CN107732217A - 应用于锂离子电池的碳掺杂二氧化钛/碳化钛纳米复合物的制备方法 - Google Patents
应用于锂离子电池的碳掺杂二氧化钛/碳化钛纳米复合物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种应用于锂离子电池的碳掺杂TiO2/TiC纳米复合物的制备方法,其主要是将碳化钛置于坩埚中,放入马弗炉里600℃保温10h,得到碳掺杂的TiO2/TiC块体复合物;将复合物与NaOH溶液混合、搅拌2h后倒入反应釜,在120‑180℃保温12‑48h;之后用1mol/L的盐酸酸洗,再用去离子水洗涤至中性,干燥得到前驱体钛酸/碳化钛复合物;将前驱体放入马弗炉里在300‑600温度下的保温3h,得到应用于锂离子电池的碳掺杂TiO2/TiC纳米复合材料。本发明方法简单、能实现自身碳掺杂、提高材料离子电导性及电子电导性,由于TiC的存在,也有利于电子的传递,作为锂离子电池具有良好的性能。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,特别涉及一种纳米复合材料的制备方法。
背景技术
近些年来,随着科学技术的不断发展,在日常生活中,便携式电子设备及电动自行车等使用越来越普遍,锂离子电池在这些设备中广泛应用,而电动汽车的需求,则对锂离子电池性能特别是安全性能和倍率性能提出了更高的要求。正负极电极材料是决定锂离子电池性能的关键因素,必须发展具有高安全性,高倍率性能电极材料。过渡金属氧化物被认为是一种非常有潜力的锂离子电池负极材料,已经引起了人们的广泛关注和研究,其中二氧化钛(TiO2)由于其价格低廉、储量丰富、无毒、安全性高等优点,成为最有发展潜力的锂离子电池负极材料之一,与传统的石墨负极材料相比较,在Li+的嵌入/脱出过程中,TiO2的体积变化很小,具有非常优异的循环稳定性,是锂离子电池理想的负极材料。但是,TiO2存在两大主要缺点,1、电导率比较低,2、锂离子在材料中的扩散速率较低等,严重限制了TiO2在锂离子电池负极材料中的实际应用。研究表明减小TiO2晶粒尺寸,例如将材料制成一维纳米结构(如纳米线)与其他结构相比可缩短Li+的扩散距离,更有利于Li+的扩散,提高Li+扩散速率;另一方面,通过杂原子掺杂可以有效地提高TiO2的电子电导率和离子电导率,从而提高其电化学性能。此外,将TiO2与导电性良好的材料进行复合从而提高材料的电化学性能(Liu H,Li W,Shen D,et al.Graphitic Carbon Conformal Coating of MesoporousTiO2Hollow Spheres for High-Performance Lithium Ion Battery Anodes[J].Journalof the American Chemical Society.2015,137(40):13161-13166)。相对于其他方法,单纯掺杂仅能提高材料的离子电导率,提高电子电导率效果有限,而对于只与其他材料进行复合虽然能够提高材料的电子电导率,但对改善离子电导率却无能为力。综上,单独的搀杂或单独的复合无法同时解决离子电导和电子电导两大问题。而本发明综合了两种方法的优点,制备的碳掺杂TiO2/TiC纳米复合材料能够同时改善材料的电子电导率和离子电导率,并且无需额外的掺杂过程,简化了实验步骤,使材料的电化学性能有了很大提高。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种方法简单、能实现自身碳掺杂、提高材料离子电导性及电子电导性的应用于锂离子电池的碳掺杂二氧化钛/碳化钛纳米复合物的制备方法。
本发明的方法通过下述步骤实现:
(1)将碳化钛(TiC)置于坩埚中,放入马弗炉里进行热处理,在空气气氛下,升温速率为1℃/min,从室温一直升到600℃然后保温10h,使绝大多数TiC转化成TiO2,得到碳掺杂的TiO2/TiC块体复合物;
(2)按每100mL NaOH溶液加入1-2g的碳掺杂TiO2/TiC复合物的比例,将步骤(1)碳掺杂TiO2/TiC复合物与浓度为10mol/L的NaOH溶液混合,磁力搅拌2h,将混合好的液体倒入反应釜中拧紧,然后进行水热反应,120-180℃保温12-48h;
(3)将步骤(2)水热反应后的产物用浓度为1mol/L的盐酸溶液进行充分酸洗,将酸洗后的溶液进行抽滤,用去离子水洗涤数次直至中性,然后将产物放入真空干燥箱中100℃干燥12h,得到前驱体钛酸/碳化钛复合物;
(4)将步骤(3)的前驱体钛酸/碳化钛复合物置于坩埚,放入马弗炉里,在空气气氛下,升温速率为1℃/min,在300-600℃温度下保温3h,得到碳掺杂TiO2/TiC纳米复合材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
