CN110165157B - 一种含碳纳米管的钛酸锂浆料的均匀混料方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含碳纳米管的钛酸锂浆料的均匀混料方法，属于高倍率锂离子电池混合浆料的制备技术领域。本发明的技术方案要点为：一种含碳纳米管的钛酸锂浆料的均匀混料方法，以粘结剂和溶剂为原料制备胶液，加入碳纳米管制备导电胶液，再将导电剂与主料形成的混合干料与导电胶液按照特定的工艺混合即得含碳纳米管的钛酸锂浆料。本发明有效解决了高比表面钛酸锂与碳纳米管的应用造成浆料无法均匀混合，进而造成涂布工序出现较多干粉和划痕，烘烤过程出现极片起皮现象，影响电池性能等问题。

Description

一种含碳纳米管的钛酸锂浆料的均匀混料方法
技术领域
本发明属于高倍率锂离子电池混合浆料的制备技术领域，具体涉及一种含碳纳米管的钛酸锂浆料的均匀混料方法。
背景技术
随着新能源汽车的推广，使得锂离子电池产业得到了快速的发展。但同时基于用户侧对快速充电和长循环寿命的需求，也给电池行业带来了很大的挑战。常规的锂离子电池都是以石墨作为负极主材，但由于石墨负极在充电过程生成固体电解质膜，会减缓锂离子的迁移速率，同时锂离子在石墨负极中迁移速率较低，使得电池在大功率充放电过程中出现较为严重的极化现象，导致容量降低和析锂现象。钛酸锂材料为尖晶石结构，具有三维的离子扩散通道，其扩散系统比碳材料要高很多。钛酸锂材料工作电压在充放电过程中不与电解液反应产生固体电解质膜，进而增强离子的扩散速率和减少锂离子的消耗。而且钛酸锂是一种几乎零应变的材料，在充放电过程中其结构几乎不发生变化，而常规石墨的充放电体积变化在6%-8%左右，使得钛酸锂电池具有长循环寿命的优点。
钛酸锂材料具有粒径小、高比表面的特点，这使得在制备钛酸锂浆料的过程中很容易产生吸水和团聚的形象，进而使得浆料混合不均匀。同时钛酸锂浆料中一般会加入碳纳米管浆料，这会使得浆料更加难以混合均匀。这个工序质量的好坏直接影响电池的性能，同时合浆工序的效率高低也将制约着整个车间的生产效率。如何在较短的时间内制备出高比表面钛酸锂、碳纳米管及导电剂材料呈现均匀、互锁的混合浆料是工艺改进的一个很重要的方面。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且成本低廉的含碳纳米管的钛酸锂浆料的均匀混料方法，该方法有效解决了高比表面钛酸锂与碳纳米管的应用造成浆料无法均匀混合，进而造成涂布工序出现较多干粉和划痕，烘烤过程出现极片起皮现象，影响电池性能等问题。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种含碳纳米管的钛酸锂浆料的均匀混料方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将粘结剂与溶剂混合，通过循环热水使搅拌罐的温度控制在30℃，真空度控制在-0.06MPa，公转转速控制在15-23rpm，自转转速控制在2000-3000rpm，时间控制在1.5-2h，其中粘结剂为偏聚四氟乙烯HSV900或Solef5130，该粘结剂在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为2%-5%，溶剂为NMP，制得胶液的固含量控制在6%-10%；
步骤S2：将碳纳米管加入到步骤S1制得的胶液中制备导电胶液，搅拌罐的真空度控制在-0.06MPa，公转转速控制在20-30rpm，自转转速控制在3500-4000rpm，时间控制在0.5-1h，碳纳米管在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为1%-1.5%；
步骤S3：将导电剂和主料进行干法预混，主料与导电剂交替添加，先将公转转速控制在10-15rpm，自转转速控制在0rpm，再将公转转速控制在10-15rpm，自转转速控制在1000-1500rpm，时间控制在0.5-1h，其中导电剂为超导炭黑、KS-6或科琴黑中的一种或多种，该导电剂在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为1%-2%，主料为高比表面钛酸锂，该主料在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为91.5%-96%；
步骤S4：将1/3量步骤S3制得的混合干料加入到1/3量步骤S2制得的导电胶液中，待混合干料完全浸润后将公转转速控制在30-35rpm，自转转速控制在3500-4000rpm，真空度控制在-0.06MPa，时间控制在0.5-1h；
步骤S5：将1/3量步骤S3制得的混合干料和1/3量步骤S2制得的导电胶液加入到步骤S4得到的混合料中，待混合干料完全浸润后将公转转速控制在30-35rpm，自转转速控制在3500-4000rpm，真空度控制在-0.06MPa，时间控制在0.5-1h；
步骤S6：将1/3量步骤S3制得的混合干料和1/3量步骤S2制得的导电胶液加入到步骤S5得到的混合料中，待混合干料完全浸润后将公转转速控制在30-35rpm，自转转速控制在3500-4000rpm，真空度控制在-0.06MPa，时间控制在0.5-1h；
步骤S7：将步骤S6得到的混合料的粘度调整控制在5000-6000MPa·S，公转转速控制在10-20rpm，自转转速控制在1000-2000rpm，真空度控制在-0.06MPa，进行反转出气泡；
步骤S8：将步骤S7得到的混合料使用200目筛网过滤出料制得最终目标产品含碳纳米管的钛酸锂浆料。
