CN108269966B - 一种通过冷压-材料分级级配制备固体电极的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过冷压‑材料分级级配制备固体电极的方法，包括如下步骤：(1)依据颗粒D50值的大小对电极粉体材料进行3～4级级配，相邻两个等级的D50值之比大于4；(2)将经所述级配所得的电极粉体材料与聚偏氟乙烯在有机溶剂中混合，分散均匀，得混合浆料；(3)将所述混合浆料刮涂到集流体上，烘干；(4)将烘干后所得的极片在常温下压制，即得。本发明通过对电极材料进行分级级配，结合电池匀浆、压片技术，提供一种通过冷压‑材料分级级配制备固体电极的方法，该方法可以成功制成孔隙率在20％内的固体电极，为未来全固态电池的普及提供条件。

Description

一种通过冷压-材料分级级配制备固体电极的方法
技术领域
本发明属于固态锂离子电池技术领域，具体涉及一种通过冷压-材料分级级配制备固体电极的方法。
背景技术
随着社会经济、技术的不断发展，人民环保的意识逐渐增强，对美好城市环境的憧憬愈发强烈。同时，随着化石能源的日渐枯竭，燃油价格不断上涨，使用电池作为动力的电动汽车成为了未来汽车发展的必然选择。与其他充电电池相比，锂离子电池具有电压高、比能量高、充放电寿命长、无记忆效应、污染小、快速充放电等优点，是电动汽车的理想动力来源，然而，当前的锂离子电池仍存在能量密度偏低，易起火燃烧等问题。使用固体电解质代替传统液体电解质制成的全固态电池有望从根本上解决上述问题。传统锂离子电池相比，固态电池的优势在于：固态电池中的电解质含量更少，电极材料占比更大，可以有效提高电池的能量密度；固体电解质不挥发，不可燃，不存在漏液、易燃易爆等安全隐患。
固体锂离子电池的充放电原理与传统锂离子电池相同，仅是以固体电解质取代易挥发、易燃的液体有机电解质。因此，固体电极应由活性材料、传递离子的固体电解质、传递电子的导电剂组成。当前常见的固体电解质包括氧化物固体电解质、硫化物固体电解质以及聚合物电解质，其中硫化物固体电解质对环境中的水分极其敏感，聚合物电解质导电率较差，化学、电化学稳定性较差，均不利于大规模生产，而氧化物电解质具有离子导电性较高，电化学、化学稳定性好的优点，因此，本发明的思路是使用氧化物固体电解质作为电极中的离子导体。在当前的固体电池研究中，对于正极的处理方法主要有使用各种溅射、沉积手段制成薄膜电极(Journal of electrochemical society.1996,143(10):3203-3213；Solid State Ionics.2000,135(3-4):41-42；功能材料.2008,39(1):91-94)或使用PEO基聚合物电解质对电极活性材料进行包覆的方法(Advanced Energy Materials.2017,1701437；Angew.Chem.Int.Ed.2016,55,1-5)，但二者均存在自身的不足：前者的能量密度有限，限制了薄膜电池的使用范围；后者室温电导率低，电化学、化学稳定性不佳。为降低电复合极阻抗，提高电池的能量密度，本发明设计制成孔隙率在20％以内的活性材料/氧化物固体电解质/导电材料固体电极。另外，为了能连续工业化生产，提高电池产率，固体电极不宜烧结加工。在此前提下，本发明参照现代水泥浆制配方法，使用冷压-分级级配的方式制备固体电极。
根据紧密堆积模型，大颗粒紧密排布形成的空隙由中等颗粒填充，大、中颗粒形成的空隙又由小的颗粒填充，依次分级填充可以大大提高堆积密度，如图1所示。然而，此种情况仅适用于理论中摆球似的填充，对实际粒子填充并不适用。在实际操作中，大颗粒、中颗粒、小颗粒包括极小颗粒并不会严格按照数学上的最优排列进行分布，其排布类似于图2，因此，各级粒子间的级差应加大，小颗粒的量也会远高于紧密堆积模型中的使用量。此种方法在现代水泥浆制配中被大量研究，李鹏晓等人即总结出多元体系不同组分颗粒平均粒径比至少4倍以上才能取得较好的紧密堆积效果(石油钻采工艺.2017.Vol.39No.3.307-312)；周仕名等也指出，较细颗粒的数量，应足够充填于紧密排列颗粒构成的空隙中。适当增加粗粒组分的数量，可提高混合物堆积密度，使它接近最紧密堆积，但当组分大于3时，则实际意义不大(石油钻探技术.2007.Vol.35No.4.46-49)。而在制备固体电极时，因为所用材料粒度更小，颗粒间作用更强，更难制成孔隙率在20％以内的致密电极。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，在借鉴制备水泥浆工艺的基础上，结合电池匀浆、压片技术，提供一种通过冷压-材料分级级配制备固体电极的方法，以制成孔隙率在20％内的固体电极，为未来全固态电池的普及提供条件。
