CN109671903A - 一种固态电池正极复合电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固态电池正极复合电极的制备方法。该方法包括以下步骤:(1)将组成复合电极的材料按照粒度分为3‑4级,再按比例进行混合来实现粒度级配;(2)将粒度级配得到的材料与聚偏氟乙烯(PVDF)胶液及有机溶剂按比例混合,搅拌均匀,将混合浆料涂覆在集流体上,烘干得到极片;(3)将极片在常温下冷压,压制成压实的电极。(4)将压实电极热压后得到复合电极。本发明使用材料级配、极片冷压‑热压技术,可以有效减小电极在辊压过程中产生的应力,制备稳定的低孔隙率复合电极。采用本发明制备的复合电极孔隙率可低至15%以下,并且随时间的变化率小,利于降低电极阻抗,减少电解液用量,提高电池的能量密度和安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种固态电池正极复合电极的制备方法,属于固态锂离子电池技术领域。
背景技术
传统锂离子电池中的液体电解质易挥发、易燃,安全性较差,固态锂离子电池的充放电原理与传统锂离子电池类似,而以固态电解质取代全部或部分液体有机电解质,可以提高电池的能量密度及安全性。固态锂离子电池中的电极由活性材料、传递离子的固态电解质、导电剂以及粘合剂组成。当前常见的固态电解质包括氧化物固态电解质、硫化物固态电解质以及聚合物电解质,其中硫化物固态电解质对环境中的水分极其敏感,而聚合物电解质存在导电率较低,化学、电化学稳定性较差等缺点,都制约着其推广应用。氧化物电解质具有离子导电性较高,电化学、化学稳定性好的优点,因此,本发明选择氧化物固态电解质作为复合电极中的离子导体。在当前的固态电池研究中,对于正极电极的处理方法主要有使用各种溅射、沉积等手段制备薄膜电极(Journal of electrochemicalsociety.1996,143(10):3203-3213;Solid State Ionics.2000,135(3-4):41-42;功能材料.2008,39(1):91-94)或使用PEO基聚合物电解质对电极活性材料进行包覆的方法(Advanced Energy Materials.2017,1701437;Angew.Chem.Int.Ed.2016,55,1-5),但都存在自身的不足:前者的能量密度有限,制约了其使用范围;后者室温电导率低,电化学、化学稳定性不佳。在固态电池正极电极中,由于减少/去除液态电解液,材料之间的界面电阻增加造成电池整体的内阻增加。
根据紧密堆积模型,如图1所示,大颗粒紧密排布形成的空隙由中等颗粒填充,大、中颗粒形成的空隙又由小的颗粒填充,依次分级填充可以大大提高堆积密度。而在实际情况中,各种不同粒径的颗粒并非理想的球形,也不会严格按照数学上的最优排列进行分布,如图2所示。因此,应加大各级粒子间的粒径级差,小颗粒的量也应远高于紧密堆积模型中的使用量。此种方法在现代水泥浆制配中被大量研究,李鹏晓等人总结出多元体系不同组分颗粒平均粒径比至少4倍以上才能取得较好的紧密堆积效果(石油钻采工艺.2017.Vol.39 No.3.307-312)。周仕名等也指出,较细颗粒的数量,应足够充填于紧密排列颗粒构成的空隙中。适当增加粗粒组分的数量,可提高混合物堆积密度,使它接近最紧密堆积(石油钻探技术.2007.Vol.35No.4.46-49.)。
在制备复合电极时,因为所用材料粒径更小,达到纳米级别,颗粒间作用更强,不同颗粒更难分散成均匀的体系,因此更难得实现理想级配,得到致密电极。另外,如图3所示,复合电极中的材料在冷压过程中,由于颗粒之间的作用力,形成的团聚体在辊压时受力变形,产生内应力,在外界压力撤除后,会由于应力作用使电极的体积回弹,孔隙率变大;同时,电极中的粘合剂聚合物分子在冷压时分子链受到拉伸而变形,也会产生应力,在外界压力撤除后,同样会造成电极体积回弹。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固态电池正极复合电极的制备方法,以制备稳定的、孔隙率在15%内的复合电极,为固态电池的普及提供条件。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种固态电池正极复合电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)将组成复合电极的材料按照粒度分为3-4级,再按比例进行混合来实现粒度级配;
(2)将粒度级配得到的材料与聚偏氟乙烯(PVDF)胶液及有机溶剂按比例混合,搅拌均匀,将混合浆料涂覆在集流体上,烘干得到极片;
(3)将极片在常温下冷压,压制成压实的电极。
(4)将压实电极热压后得到复合电极。
优选地,所述复合电极的材料由活性材料、氧化物固态电解质、导电材料组成,这些材料选自三元材料、固溶体正极材料、钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、锂镧锆氧基陶瓷粉体、锂镧钛氧基陶瓷粉体、磷酸钛铝锂基陶瓷粉体、硅磷酸锂基陶瓷粉体、氧化钛基粉末、氧化铝基粉末、导电炭黑(Super-P、KB、XC72)、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯及还原氧化石墨烯。