进一步优选，所述粘结剂在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为4%，碳纳米管在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为1%，导电剂在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为1%，主料在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为94%。
进一步优选，所述粘结剂在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为5%，碳纳米管在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为1.5%，导电剂在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为1%，主料在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为91.5%。
本发明的混料工艺最终制得了均匀且互锁的碳纳米管、导电剂及钛酸锂的混合浆料，两种导电剂与主材呈现较好的点线互锁状态，有效解决了混合浆料在涂布工序出现较多干粉和划痕、烘烤过程出现极片起皮现象及影响电池性能等问题。
附图说明
图1是实施例1制得电极片的小倍率和大倍率SEM图；
图2是实施例1制得电极片剥离后的外观图；
图3是实施例2制得电极片的小倍率和大倍率SEM图；
图4是实施例2制得电极片剥离后的外观图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
步骤S1：将粘结剂与溶剂混合，通过循环热水使搅拌罐的温度控制在30℃，真空度控制在-0.06MPa，公转转速控制在15rpm，自转转速控制在2700rpm，时间控制在1.5h，其中粘结剂为偏聚四氟乙烯Solef5130，该粘结剂在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为4%，溶剂为NMP，制得胶液的固含量控制在8%；
步骤S2：将碳纳米管加入到步骤S1制得的胶液中制备导电胶液，搅拌罐的真空度控制在-0.06MPa，公转转速控制在30rpm，自转转速控制在4000rpm，时间控制在1h，碳纳米管在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为1%；
步骤S3：将导电剂和主料进行干法预混，主料与导电剂交替添加，先将公转转速控制在10rpm，自转转速控制在0rpm，再将公转转速控制在12rpm，自转转速控制在1000rpm，时间控制在0.6h，其中导电剂为超导炭黑，该导电剂在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为1%，主料为高比表面钛酸锂，该主料在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为94%；
步骤S4：将1/3量步骤S3制得的混合干料加入到1/3量步骤S2制得的导电胶液中，待混合干料完全浸润后将公转转速控制在30rpm，自转转速控制在3500rpm，真空度控制在-0.06MPa，时间控制在0.5h；
步骤S5：将1/3量步骤S3制得的混合干料和1/3量步骤S2制得的导电胶液加入到步骤S4得到的混合料中，待混合干料完全浸润后将公转转速控制在30rpm，自转转速控制在3500rpm，真空度控制在-0.06MPa，时间控制在0.5h；
步骤S6：将1/3量步骤S3制得的混合干料和1/3量步骤S2制得的导电胶液加入到步骤S5得到的混合料中，待混合干料完全浸润后将公转转速控制在30rpm，自转转速控制在3500rpm，真空度控制在-0.06MPa，时间控制在0.5h；
步骤S7：将步骤S6得到的混合料的粘度调整控制在5000-6000MPa·S，公转转速控制在15rpm，自转转速控制在2000rpm，真空度控制在-0.06MPa，进行反转出气泡；
步骤S8：将步骤S7得到的混合料使用200目筛网过滤出料制得最终目标产品含碳纳米管的钛酸锂浆料。
图1是本实施例制得的电极片的小倍率和大倍率SEM图，由图可以看出超导炭黑导电剂均匀分布在主材周围，大倍率SEM图中可以看出碳纳米管也均匀分布在主材表面，两种导电剂与主材呈现较好的点线互联状态。本实施例制得的电极片未辊压前平均剥离强度为146mN/mm，电极片剥离后的外观如图2所示。辊压过后电极片的平均剥离强度为346mN/mm。
实施例2
步骤S1：将粘结剂与溶剂混合，通过循环热水使搅拌罐的温度控制在30℃，真空度控制在-0.06MPa，公转转速控制在20rpm，自转转速控制在3000rpm，时间控制在1.5h，其中粘结剂为偏聚四氟乙烯HSV900，该粘结剂在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为5%，溶剂为NMP，制得胶液的固含量控制在8%；
步骤S2：将碳纳米管加入到步骤S1制得的胶液中制备导电胶液，搅拌罐的真空度控制在-0.06MPa，公转转速控制在30rpm，自转转速控制在4000rpm，时间控制在1h，碳纳米管在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为1.5%；
