CN112234199A - 锂离子电池正极浆料及其制备方法和锂离子电池正极片 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池正极浆料及其制备方法和锂离子电池正极片，锂离子电池正极浆料制备方法包括以下步骤：S1、将粘结剂和溶剂混合形成混合物，再通过搅拌和分散配制得设定固含量的胶液；S2、将锰酸锂、导电炭黑、石墨烯复合粉末混合并通过搅拌和分散捏合成混合粉体；S3、加入S1制得的胶液并搅拌，同时接入冷却循环水至胶液中形成混合浆料；S4、调节混合浆料的粘度，并对混合浆料的粘度进行测试；若混合浆料的粘度在设定条件内则停止搅拌；若小于设定条件则加入粘结剂继续搅拌至混合浆料的粘度达到设定条件；若大于设定条件则加入溶剂继续搅拌至混合浆料的粘度达到设定条件。该制备方法可有效降低电池内阻、提升倍率充放性能和循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，更具体地说，涉及一种锂离子电池正极浆料及其制备方法和锂离子电池正极片。
背景技术
锂离子电池体系中，正极材料对电池性能的影响最为明显。相比钴酸锂、磷酸锰锂和三元材料，尖晶石锰酸锂具有锰源丰富、合成工艺稳定简单、电压高、成本低和安全性好等优点，已被成功应用于锂离子电池生产中，但较差的倍率性能和短的循环寿命却大大限制了其进一步应用。尖晶石锰酸锂由于在电化学反应中Mn的溶解，导致材料的循环稳定性差；且在大倍率时，材料的锂离子传输速率和电子传导率较低，使材料在较大倍率下极化严重，放电比容量较低。传统的锰酸锂锂离子电池通过和碳等高导电性材料复合提高电子导电性。传统的锰酸锂锂离子电池正极导电剂均采用导电炭黑或导电石墨或碳纳米管，然后加入粘结剂和溶剂，经涂布、辊压工序制作成正极片。此种配方制作的正极片，做成电池后，内阻偏大，循环稳定性不高，而且电池能量密度不高。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种改进的锂离子电池正极浆料，进一步提供一种改进的锂离子电池正极浆料制备方法和锂离子电池正极片。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：构造一种锂离子电池正极浆料制备方法，包括以下步骤：
S1、将粘结剂和溶剂混合形成混合物，再通过搅拌和分散配制得设定固含量的胶液；
S2、将锰酸锂、导电炭黑、石墨烯复合粉末混合，并通过搅拌和分散捏合成混合粉体；
S3、在S2制得的混合粉体中加入S1制得的胶液并搅拌，同时接入冷却循环水至所述胶液中形成混合浆料；
S4、调节所述混合浆料的粘度，并对所述混合浆料的粘度进行测试；
若所述混合浆料的粘度在设定条件内，则停止搅拌，制得所述锂离子电池正极浆料；
若所述混合浆料的粘度小于设定条件，则加入所述粘结剂继续搅拌至所述混合浆料的粘度达到设定条件；
若所述混合浆料的粘度大于设定条件，则加入溶剂继续搅拌至所述混合浆料的粘度达到设定条件。
优选地，所述锰酸锂、所述导电炭黑、所述石墨烯复合粉、所述粘结剂以及所述溶剂的质量分数比为95～98：0.2～1.5：0.2～1.0：1.6～2.5：60～80。
优选地,所述设定固含量为7％-9％；
和/或，所述设定条件为所述混合浆料的粘度为5000～10000mPa.s。
优选地，所述粘结剂为聚偏氟乙烯；
和/或，所述溶剂为氮甲基毗咯烷酮。
优选地，所述步骤S1包括以下步骤：
S1.1、将溶剂加入搅拌容器中，再向所述溶剂中加入粘结剂，并进行低速搅拌和低速分散第一设定时间；
S1.2、对所述步骤S1.1制得的胶液进行刮壁处理，然后进行高速搅拌和高速分散第二设定时间，从而得到设定固含量的胶液。
优选地，在所述步骤S1.1中，所述低速搅拌的频率为5～30HZ，所述低速分散的速度为100～2000rpm；
和/或，在所述步骤S1.2中，所述高速搅拌的频率为35～40HZ，所述高速分散的速度为4500～5000rpm。