优选地,所述步骤(1)中,3级级配时,大、中、小颗粒粒度D50范围分别为:0.5-20μm、0.1-5μm、0.02-0.5μm,相邻两个等级的粒度比大于4。
优选地,所述步骤(1)中,3级级配时,大颗粒的体积占总体积的60%以上,小颗粒的体积占总体积的5%以上。
优选地,所述步骤(1)中,4级级配时,大、中、小、极小颗粒的粒度D50范围分别为:3-30μm、0.5-5μm、0.1-1μm、0.02-0.2μm,相邻两个等级颗粒的粒径比大于4。
优选地,所述步骤(1)中,4级级配时,大颗粒的体积占总体积的50%以上,极小颗粒的体积占总体积的3%以上。
优选地,所述有机溶剂为n-甲基吡咯烷酮、碳酸丙烯酯或四氢呋喃。
优选地,所述步骤(2)中,PVDF的用量为材料总重量的1%-10%,混合浆料的固含量在30%-65%之间。
优选地,所述集流体为铝箔、涂炭铝箔、铜箔或不锈钢箔。
优选地,所述极片的单面面密度为10-30mg/cm2。
优选地,所述步骤(3)中采用的冷压方法为辊压或液压,冷压压强为100-1000MPa。
优选地,所述步骤(1)中采用的热压方法为液压,热压温度为50℃-200℃,热压压强为50-500MPa,热压时间为0.5-10min。
本发明的有益效果在于:
本发明使用材料级配、极片冷压-热压技术,可以有效减小电极在辊压过程中产生的应力,制备稳定的低孔隙率复合电极。采用本发明制备的复合电极孔隙率可低至15%以下,并且随时间的变化率小,利于降低电极阻抗,减少电解液用量,提高电池的能量密度和安全性。
与当前锂离子电池中的电极相比,在涂层厚度接近的情况下,本发明制备的电极活性物质负载面密度明显提高;电极孔隙率明显降低;经冷压-热压处理的电极孔隙率随时间的变化率明显小于常规处理的电极;使用时可减少甚至不使用液体电解质。
附图说明
图1为以3级级配为例的理论密集堆积示意图。
图2为以3级级配为例的实际堆积示意图。
图3为表示极片冷压-热压过程的示意图。
图4为电极冷压-热压后孔隙率随时间变化图。
图5为软包电池充放电循环曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明,但并不意味着对本发明保护范围的限制。
本发明借鉴制备水泥浆工艺,根据图1、2所示的颗粒紧密堆积模型,结合电池匀浆技术,更细致地提出正极材料级配法工艺。如图3所示,采用冷压-热压相结合的工艺能够消除极片中的应力,进而消除电极在冷压处理后由于内应力造成的极片孔隙的返弹现象,从而能够保持极片材料的压实度。本发明通过材料级配、极片冷压-热压技术,先将复合电极中的不同材料的粒度分为3-4级,按照一定比例进行混合涂片;并通过冷压(辊压或液压)和热压,制成孔隙率在15%以内的致密复合电极,降低了电极的阻抗,减少了电池中液体电解质的用量,提高了电池的能量密度和安全性。
实施例1(对比例)
一种通过材料级配-极片冷压制备复合电极的方法,其步骤如下:
(1)选择D50(7.0μm)的固溶体材料Li(Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13)O2,D50(1μm)的Li(Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13)O2以及D50(50nm)的氧化物电解质LATP(Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3)粉末和导电炭黑KB为原料,按大颗粒∶中颗粒∶小颗粒=7∶2∶1(实际体积比)进行三级级配,其中,LAGP与KB的体积比为1∶2。查得各组分的真密度,计算质量比,称取总重为200g的粉体材料。
(2)将40g的n-甲基吡咯烷酮,160g 5%的PVDF胶液,及称好的200g粉体材料混合,使用行星式球磨机,以300转/分转速分散120min,分散均匀后用转移式涂布机涂覆在铝箔上,烘箱温度100-120℃,双面涂覆,极片单面面密度为20mg/cm2。
(3)将烘干后的极片裁成50mm×80mm的片,用500MPa的液压机常温下静压,设定压强为400MPa,保压5min。制得复合电极极片。
经测试,所得极片涂层孔隙率为13.5%。静置24小时后,极片涂层孔隙率为16.8%。
实施例2
一种通过材料级配-极片冷压-热压技术制备复合电极的方法,其步骤如下:
(1)选择D50(5.0μm)的NCM523(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2),D50(800nm)的NCM523,D50(150nm)的氧化物电解质LAGP(Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3)粉末及D50(30nm)的导电炭黑Super-P为原料,按大颗粒∶中颗粒∶小颗粒∶极小颗粒=60∶25∶10∶5(实际体积比)进行四级级配,查各组分的真密度,计算质量比,称取总重为200g的粉体材料。
