CN109638245A - 一种通过铜离子预嵌提高五氧化二钒电极材料储钠性能的方法 - Google Patents

一种通过铜离子预嵌提高五氧化二钒电极材料储钠性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过铜离子预嵌提高五氧化二钒电极材料储钠性能的方法。首先以商业化五氧化二钒（V2O5）粉体为钒源，三水合硝酸铜为铜源，双氧水为助溶剂，采用溶胶‑凝胶法结合真空冷冻干燥技术制备Cu2+预嵌V2O5·nH2O前驱体，然后在空气中进行退火处理，得到Cu2+预嵌V2O5·nH2O电极材料。本发明通过Cu2+预嵌V2O5·nH2O可以明显提高V2O5·nH2O电极材料的储钠性能，制备的Cu2+预嵌V2O5·nH2O电极材料作为钠离子电池正极材料具有较好的倍率性能和循环稳定性，同时该方法还具有制备方法简单、成本低、产率高和反应条件容易控制等优点。

Description

一种通过铜离子预嵌提高五氧化二钒电极材料储钠性能的 方法
技术领域
本发明涉及钠离子电池正极材料的技术领域，具体涉及一种通过Cu2+预嵌提高五氧化二钒(V2O5·nH2O)电极材料储钠性能的方法。
背景技术
锂离子电池凭借其能量密度高、循环寿命长和环境友好等优点，广泛应用在便携式电子设备、电动汽车等领域。由于金属锂资源有限，随着其需求量的日益增加，导致锂离子电池制备成本大大提升。金属钠储量远高于金属锂，且具有与金属锂相似的物理化学性质，因此，钠离子电池被认为是锂离子电池最有潜力的替代品。然而，Na+半径比Li+半径大，致使Na+在电极材料中扩散阻力更大，且对电极材料结构的破坏也更为严重。因此开发高性能的电极材料是钠离子电池发展的关键。
具有典型双层结构的五氧化二钒(V2O5·nH2O)因其储量丰富、容易制备和层间距大等优点，被认为是一种非常有应用前景的钠离子电池正极材料。然而，V2O5·nH2O层状结构不稳定，在反复充放电过程中容易扭曲、坍塌和粉化，致使材料循环稳定性差；Na+在V2O5·nH2O层间扩散缓慢，致使材料倍率性能差；V2O5·nH2O材料固有的电子导电性差，严重影响了其在大电流密度下的充放电性能。以上这些问题制约了V2O5·nH2O在钠离子电池中的实际应用。针对 V2O5·nH2O正极材料存在的这些问题，目前用来提高其储钠性能的方法主要有四种：材料纳米化、与高导电性材料复合、金属阳离子掺杂/预嵌和采用表面活性剂进行形貌调控。在众多金属中，金属铜具有最高的电子导电性，因此Cu2+是最佳的金属阳离子预嵌候选离子。
本发明提出一种采用溶胶-凝胶法结合真空冷冻干燥技术，将Cu2+预嵌入V2O5·nH2O材料层间，从根本上提升电极材料自身的结构稳定性和电子导电性。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过Cu2+预嵌提高V2O5·nH2O电极材料储钠性能的方法。
具体步骤为：
(1)首先将0.2547g商业化五氧化二钒(V2O5)粉体与3.85mL去离子水混合，边搅拌边缓慢向其中滴加1.15mL质量百分比含量为30％的H2O2，滴加完成后继续搅拌15分钟，然后向其中加入去离子水将溶液稀释至五氧化二钒的浓度最后将溶液转移至超声波清洗仪中继续超声90分钟，室温下静置老化3天，得到红棕色V2O5凝胶。
(2)将步骤(1)中得到的凝胶搅拌、分散，并按照三水合硝酸铜中的铜(Cu)与步骤(1)得到的凝胶中的钒(V)的摩尔比n(Cu):n(V)＝0～3:100的比例向其中缓慢滴加硝酸铜水溶液，充分搅拌6小时后得到均一透明浓度为0.028mol/L的V2O5溶胶
(3)将步骤(2)中所得溶胶在冰箱中冷冻24小时后转移至冷冻干燥机中干燥至恒重后取出，得到Cu2+预嵌V2O5·nH2O电极材料前驱体。
(4)将步骤(3)中所得前驱体置于马弗炉中在空气气氛中在200℃条件下退火处理1小时(升温速率为1℃/min)，得到Cu2+预嵌V2O5·nH2O电极材料。
本发明通过Cu2+预嵌提高V2O5·nH2O电极材料的储钠性能的方法完全可行，能成功的将 Cu2+嵌入到V2O5·nH2O电极材料层间，并能从根本上改善V2O5·nH2O的储钠性能；制备的Cu2+预嵌V2O5·nH2O电极材料作为钠离子电池正极材料具有较高的Na+嵌/脱性能，且具有制备方法简单、成本低、产率高和反应条件容易控制等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1～3所得的Cu2+预嵌V2O5·nH2O电极材料的XRD图谱。
图2为本发明实施例1～3所得的Cu2+预嵌V2O5·nH2O电极材料的SEM图。
图3为本发明实施例2和3所得的Cu2+预嵌V2O5·nH2O电极材料的EDS图。
图4为本发明实施例1～3所得的Cu2+预嵌V2O5·nH2O电极材料的倍率性能图。
图5为本发明实施例1～3所得的Cu2+预嵌V2O5·nH2O电极材料的循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，需要指出的是以下实施例是为了本领域的技术人员更好地理解本发明，而不是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1：