优选地，在所述步骤S2中，所述搅拌频率为5～30HZ，所述分散的速度为100～2000rpm。
优选地，所述步骤S3包括以下步骤：
S3.1、将S2制得的混合粉体中加入S1制得的胶液，并进行低速搅拌和低速分散第三设定时间；其中，所述低速搅拌频率为5～30HZ，低速分散速度为100～2000rpm；
S3.2、进行刮壁处理，再进行高速搅拌和高速分散第四设定时间；其中所述高速搅拌；所述高速搅拌的频率为35～40HZ，所述高速分散的速度为4500～5000rpm。
本发明还构造一种锂离子电池正极浆料，采用本发明所述的锂离子电池正极浆料制备方法制得。
本发明还构造一种锂离子电池正极片，包括本发明所述的锂离子电池正极浆料。
实施本发明的锂离子电池正极浆料及其制备方法和锂离子电池正极片，具有以下有益效果：该锂离子电池正极浆料制备方法，通过添加石墨烯复合粉末，可有效利用石墨烯的优异导电性和柔性二维薄片结构，在锂离子正极浆料内部形成优异的三维导电网络，从而可显著提高电池的导电性。因此可有效降低电池内阻、充分发挥正极材料克容量、大幅提升倍率充放性能和循环稳定性。同时，在保证电池各项性能指标情况下，可降低导电添加剂添加量，提升电池能量密度；同时可节省配料时间，具体地，可节省了配料时间约1.5小时。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明一些实施例中锂离子电池正极浆料制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。
图1示出了本发明锂离子电池正极浆料制备方法的一些优选实施例。该锂离子电池正极浆料制备方法可用于制备锂离子电池正极浆料，其可提高锂离子电池正极浆料的导电性和电池的循环性能，并且提高电池能量密度，采用该锂离子电池正极浆料的制备方法制得的锂离子电池正极浆料具有导电性好、循环稳定性高、电池能量密度高的优点。
如图1所示，该锂离子电池正极浆料制备方法包括以下步骤：
S1、将粘结剂和溶剂混合形成混合物，再通过搅拌和分散配制得设定固含量的胶液。其中，该粘结剂可以为聚偏氟乙烯，溶剂可以为氮甲基毗咯烷酮，设定固含量为7％-9％。
在一些实施例中，该步骤S1包括以下步骤：
S1.1、将溶剂加入搅拌容器中，再向所述溶剂中加入粘结剂，并进行低速搅拌和低速分散第一设定时间。具体地，量取氮甲基毗咯烷酮和聚偏氟乙烯，先将氮甲基毗咯烷酮加入至搅拌容器中，然后再加入聚偏氟乙烯，先低速搅拌和低速分散10分钟。其中，低速搅拌的频率为5～30HZ，低速分散的速度为100～2000rpm。具体地，该低速搅拌的频率为l5HZ，低速分散的速度为500rpm。
S1.2、对步骤S1.1制得的胶体进行刮壁处理，然后进行高速搅拌和高速分散第二设定时间，从而得到设定固含量的胶液。具体地，采用刮刀伸入至搅拌容器中，对附着在搅拌容器的底壁和侧壁以及搅拌桨上胶液进行刮壁处理，然后采用速度为35～40HZ的搅拌频率对胶液进行高速搅拌1～1.2小时，同时采用4500～5000rpm的分散速度对胶液进行高速分散，直至得到固含量为7％-9％的胶液。具体地，在一些实施例中，高速搅拌的频率可以为38HZ，高速分散的速度可以为4800rpm。
S2、将锰酸锂、导电炭黑、石墨烯复合粉末混合，并通过搅拌和分散捏合成混合粉体。
在一些实施例中，锰酸锂、导电炭黑、石墨烯复合粉末、粘结剂以及溶剂的质量分数比为95～98：0.2～1.5：0.2～1.0：1.6～2.5：60～80，具体地，在一些实施例中，锰酸锂、导电炭黑、石墨烯复合粉末、聚偏氟乙烯、以及氮甲基毗咯烷酮的质量分数比为96.4：1.0：0.8：1.8：66。通过采用该比例的锰酸锂、导电炭黑、石墨烯复合粉末、聚偏氟乙烯、以及氮甲基毗咯烷酮，可便于提高电池的能量密度。
在一些实施例中，通过添加石墨烯复合粉末，可有效利用石墨烯的优异导电性和柔性二维薄片结构，在锂离子正极浆料内部形成优异的三维导电网络，从而可显著提高电池的导电性。因此可有效降低电池内阻、充分发挥正极材料克容量、大幅提升倍率充放性能和循环稳定性。同时，在保证电池各项性能指标情况下，可降低导电添加剂添加量，提升电池能量密度；同时可节省配料时间，具体地，可节省了配料时间约1.5小时。