为达到上述目的，本发明提供了一种通过冷压-材料分级级配制备固体电极的方法，包括如下步骤：
(1)依据颗粒D50值的大小对电极粉体材料进行3～4级级配，相邻两个等级的D50值之比大于4；
(2)将经所述级配所得的电极粉体材料与聚偏氟乙烯在有机溶剂中混合，分散均匀，得混合浆料；
(3)将所述混合浆料刮涂到集流体上，烘干；
(4)将烘干后所得的极片在常温下压制，即得。
本发明所述D50也叫中位粒径或中值粒径，是指一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径；它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒也占50％。本发明依据颗粒的D50值对粉体进行分级级配，具体分为3～4级，分级的核心在于相邻两个等级的D50值之比大于4。
本发明在对粒径进行分级的基础上，优选D50值最大等级材料的体积占电极粉体材料总体积的50％以上。进一步而言，当对电极粉体材料进行3级级配时，优选D50值最大等级材料的体积占电极粉体材料总体积的60～75％；当对电极粉体材料进行4级级配时，优选D50值最大等级材料的体积占电极粉体材料总体积的50～70％。按照上述方式进行分级和级配，可使电极材料实现紧密堆积，以制成孔隙率在20％以内的致密电极。
经过上述级配，每个等级中仅包含单一种类的电极粉体材料，或包含多个不同种类的电极粉体材料。具体而言，本发明所述电极粉体材料选自：三元材料、固溶体材料、钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、锂镧锆氧基陶瓷粉体、锂镧钛氧基陶瓷粉体、磷酸钛铝锂基陶瓷粉体、硅磷酸锂基陶瓷粉体、氧化钛基粉末、氧化铝基粉末、导电炭黑(Super-P、KB、XC72)、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯中的一种或几种。
本发明提供的方法可依据颗粒D50值的大小对电极粉体材料进行3级级配；依据D50值由大到小排序：第一级材料的D50值为0.4μm～20μm，第二级材料的D50值为0.1μm～5μm，第三级材料的D50值为0.02μm～1μm。
优选地，所述第一级材料的体积占电极粉体材料总体积的60～75％，第三级材料的体积占电极粉体材料总体积的5～25％，其余为第二级材料。
作为本发明的一种具体的优选方案，第一级材料为D50值6～8μm的正极材料，第二级材料为D50值0.5μm～1.5μm的正极材料，第三级材料为D50值0.04μm～0.06μm的固体电解质和导电炭黑(所述固体电解质和导电炭黑的体积比优选为1～5：1)；所述第一级材料、第二级材料以及第三级材料的体积比为60～75：10～25：5～20。其中，所述第一级和第二级的材料都是正极材料，可以是三元材料、固溶体材料或钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等，本发明不做特殊限定。
本发明提供的方法可依据颗粒D50值的大小对电极粉体材料进行4级级配；依据D50值由大到小排序：第一级材料的D50值为1.5μm～32μm，第二级材料的D50值为0.3μm～8μm，第三级材料的D50值为0.08μm～2μm，第四级材料的D50值为0.02μm～0.5μm。
优选地，所述第一级颗粒的体积占总体积的50～70％之间，第二级颗粒在10～25％之间，第四级颗粒的体积占总体积比例不少于3％，其余为第三极颗粒。
作为本发明的一种具体的优选方案，第一级材料为D50值6～8μm的正极材料，第二级材料为D50值0.5μm～1.5μm的正极材料，第三级材料为D50值0.1μm～0.3μm的固体电解质，第四级材料为D50值0.02μm～0.04μm的导电炭黑；所述第一级材料、第二级材料、第三级材料以及第四级材料的体积比为50～70：10～30：5～15：3～10。其中，所述第一级和第二级的材料都是正极材料，可以是三元材料、固溶体材料或钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等，本发明不做特殊限定。
在制备混合浆料时，所述有机溶剂选自n-甲基吡咯烷酮、碳酸丙烯酯或四氢呋喃。为了确保制备得到的电极具有20％以内的孔隙率，同时具有良好的性能，本发明优选所述混合浆料中聚偏氟乙烯的含量不超过10％；本发明还优选所述混合浆料中的固含量为30％～65％。