(1)首先将0.2547g商业化五氧化二钒(V2O5)粉体与3.85mL去离子水混合搅拌后，边搅拌边缓慢向其中滴加1.15mL质量百分比含量为30％的H2O2，滴加完成后继续搅拌15 分钟，然后向其中加入去离子水将溶液稀释至五氧化二钒的浓度最后将溶液转移至超声波清洗仪中继续超声处理90分钟，室温下静置老化3天，得到红棕色V2O5凝胶。
(2)将步骤(1)中得到的凝胶搅拌、分散，并用25mL去离子水稀释，充分搅拌6小时后得到均一透明的V2O5溶胶
(3)将步骤(2)中所得溶胶在冰箱中冷冻24小时后转移至冷冻干燥机中干燥至恒重后取出，得到V2O5·nH2O电极材料前驱体。
(4)将步骤(3)中所得前驱体置于马弗炉中在空气气氛中，在200℃条件下退火处理1 小时(升温速率为1℃/min)，得到V2O5·nH2O电极材料(未预嵌Cu2+的V2O5·nH2O)。
实施例2：
(1)首先将0.2547g商业化五氧化二钒(V2O5)粉体与3.85mL去离子水混合搅拌后，边搅拌边缓慢向其中滴加1.15mL质量百分比含量为30％的H2O，滴加完成后继续搅拌15分钟，然后向其中加入去离子水将溶液稀释至五氧化二钒的浓度最后将溶液转移至超声波清洗仪中继续超声处理90分钟，室温下静置老化3天，得到红棕色V2O5凝胶。
(2)将步骤(1)中得到的凝胶搅拌、分散，并将25mL摩尔浓度为0.0011mol/L的Cu(NO3)2溶液缓慢滴加到凝胶中，充分搅拌6小时后得到均一透明的V2O5溶胶
(3)将步骤(2)中所得溶胶在冰箱中冷冻24小时后转移至冷冻干燥机中干燥至恒重后取出，得到Cu2+预嵌V2O5·nH2O电极材料前驱体。
(4)将步骤(3)中所得前驱体置于马弗炉中在空气气氛中，在200℃条件下退火处理1 小时(升温速率为1℃/min)，得到n(Cu):n(V)＝1:100的Cu2+预嵌V2O5·nH2O电极材料。
实施例3：
(1)首先将0.2547g商业化五氧化二钒(V2O5)粉体与3.85mL去离子水混合搅拌后，边搅拌边缓慢向其中滴加1.15mL质量百分比含量为30％的H2O，滴加完成后继续搅拌15分钟，然后向其中加入去离子水将溶液稀释至五氧化二钒的浓度最后将溶液转移至超声波清洗仪中继续超声处理90分钟，室温下静置老化3天，得到红棕色V2O5凝胶。
(2)将步骤(1)中得到的凝胶搅拌、分散，并将25mL摩尔浓度为0.0033mol/L的Cu(NO3)2溶液缓慢滴加到凝胶中，充分搅拌6小时后得到均一透明的V2O5溶胶
(3)将步骤(2)中所得溶胶在冰箱中冷冻24小时后转移至冷冻干燥机中干燥至恒重后取出，得到Cu2+预嵌V2O5·nH2O电极材料前驱体。
(4)将步骤(3)中所得前驱体置于马弗炉中在空气气氛中，在200℃条件下退火处理1 小时(升温速率为1℃/min)，得到n(Cu):n(V)＝3:100的Cu2+预嵌V2O5·nH2O电极材料。
电化学性能测试：分别将实施例中制备的Cu2+预嵌V2O5·nH2O电极材料作为活性物质，导电碳黑(Super P)作为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)作为粘结剂按质量比7:2:1的比例混合后，加入适量N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，搅拌均匀后均匀涂敷在铝箔上，在80℃真空干燥箱中干燥至恒重，最后冲裁成直径为15mm的电极片。以冲裁后得到的电极片为工作电极，以金属钠为对电极，1.0mol/L NaClO4的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸丙烯酯(PC)的混合液 (v(EC):v(PC)＝1:1)为电解液，玻璃纤维膜(GF/D)为隔膜，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025型扣式电池。采用深圳新威CT4008型充放电测试仪测试电池的循环性能和倍率性能，充放电测试电位窗口为1～4V，其中倍率性能测试电流密度分别为0.05、0.1、0.2、0.5、0.8 和1A/g，循环性能测试电流密度为0.1A/g，充放电循环100圈，具体测试结果如表1所示。
表1:实施例制备的电极材料性能测试结果
如表1所示，实施例2和实施例3制备的电极材料的倍率性能和循环性能明显比实施例1 制备的电极材料的性能好，说明Cu2+预嵌是提高V2O5·nH2O电极材料储钠性能的有效方法。
如图1所示，为实施例1～3制备的电极材料的XRD图谱。从图中可以看出，本发明制备的电极材料为正交相与含水相混合的Cu2+预嵌V2O5·nH2O。
如图2所示，为实施例1～3制备的电极材料的SEM图。从图中可以看出，本发明制备的电极材料实施例1为纳米纤维结构，实施例2为少量纳米纤维与主体分层纳米片结构，实施例3为分层纳米片状结构。
如图3所示，为实施例2～3制备的电极材料的EDS图。从图中可以看出，实施例2和实施例3所得的电极材料中Cu2+均匀分布在材料中。
如图4所示，为实施例1～3制备的电极材料在不同电流密度(0.05、0.1、0.2、0.5、0.8 和1A/g)下的倍率性能曲线。从图中可以看出，本发明制备的Cu2+预嵌V2O5·nH2O材料作为钠离子电池正极材料具有更好的倍率性能。
如图5所示，为实施例1～3制备的电极材料在0.1A/g电流密度下的循环性能曲线。从图中可以看出，本发明制备的Cu2+预嵌V2O5·nH2O材料作为钠离子电池正极材料具有更高的循环稳定性。

