CN111244435A - 一种纳米线状五氧化二钒电极材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米线状五氧化二钒电极材料的制备方法及其应用。以商业化五氧化二钒粉体和双氧水为原料，采用简单的水热法结合烧结技术获得均匀的纳米线状五氧化二钒电极材料。该纳米线状五氧化二钒电极材料应用于制备钠离子电池。本发明方法十分简便、成本低、产率高、制备条件易于控制，制得的纳米线状五氧化二钒电极材料作为钠离子电池正极材料具有优异的循环稳定性及较好的倍率性能。

Description

一种纳米线状五氧化二钒电极材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于化学电源技术领域，具体涉及一种纳米线状五氧化二钒电极材料的制备方法及其应用。
背景技术
钠离子电池成本低、安全性高，被认为是锂离子电池最有潜力的替代品之一，因此受到了科研人员的广泛研究。在各种钠离子电池的正极材料中，钒氧化物以其开放的骨架、丰富的V氧化态(从V2+到V5+)、较高的理论容量和丰富的来源而备受关注。然而，五氧化二钒(V2O5)作为钠离子电池正极材料存在结构稳定性差和Na+在层间传输动力学缓慢等缺点，导致V2O5的实际嵌钠比容量低、倍率性能不佳、循环性能差，这极大地限制了V2O5作为钠离子电池正极材料的实际应用。微观结构调控一直以来被认为是改善材料电化学性能的重要途径之一。目前，制备具有纳米线状V2O5电极材料的方法主要是静电纺丝法和模板法等。但这些制备方法普遍存在制备工艺复杂、过程不易控制、成本较高等缺点。为此，本发明提出一种简便的制备高性能纳米线状五氧化二钒电极材料的新方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米线状五氧化二钒电极材料的制备方法及其应用。
制备纳米线状五氧化二钒电极材料的具体步骤为：
(1) 将0.0014 mol五氧化二钒粉体与3.85 mL去离子水混合，边搅拌边缓慢向混合物中滴加质量百分比浓度为30%的双氧水，滴加的H2O2与五氧化二钒的摩尔比为5:1，滴加完成后继续搅拌25分钟，然后向混合溶液中加入去离子水将五氧化二钒的浓度稀释至0.028mol/L，最后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中并置于140~180℃的烘箱中反应12小时，即可得到黄色沉淀。
(2) 将步骤(1)所得的黄色沉淀用蒸馏水洗涤至中性，在冰箱中冷冻24小时后转移至冷冻干燥机中干燥至恒重后取出，制得五氧化二钒电极材料前驱体。
(3) 将步骤(2)制得的五氧化二钒电极材料前驱体置于马弗炉中在空气气氛下从室温加热至200 ℃，升温速度为1 ℃/分钟，然后在200 ℃下烧结2小时，即制得纳米线状五氧化二钒电极材料。
本发明的纳米线状五氧化二钒电极材料应用于制备钠离子电池。
本发明方法十分简便、成本低、产率高、制备条件易于控制，制得的纳米线状五氧化二钒电极材料作为钠离子电池正极材料具有优异的循环稳定性及较好的倍率性能。
附图说明
图1为本发明实施例1~3制备的电极材料的XRD图谱。
图2为本发明实施例1制备的电极材料的FESEM图。
图3为本发明实施例2制备的电极材料的FESEM图。
图4为本发明实施例3制备的电极材料的FESEM图。
图5为本发明实施例2制备的电极材料在0.1 A/g电流密度下循环200圈的循环性能曲线。
图6为本发明实施例2制备的电极材料在不同电流密度（0.02、0.05、0.1、0.5、0.8、1.0 A/g）下的倍率性能曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，需要指出的是以下实施例是为了本领域的技术人员更好地理解本发明，而不是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1：
(1) 首先将0.2547 g商业化五氧化二钒粉体与3.85 mL去离子水混合，边搅拌边缓慢向混合物中滴加0.72 mL质量百分比浓度为30%的双氧水，滴加完成后继续搅拌25分钟，然后向溶液中加入去离子水将溶液稀释至V2O5的浓度为0.028 mol/L，最后将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中并置于140 ℃的烘箱中反应12小时，即可得到黄色沉淀。
(2) 将步骤(1)所得的黄色沉淀用蒸馏水反复洗涤至中性，在冰箱中冷冻24小时后转移至冷冻干燥机中干燥至恒重后取出，制得五氧化二钒电极材料前驱体。
(3) 将步骤(2)制得的五氧化二钒电极材料前驱体置于马弗炉中在空气气氛下从室温加热至200 ℃，升温速度为1 ℃/分钟，在200 ℃下烧结2小时，即制得纳米线状五氧化二钒电极材料。
实施例2：