经充分分散后的浆料应刮涂在集流体上，所述集流体可选用铝箔、铜箔或不锈钢箔。
将烘干后所得的极片在常温下进行冷压，即可可获得固体电极。其中，所述压制方法可采用本领域常规的辊压或液压。
本发明同时保护上述方法制备得到的固体电极。经检测，本发明提供的方法制备得到的固体电极孔隙率在20％以内。
本发明进一步保护含有所述固体电极的全固态电池。
本发明通过对电极材料进行分级级配，结合电池匀浆、压片技术，提供一种通过冷压-材料分级级配制备固体电极的方法，该方法可以成功制成孔隙率在20％内的固体电极，为未来全固态电池的普及提供条件。
附图说明
图1是以3级级配为例的理论密集堆积示意图；
图2是以3级级配为例的实际堆积示意图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供了一种通过冷压-材料分级级配制备的固体电极；具体制备方法如下：
(1)选择D50(7.0μm)的三元材料，D50(1μm)的固溶体材料以及D50(50nm)的固体电解质LAGP和导电炭黑KB为原料，按大颗粒：中颗粒：小颗粒＝7：2：1(实际体积比)进行三级级配，其中，LAGP与KB的体积比为2:1。查得各组分的真密度，计算质量比，称取总重为5g的粉体材料。
(2)将4g的n-甲基吡咯烷酮，1g 5％的PVDF胶液，及称好的5g粉体材料混合，使用thinky自转公转分散机，以1800转/分转速分散30min，分散均匀后刮涂到铝箔上，涂片后放入60℃烘箱中烘干。
(3)将烘干后的极片裁成Φ16的圆片，使用Φ20的压片模具进行液压，设定压强为400MPa，保压5min。
经测试，所得极片涂层孔隙率为18.5％。
实施例2
一种通过冷压-材料分级级配制备固体电极的方法，其方法如下：
(1)选择D50(7.0μm)的三元材料，D50(1μm)的固溶体材料，D50(200nm)的固体电解质LATP及D50(30nm)的导电炭黑Super-P为原料，按大颗粒：中颗粒：小颗粒：极小颗粒＝60：25：10：5(实际体积比)进行四级级配，查各组分的真密度，计算质量比，称取总重为5g的粉体材料。
(2)将3g的n-甲基吡咯烷酮，2g 5％的PVDF胶液，及称好的5g粉体材料混合，使用fluko高速匀浆机分散30min，分散均匀后刮涂到铝箔上，涂片后放入60℃烘箱中烘干。
(3)将烘干后的极片裁成2cm*4cm的片，使用辊压机辊压，得到固体电极极片。
经测试，所得极片的涂层孔隙率为16.7％。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种通过冷压-材料分级级配制备固体电极的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)依据颗粒D50值的大小对电极粉体材料进行3～4级级配，相邻两个等级的D50值之比大于4；
当依据颗粒D50值的大小对电极粉体材料进行3级级配时，第一级材料为D50值6～8μm的正极材料，第二级材料为D50值0.5μm～1.5μm的正极材料，第三级材料为D50值0.04μm～0.06μm的固体电解质和导电炭黑，所述固体电解质和导电炭黑的体积比为1～5：1；所述第一级材料、第二级材料以及第三级材料的体积比为60～75：10～25：5～20；
当依据颗粒D50值的大小对电极粉体材料进行4级级配时，第一级材料为D50值6～8μm的正极材料，第二级材料为D50值0.5μm～1.5μm的正极材料，第三级材料为D50值0.1μm～0.3μm的固体电解质，第四级材料为D50值0.02μm～0.04μm的导电炭黑；所述第一级材料、第二级材料、第三级材料以及第四级材料的体积比为50～70：10～30：5～15：3～10；
其中，所述正极材料为三元材料、固溶体材料、钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂中的一种或多种；
(2)将经所述级配所得的电极粉体材料与聚偏氟乙烯在有机溶剂中混合，分散均匀，得混合浆料；所述混合浆料中聚偏氟乙烯的含量不超过10％；固含量为30％～65％；
(3)将所述混合浆料刮涂到集流体上，烘干；
(4)将烘干后所得的极片在常温下压制，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自n-甲基吡咯烷酮、碳酸丙烯酯或四氢呋喃。
3.权利要求1或2所述方法制备得到的固体电极。
4.含有权利要求3所述固体电极的全固态电池。
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