1、本发明结合了掺杂、复合及纳米化技术于一体,能够有效调控电极材料的离子电导和电子电导性。
2、由于起始原料为碳化钛,在氧化过程中可实现二氧化钛的碳掺杂,不必再进行多余碳掺杂步骤,简化了掺杂过程。
3、将氧化所得二氧化钛经过水热反应制得二氧化钛纳米材料,能够减小锂离子扩散路径,提高材料电化学性能。
4、由于在氧化过程中保留部分碳化钛,TiC作为一种良电子导体,不必单独再引入导电剂,简化了制备步骤。
5、制备的碳掺杂TiO2/TiC,作为锂离子电池负极材料具有优良的倍率性能和循环稳定性。
附图说明
图1为实施例1中碳掺杂的TiO2/TiC复合物的SEM图;
图2为实施例1中水热反应后的前驱体的SEM图;
图3为实施例2、中的前驱体400℃热处理后的SEM图;
图4为实施例2中碳掺杂的TiO2/TiC复合物、前驱体和400℃热处理碳掺杂TiO2/TiC纳米复合材料的XRD对比图;
图5为实施例2中400℃热处理碳掺杂TiO2/TiC纳米复合材料的循环稳定性曲线图;
图6为实施例2中400℃热处理碳掺杂TiO2/TiC纳米复合材料的前三圈充放电曲线图。
具体实施方式
实施例1
(1)用电子天平称量2g的碳化钛(TiC)置于坩埚中,放入马弗炉里,在空气气氛下,升温速率为1℃/min,从室温一直升到600℃然后保温10h,使绝大多数TiC转化成TiO2,得到碳掺杂的TiO2/TiC复合物。如图1所示,TiC已转化为块状TiO2/TiC复合物。
(2)准确称取1g的碳掺杂TiO2/TiC复合物,同时配置100mL浓度为10mol/L的NaOH溶液,将复合物与NaOH溶液混合,磁力搅拌2h,将混合好的液体倒入反应釜中拧紧,然后进行水热反应,反应条件为:160℃保温48h。如图2所示,水热之后的样品已转化为带状纳米复合材料,直径可达300个纳米左右,长度在5微米左右。
(3)将步骤(2)水热反应后的产物用足量的浓度为1mol/L的盐酸溶液进行充分酸洗,将酸洗后的溶液进行抽滤,用去离子水洗涤数次直至中性,然后将产物放入真空干燥箱中100℃干燥12h,得到前驱体钛酸/碳化钛复合物。
(4)将步骤(3)的前驱体置于坩埚,放入马弗炉里,在空气气氛下,升温速率为1℃/min,从室温升温到300℃保温3h,得到碳掺杂TiO2/TiC纳米复合材料。
实施例2
(1)用电子天平称量2g的碳化钛(TiC)置于坩埚中,放入马弗炉里,在空气气氛下,升温速率为1℃/min,从室温一直升到600℃然后保温10h,使绝大多数TiC转化成TiO2,得到碳掺杂的TiO2/TiC复合物。
(2)准确称取1g的碳掺杂TiO2/TiC复合物,同时配置100mL浓度为10mol/L的NaOH溶液,将复合物与NaOH溶液混合,磁力搅拌2h,将混合好的液体倒入反应釜中拧紧,然后进行水热反应,反应条件为:120℃保温40h。
(3)将步骤(2)水热反应后的产物用足量的浓度为1mol/L的盐酸溶液进行充分酸洗,将酸洗后的溶液进行抽滤,用去离子水洗涤数次直至中性,然后将产物放入真空干燥箱中100℃干燥12h,得到前驱体钛酸/碳化钛复合物。
(4)将步骤(3)的前驱体置于坩埚,放入马弗炉里,在空气气氛下,升温速率为1℃/min,从室温升温到400℃保温3h,进行热处理,如图3所示,样品仍保持纳米带结构。处理后得到碳掺杂TiO2/TiC纳米复合材料,如图4所示,样品为明显的碳掺杂TiO2/TiC复合材料。
实施例3
(1)用电子天平称量2g的碳化钛(TiC)置于坩埚中,放入马弗炉里,在空气气氛下,升温速率为1℃/min,从室温一直升到600℃然后保温10h,使绝大多数TiC转化成TiO2,得到碳掺杂的TiO2/TiC复合物。
(2)准确称取1.5g的碳掺杂TiO2/TiC复合物,同时配置100mL浓度为10mol/L的NaOH溶液,将复合物与NaOH溶液混合,磁力搅拌2h,将混合好的液体倒入反应釜中拧紧,然后进行水热反应,反应条件为:140℃保温30h。
(3)将步骤(2)水热反应后的产物用足量的浓度为1mol/L的盐酸溶液进行充分酸洗,将酸洗后的溶液进行抽滤,用去离子水洗涤数次直至中性,然后将产物放入真空干燥箱中100℃干燥12h,得到前驱体钛酸/碳化钛复合物。
(4)将步骤(3)的前驱体置于坩埚,放入马弗炉里,在空气气氛下,升温速率为1℃/min,从室温升温到500℃保温3h,得到碳掺杂TiO2/TiC纳米复合材料。
实施例4
(1)用电子天平称量2g的碳化钛(TiC)置于坩埚中,放入马弗炉里,在空气气氛下,升温速率为1℃/min,从室温一直升到600℃然后保温10h,使绝大多数TiC转化成TiO2,得到碳掺杂的TiO2/TiC复合物。