步骤S3：将导电剂和主料进行干法预混，主料与导电剂交替添加，先将公转转速控制在12rpm，自转转速控制在0rpm，再将公转转速控制在15rpm，自转转速控制在1200rpm，时间控制在0.6h，其中导电剂为超导炭黑，该导电剂在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为1%，主料为高比表面钛酸锂，该主料在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为92.5%；
步骤S4：将1/3量步骤S3制得的混合干料加入到1/3量步骤S2制得的导电胶液中，待混合干料完全浸润后将公转转速控制在30rpm，自转转速控制在3800rpm，真空度控制在-0.06MPa，时间控制在0.5h；
步骤S5：将1/3量步骤S3制得的混合干料和1/3量步骤S2制得的导电胶液加入到步骤S4得到的混合料中，待混合干料完全浸润后将公转转速控制在30rpm，自转转速控制在3800rpm，真空度控制在-0.06MPa，时间控制在0.5h；
步骤S6：将1/3量步骤S3制得的混合干料和1/3量步骤S2制得的导电胶液加入到步骤S5得到的混合料中，待混合干料完全浸润后将公转转速控制在30rpm，自转转速控制在3800rpm，真空度控制在-0.06MPa，时间控制在0.5h；
步骤S7：将步骤S6得到的混合料的粘度调整控制在5000-6000MPa·S，公转转速控制在15rpm，自转转速控制在2000rpm，真空度控制在-0.06MPa，进行反转出气泡；
步骤S8：将步骤S7得到的混合料使用200目筛网过滤出料制得最终目标产品含碳纳米管的钛酸锂浆料。
图3是本实施例制得的电极片的小倍率和大倍率SEM图，由图可以看出两种导电剂与主材呈现较好的点线互联状态。本实施例制得的电极片未辊压前平均剥离强度为178mN/mm，电极片剥离后的外观如图4所示。辊压过后电极片的平均剥离强度为380mN/mm。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (2)

1.一种含碳纳米管的钛酸锂浆料的均匀混料方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将粘结剂与溶剂混合，通过循环热水使搅拌罐的温度控制在30℃，真空度控制在-0.06MPa，公转转速控制在15-23rpm，自转转速控制在2000-3000rpm，时间控制在1.5-2h，其中粘结剂为偏聚四氟乙烯HSV900或Solef5130，该粘结剂在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为2%-5%，溶剂为NMP，制得胶液的固含量控制在6%-10%；
步骤S2：将碳纳米管加入到步骤S1制得的胶液中制备导电胶液，搅拌罐的真空度控制在-0.06MPa，公转转速控制在20-30rpm，自转转速控制在3500-4000rpm，时间控制在0.5-1h，碳纳米管在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为1%-1.5%；
步骤S3：将导电剂和主料进行干法预混，主料与导电剂交替添加，先将公转转速控制在10-15rpm，自转转速控制在0rpm，再将公转转速控制在10-15rpm，自转转速控制在1000-1500rpm，时间控制在0.5-1h，其中导电剂为超导炭黑、KS-6或科琴黑中的一种或多种，该导电剂在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为1%-2%，主料为高比表面钛酸锂，该主料在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为91.5%-96%；
步骤S4：将1/3量步骤S3制得的混合干料加入到1/3量步骤S2制得的导电胶液中，待混合干料完全浸润后将公转转速控制在30-35rpm，自转转速控制在3500-4000rpm，真空度控制在-0.06MPa，时间控制在0.5-1h；
步骤S5：将1/3量步骤S3制得的混合干料和1/3量步骤S2制得的导电胶液加入到步骤S4得到的混合料中，待混合干料完全浸润后将公转转速控制在30-35rpm，自转转速控制在3500-4000rpm，真空度控制在-0.06MPa，时间控制在0.5-1h；
步骤S6：将1/3量步骤S3制得的混合干料和1/3量步骤S2制得的导电胶液加入到步骤S5得到的混合料中，待混合干料完全浸润后将公转转速控制在30-35rpm，自转转速控制在3500-4000rpm，真空度控制在-0.06MPa，时间控制在0.5-1h；
步骤S7：将步骤S6得到的混合料的粘度调整控制在5000-6000MPa·S，公转转速控制在10-20rpm，自转转速控制在1000-2000rpm，真空度控制在-0.06MPa，进行反转出气泡；
步骤S8：将步骤S7得到的混合料使用200目筛网过滤出料制得最终目标产品含碳纳米管的钛酸锂浆料。
2.根据权利要求1所述的含碳纳米管的钛酸锂浆料的均匀混料方法，其特征在于：所述粘结剂在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为4%，碳纳米管在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为1%，导电剂在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为1%，主料在最终制得目标产品混合浆料中的重量百分含量为94%。
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