(1) 首先将0.2547 g商业化五氧化二钒粉体与3.85 mL去离子水混合，边搅拌边缓慢向混合物中滴加0.72 mL质量百分比浓度为30%的双氧水，滴加完成后继续搅拌25分钟，然后向溶液中加入去离子水将溶液稀释至V2O5的浓度为0.028 mol/L，最后将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中并置于160 ℃的烘箱中反应12小时，即可得到黄色沉淀。
(2) 将步骤(1)所得的黄色沉淀用蒸馏水反复洗涤至中性，在冰箱中冷冻24小时后转移至冷冻干燥机中干燥至恒重后取出，制得五氧化二钒电极材料前驱体。
(3) 将步骤(2)制得的五氧化二钒电极材料前驱体置于马弗炉中在空气气氛下从室温加热至200 ℃，升温速度为1 ℃/分钟，在200 ℃下烧结2小时，即制得纳米线状五氧化二钒电极材料。
实施例3：
(1) 首先将0.2547 g商业化五氧化二钒粉体与3.85 mL去离子水混合，边搅拌边缓慢向混合物中滴加0.72 mL质量百分比浓度为30%的双氧水，滴加完成后继续搅拌25分钟，然后向溶液中加入去离子水将溶液稀释至V2O5的浓度为0.028 mol/L，最后将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中并置于180 ℃的烘箱中反应12小时，即可得到黄色沉淀。
(2) 将步骤(1)所得的黄色沉淀用蒸馏水反复洗涤至中性，在冰箱中冷冻24小时后转移至冷冻干燥机中干燥至恒重后取出，制得五氧化二钒电极材料前驱体。
(3) 将步骤(2)制得的五氧化二钒电极材料前驱体置于马弗炉中在空气气氛下从室温加热至200 ℃，升温速度为1 ℃/分钟，在200 ℃下烧结2小时，即制得纳米线状五氧化二钒电极材料。
应用实例：将实施例1~3中制得的纳米线状五氧化二钒电极材料作为活性材料，导电炭黑（Super P）作为导电剂，聚偏氟乙烯（PVDF）作为粘结剂按质量比7:2:1的比例混合研磨均匀后，加入适量的N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），调匀成浆后均匀涂覆在铝箔上，在80 ℃下真空干燥12小时，冲裁后得到电极片。以冲裁后的V2O5电极片为工作电极，金属钠片为对电极，玻璃纤维膜（GF/D）为隔膜，1.0 mol/L NaClO4的碳酸乙烯酯（EC）和碳酸丙烯酯（PC）的混合液（v(EC):v(PC)=1:1）为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成CR2016型扣式钠离子电池。采用深圳新威公司的BTS-5V/10 mA型充放电测试仪测试电池的恒流充放电及倍率性能，充放电电压范围为1.0~4.0 V，其中倍率性能测试的电流密度分别为0.05、0.1、0.2、0.5、0.8和1.0 A/g，循环性能测试的电流密度为 0.1 A/g。实施例1~3制备的电极材料的倍率性能测试结果列于表1中。实施例1~3制备的电极材料在电流密度为0.1 A/g下循环100圈的循环性能测试结果列于表2中。
表1 实施例1~3制备的电极材料的倍率性能测试结果
Figure 321423DEST_PATH_IMAGE002
表2 实施例1~3制备的电极材料的循环性能测试结果
Figure 425514DEST_PATH_IMAGE004
如表1和表2所示，实施例2制备的电极材料具有较好的倍率性能和优异的循环稳定性。
从图1中可以看出，实施例1~3制备的电极材料均为正交相V2O5材料。
从图2~4中可以看出，实施例1~3制备的电极材料具有均匀的纳米线状结构。
从图5中可以看出，实施例2制备出具有较高的放电比容量和优异的循环稳定性的纳米线状V2O5钠离子电池正极材料。
从图6中可以看出，实施例2制备的纳米线状V2O5钠离子电池正极材料具有较好的倍率性能。

Claims (2)

1.一种纳米线状五氧化二钒电极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1) 将0.0014 mol五氧化二钒粉体与3.85 mL去离子水混合，边搅拌边缓慢向混合物中滴加质量百分比浓度为30%的双氧水，滴加的H2O2与五氧化二钒的摩尔比为5:1，滴加完成后继续搅拌25分钟，然后向混合溶液中加入去离子水将五氧化二钒的浓度稀释至0.028mol/L，最后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中并置于140~180℃的烘箱中反应12小时，即可得到黄色沉淀；
(2) 将步骤(1)所得的黄色沉淀用蒸馏水洗涤至中性，在冰箱中冷冻24小时后转移至冷冻干燥机中干燥至恒重后取出，制得五氧化二钒电极材料前驱体；
(3) 将步骤(2)制得的五氧化二钒电极材料前驱体置于马弗炉中在空气气氛下从室温加热至200 ℃，升温速度为1 ℃/分钟，然后在200 ℃下烧结2小时，即制得纳米线状五氧化二钒电极材料。
2.一种如权利要求1所述制备方法制备的纳米线状五氧化二钒电极材料的应用，其特征在于该纳米线状五氧化二钒电极材料应用于制备钠离子电池。
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