(2)准确称取1g的碳掺杂TiO2/TiC复合物,同时配置100mL浓度为10mol/L的NaOH溶液,将复合物与NaOH溶液混合,磁力搅拌2h,将混合好的液体倒入反应釜中拧紧,然后进行水热反应,反应条件为:160℃保温12h。
(3)将步骤(2)水热反应后的产物用足量的浓度为1mol/L的盐酸溶液进行充分酸洗,将酸洗后的溶液进行抽滤,用去离子水洗涤数次直至中性,然后将产物放入真空干燥箱中100℃干燥12h,得到前驱体钛酸/碳化钛复合物。
(4)将步骤(3)的前驱体置于坩埚,放入马弗炉里,在空气气氛下,升温速率为1℃/min,从室温升温到600℃保温3h,进行热处理,得到碳掺杂TiO2/TiC纳米复合材料。
实施例5
(1)用电子天平称量2g的碳化钛(TiC)置于坩埚中,放入马弗炉里,在空气气氛下,升温速率为1℃/min,从室温一直升到600℃然后保温10h,使绝大多数TiC转化成TiO2,得到碳掺杂的TiO2/TiC复合物。
(2)准确称取1g的碳掺杂TiO2/TiC复合物,同时配置55mL浓度为10mol/L的NaOH溶液,将复合物与NaOH溶液混合,磁力搅拌2h,将混合好的液体倒入反应釜中拧紧,然后进行水热反应,反应条件为:130℃保温25h。
(3)将步骤(2)水热反应后的产物用浓度为1mol/L的盐酸溶液进行充分酸洗,将酸洗后的溶液进行抽滤,用去离子水洗涤数次直至中性,然后将产物放入真空干燥箱中100℃干燥12h,得到前驱体钛酸/碳化钛复合物。
(4)将步骤(3)的前驱体置于坩埚,放入马弗炉里,在空气气氛下,升温速率为1℃/min,从室温升温到400℃保温2h,得到碳掺杂TiO2/TiC纳米复合材料。
实施例6
为了评估在锂离子电池中的电化学性能,通过以80:15:5的重量比混合活性材料、导电炭黑和聚偏二氟乙烯(PVDF)来制备电极。加入N-甲基吡咯烷酮以制备浆料,用刮刀技术涂覆到铜箔上。电极在120℃真空下干燥12h。集电器上的活性物质的质量负载量约为1mg/cm 2。比容量根据活性物质的质量计算。电流密度为335mAg-1。在装有氩气的手套箱(Braun,H2O<1ppm和O2<1ppm)内使用锂金属箔作为参比电极和对电极,微孔聚丙烯作为隔膜组装电池。电解质为含有1M LiPF6的体积比为1:1的碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)溶液。在室温下以1到3V的电压窗口用BT 2000电池测试装置(Arbin,USA)测试组装电池在不同的电流密度下的恒流充/放电曲线。电化学阻抗谱(EIS)在P4000电化学工作站上以0.1-105Hz的频率范围、5mV的振幅进行测试。循环伏安法(CV)的测量在电化学工作站上进行,电位范围为0.01~3V(相对于Li/Li+),扫描速率为0.1mVs-1。
采用以上测试方法,对实施例2的样品进行电化学测试,图5和图6为其测试曲线,在400℃下热处理得到的碳掺杂TiO2/TiC纳米带复合物表现出最高的放电比容量和非常好的循环性能(2A/g的电流密度下循环200次,其放电比容量由216mAh/g降到204mAh/g,容量保持率为94%左右,单次循环的放电比容率的衰减率仅为0.06mAh/g)。实验结果表明,碳掺杂TiO2/TiC纳米带复合物相比于石墨电极有更好的安全性能,且表现出极其优异的电化学性能,因此有希望成为一种具有实用价值的锂离子电池负极材料。
Claims (1)
1.一种应用于锂离子电池的碳掺杂TiO2/TiC纳米复合物的制备方法,其特征在于:
(1)将碳化钛(TiC)置于坩埚中,放入马弗炉里进行热处理,在空气气氛下,升温速率为1℃/min,从室温一直升到600℃然后保温10h,使绝大多数TiC转化成TiO2,得到碳掺杂的TiO2/TiC块体复合物;
(2)按每100mL NaOH溶液加入1-2g的碳掺杂TiO2/TiC复合物的比例,将步骤(1)碳掺杂TiO2/TiC复合物与浓度为10mol/L的NaOH溶液混合,磁力搅拌2h,将混合好的液体倒入反应釜中拧紧,然后进行水热反应,120-180℃保温12-48h;
(3)将步骤(2)水热反应后的产物用浓度为1mol/L的盐酸溶液进行充分酸洗,将酸洗后的溶液进行抽滤,用去离子水洗涤数次直至中性,然后将产物放入真空干燥箱中100℃干燥12h,得到前驱体钛酸/碳化钛复合物;
(4)将步骤(3)的前驱体钛酸/碳化钛复合物置于坩埚,放入马弗炉里,在空气气氛下,升温速率为1℃/min,在300-600℃温度下保温3h,得到碳掺杂TiO2/TiC纳米复合材料。
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