(2)将40g的n-甲基吡咯烷酮,160g 5%的PVDF胶液,及称好的200g粉体材料混合,使用高速分散机以1500转/分钟分散200min,分散均匀后用转移式涂布机双面涂覆在铝箔上,涂片经90℃-120℃的烘箱烘干。极片的单面面密度为19mg/cm2。
(3)将烘干后的极片裁成50mm×80mm的片,使用辊压机以700MPa辊压,得到复合电极极片。
经测试,所得极片的涂层孔隙率为12.2%。静置24小时后,极片涂层孔隙率为15.5%。
(4)将刚辊压后的极片用液压机在300MPa压强下,于100℃下静压10分钟。极片涂层孔隙率为12.5%。静置24小时后,极片涂层孔隙率为12.8%(如图4所示)。
以制备的孔隙率12.8%的复合电极为正极,硅碳电极为负极组装软包电池,正负极N/P比为1.15,电解液注入量为体系总孔隙体积的1.3倍。电池的充放电循环曲线如图5所示。从图中可以观察到,经过高压实处理的电极,在0.1C倍率的充放电流下,电池中正极活性材料的放电比容量可以达到160mAh/g以上;在较高倍率(1C)的电流下,材料的比容量能够稳定在100mAh/g以上;将电流降为0.1C后,活性材料的放电比容量仍然能够恢复到160mAh/g左右。
Claims (12)
1.一种固态电池正极复合电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将组成复合电极的材料按照粒度分为3-4级,再按比例进行混合来实现粒度级配;
(2)将粒度级配得到的材料与聚偏氟乙烯(PVDF)胶液及有机溶剂按比例混合,搅拌均匀,将混合浆料涂覆在集流体上,烘干得到极片;
(3)将极片在常温下冷压,压制成压实的电极。
(4)将压实电极热压后得到复合电极。
2.根据权利要求1所述的固态电池正极复合电极的制备方法,其特征在于,所述复合电极的材料由活性材料、氧化物固态电解质、导电材料组成,这些材料选自三元材料、固溶体正极材料、钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、锂镧锆氧基陶瓷粉体、锂镧钛氧基陶瓷粉体、磷酸钛铝锂基陶瓷粉体、硅磷酸锂基陶瓷粉体、氧化钛基粉末、氧化铝基粉末、导电炭黑(Super-P、KB、XC72)、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯及还原氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的固态电池正极复合电极的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,3级级配时,大、中、小颗粒粒度D50范围分别为:0.5-20μm、0.1-5μm、0.02-0.5μm,相邻两个等级的粒度比大于4。
4.根据权利要求3所述的固态电池正极复合电极的制备方法,其特征在于,大颗粒的体积占总体积的60%以上,小颗粒的体积占总体积的5%以上。
5.根据权利要求1所述的固态电池正极复合电极的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,4级级配时,大、中、小、极小颗粒的粒度D50范围分别为:3-30μm、0.5-5μm、0.1-1μm、0.02-0.2μm,相邻两个等级的粒度比大于4。
6.根据权利要求5所述的固态电池正极复合电极的制备方法,其特征在于,大颗粒的体积占总体积的50%以上,极小颗粒的体积占总体积的3%以上。
7.根据权利要求1所述的固态电池正极复合电极的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为n-甲基吡咯烷酮、碳酸丙烯酯或四氢呋喃。
8.根据权利要求1所述的固态电池正极复合电极的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,PVDF的用量为材料总重量的1%-10%,混合浆料的固含量在30%-65%之间。
9.根据权利要求1所述的固态电池正极复合电极的制备方法,其特征在于,所述集流体为铝箔、涂炭铝箔、铜箔或不锈钢箔。
10.根据权利要求1所述的固态电池正极复合电极的制备方法,其特征在于,所述极片的单面面密度为10-30mg/cm2。
11.根据权利要求1所述的固态电池正极复合电极的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中采用的冷压方法为辊压或液压,冷压压强为100-1000MPa。
12.根据权利要求1所述的固态电池正极复合电极的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中采用的热压方法为液压,热压温度为50℃-200℃,热压压强为50-500MPa,热压时间为0.5-10min。
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