Claims (1)

1.一种通过Cu2+预嵌提高V2O5·nH2O电极材料储钠性能的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）首先将0.2547 g商业化五氧化二钒粉体与3.85 mL去离子水混合，边搅拌边缓慢向其中滴加1.15 mL质量百分比含量为30%的H2O2，滴加完成后继续搅拌15分钟，然后向其中加入去离子水将溶液稀释至五氧化二钒的浓度C V2O5=0.056 mol/L，最后将溶液转移至超声波清洗仪中继续超声90分钟，室温下静置老化3天，得到红棕色V2O5凝胶；
（2）将步骤（1）中得到的凝胶搅拌、分散，并按照三水合硝酸铜中的铜与步骤（1）得到的凝胶中的钒的摩尔比=0~3:100的比例向其中缓慢滴加硝酸铜水溶液，充分搅拌6小时后得到均一透明浓度为0.028 mol/L的V2O5溶胶；
（3）将步骤（2）中所得溶胶在冰箱中冷冻24小时后转移至冷冻干燥机中干燥至恒重后取出，得到Cu2+预嵌V2O5·nH2O电极材料前驱体；
（4）将步骤（3）中所得前驱体置于马弗炉中在空气气氛中在200 ℃条件下退火处理1小时，升温速率为1 ℃/min，得到Cu2+预嵌V2O5·nH2O电极材料。
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