具体地，称取锰酸锂、导电炭黑、石墨烯复合粉末，并依次加入至搅拌容器中，并在进行低速搅拌和分散，其中，该低速搅拌的频率为5～30HZ，低速分散的速度为100～2000rpm。具体地，在一些实施例中，该低速搅拌的频率为25HZ，低速分散的速度为500rpm；搅拌和分散的时间为10-15分钟。
S3、在S2制得的混合粉体中加入S1制得的胶液并搅拌，同时接入冷却循环水至胶液中形成混合浆料。
在一些实施例中，该步骤S3可包括以下步骤：
S3.1、将S2制得的混合粉体中加入S1制得的胶液，并进行低速搅拌和低速分散第三设定时间；其中，低速搅拌频率为5～30HZ，低速分散速度为100～2000rpm。具体地，在一些实施例中，将步骤S2捏合好的混合粉体加入至S1制得的胶液中，然后以速度为30HZ的搅拌频率进行搅拌，以速度为1500rpm的分散速度进行分散。该第三设定时间可以为10分钟。
S3.2、进行刮壁处理，再进行高速搅拌和高速分散第四设定时间；其中高速搅拌；高速搅拌的频率为35～40HZ，高速分散的速度为4500～5000rpm。在一些实施例中，采用刮刀伸入该搅拌容器中，对搅拌容器的底部、侧壁以及搅拌桨上附着的浆料进行刮壁处理，然后以速度为50HZ的搅拌频率以及速度为5000rpm搅拌和分散120分钟。
S4、调节混合浆料的粘度，并对混合浆料的粘度进行测试。
若混合浆料的粘度在设定条件内，则停止搅拌，制得锂离子电池正极浆料。其中，设定条件为混合浆料的粘度为5000～10000mPa.s。
若混合浆料的粘度小于设定条件，则加入粘结剂继续搅拌至混合浆料的粘度达到设定条件。具体地，当混合浆料的粘度小于5000mPa.s，则加入聚偏氟乙烯至所述混合浆料中，并继续搅拌，直至该混合浆料的粘度为5000～10000mPa.s。
若混合浆料的粘度大于设定条件，则加入溶剂继续搅拌至混合浆料的粘度达到设定条件。具体地，当混合浆料的粘度大于10000mPa.s，则加入氮甲基毗咯烷酮至所述混合浆料中，并继续搅拌，直至该混合浆料的粘度为5000～10000mPa.s。
以下以具体实施例来详细阐述该制备方法：
提供锰酸锂、导电炭黑、石墨烯复合粉末、聚偏氟乙烯、氮甲基毗咯烷酮；其中，其中，锰酸锂、导电炭黑、石墨烯复合粉末、聚偏氟乙烯、氮甲基毗咯烷酮按照质量比为96.4：1.0：0.8：1.8：66配制而成。
具体地，先加氮甲基毗咯烷酮至分散机的搅拌容器中，然后加入聚偏氟乙烯粘结剂，以l 5HZ+500rpm的速度进行低速搅拌和分散10分钟，然后进行挂壁处理，再以40HZ+5000rpm的速度进行高速搅拌和分散1.2小时形成固含量为7％～9％的胶液，具体搅拌和分散时间可根据分散情况而定。将锰酸锂、导电炭黑、石墨烯复合粉末依照先后次序加入另一分散机的搅拌容器中，以25HZ+500rpm的速度进行低速搅拌和分散10-15分钟形成混合粉体。将混合粉体加入至固含量为7％～9％的胶液中，先以30HZ+1500rpm的速度进行低速搅拌和分散10分钟，然后进行刮壁处理，在以50HZ+1500rpm速度进行高速分散120分钟，得到混合浆料。通过加入聚偏氟乙烯或加入氮甲基毗咯烷酮来调节所述混合浆料的粘度，并对混合浆料的粘度进行测试，直至该混合浆料的粘度为5000-10000mPa.s。
本发明的锂离子电池的正极浆料，可通过上述方法制得，其通过加入了石墨烯复合粉末，具有导电性好，循环稳定性高、电池能量密度高的优点。
本发明的锂离子电池正极片，可采用本发明的锂离子电池的正极浆料在基材上涂布形成。本发明制得的锂离子电池正极片与市面上的正极片在倍率性能和循环性能及能量密度上以及搅拌时间的对比如下表：
显然，采用本发明的正极片配方比而制成的正极片的循环性能、倍率性能均比市场普通正极片的百分比高，且体积能量密度也有大幅提升，搅拌时间也减少了同时提升了产能效率。
可以理解的，以上实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，可以对上述技术特点进行自由组合，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的等同变换与修饰，均应属于本发明权利要求的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种锂离子电池正极浆料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将粘结剂和溶剂混合形成混合物，再通过搅拌和分散配制得设定固含量的胶液；
S2、将锰酸锂、导电炭黑、石墨烯复合粉末混合，并通过搅拌和分散捏合成混合粉体；
S3、在S2制得的混合粉体中加入S1制得的胶液并搅拌，同时接入冷却循环水至所述胶液中形成混合浆料；
S4、调节所述混合浆料的粘度，并对所述混合浆料的粘度进行测试；
若所述混合浆料的粘度在设定条件内，则停止搅拌，制得所述锂离子电池正极浆料；
若所述混合浆料的粘度小于设定条件，则加入所述粘结剂继续搅拌至所述混合浆料的粘度达到设定条件；
若所述混合浆料的粘度大于设定条件，则加入溶剂继续搅拌至所述混合浆料的粘度达到设定条件。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料制备方法，其特征在于，所述锰酸锂、所述导电炭黑、所述石墨烯复合粉、所述粘结剂以及所述溶剂的质量分数比为95～98：0.2～1.5：0.2～1.0：1.6～2.5：60～80。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料制备方法，其特征在于,所述设定固含量为7％-9％；
和/或，所述设定条件为所述混合浆料的粘度为5000～10000mPa.s。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚偏氟乙烯；
和/或，所述溶剂为氮甲基毗咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括以下步骤：
S1.1、将溶剂加入搅拌容器中，再向所述溶剂中加入粘结剂，并进行低速搅拌和低速分散第一设定时间；
S1.2、对所述步骤S1.1制得的胶液进行刮壁处理，然后进行高速搅拌和高速分散第二设定时间，从而得到设定固含量的胶液。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池正极浆料制备方法，其特征在于，在所述步骤S1.1中，所述低速搅拌的频率为5～30HZ，所述低速分散的速度为100～2000rpm；
和/或，在所述步骤S1.2中，所述高速搅拌的频率为35～40HZ，所述高速分散的速度为4500～5000rpm。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述搅拌频率为5～30HZ，所述分散的速度为100～2000rpm。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料制备方法，其特征在于，所述步骤S3包括以下步骤：
S3.1、将S2制得的混合粉体中加入S1制得的胶液，并进行低速搅拌和低速分散第三设定时间；其中，所述低速搅拌频率为5～30HZ，低速分散速度为100～2000rpm；
S3.2、进行刮壁处理，再进行高速搅拌和高速分散第四设定时间；其中所述高速搅拌；所述高速搅拌的频率为35～40HZ，所述高速分散的速度为4500～5000rpm。
9.一种锂离子电池正极浆料，其特征在于，采用权利要求1至8任一项所述的锂离子电池正极浆料制备方法制得。
10.一种锂离子电池正极片，其特征在于，包括权利要求9所述的锂离子电池正极浆料。
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