CN106129352A - 一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法及应用 - Google Patents

一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法及应用，涉及锂硫电池正极复合材料制备领域。单质硫和纳米三氧化二铝混合均匀，纳米三氧化铝包裹在单质硫的表面，形成一种稳定的复合材料。选用单质硫与纳米三氧化二铝以一定比例混合，经球磨、熔融扩散后，得到硫/纳米三氧化二铝复合材料。该法不仅可以制得电化学性能优秀的硫/纳米三氧化二铝复合材料，而且合成方法简单，能耗低，可控性好，产率高，成本低廉，适合于规模化生产。本发明还公开了所述的硫/纳米三氧化二铝复合材料的应用，用于锂硫电池的正极材料，具有放电比容量高、循环性能稳定的特点。

Description

一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法 及应用
技术领域
本发明涉及锂硫电池正极复合材料制备领域，尤其涉及一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法及应用，属于先进复合材料制备工艺技术领域。
背景技术
以铅酸蓄电池、镍氢电池和锂离子电池为代表的二次电池已经广泛应用于手机、笔记本电脑、数码相机等移动电源，在能源危机日益严重和大气环境污染日益加剧的情况下，为寻求一种便捷高效的可循环使用的储能装置，世界各国争相提出了发展新能源环保电动汽车的目标，研究发展高性能锂离子电池正极材料的研究变的越来越有意义。
商业化二次电池中LiCoO2、LiFeO4等作为正极材料，由于其理论容量一般较低，难以满足目前对于高比能量电池的需求。单质硫在地球中储量丰富，具有价格低廉、环境友好等特点，作为锂硫电池的正极材料，其材料理论比容量和电池理论比能量分别达到1675毫安时每克和2600瓦时每千克，被认为是具有高研究价值和商业应用潜力的电池正极材料。然而一些锂硫电池存在的一些主要问题严重制约着锂硫电池的发展。问题主要包括以下几个方面：
(1)单质硫在常温下主要以S8的形式存在，为电子和离子绝缘体，室温电导率低(5×10-30西门子每厘米)；
(2)锂硫电池的“穿梭效应”导致活性物质的利用率降低，最终导致电池性能的衰退；
(3)硫和最终产物Li2S的密度不同，充放电过程中存在着巨大的体积变化，易导致电池结构的破坏，引起锂硫电池的安全问题；
(4)以金属锂片作为锂硫负极时,充放电过程中锂片表面会有锂枝晶的生成,导致电池短路和安全问题。
上述问题制约着锂硫电池的发展，是抑制锂硫电池性能提升的主要原因。
可以从以下几个方面改善锂硫电池性能：(1)引入基质材料改善导电性；(2)提高活性物质的利用率，使活性物质硫在基质材料上均匀分散；(3)抑制多硫化物在电解液中的溶解，如在现有技术“S-TiO2 composite cathode materials for lithium/sulfurbatteries,Journal of Electroanalytical Chemistry，2015，736：127-131”中，由于TiO2的亲水性，Ti-O基团和羧基基团具有能束缚多硫化物的作用，因而能抑制多硫化物在电解液中的溶解，从而改善了锂硫电池的循环性能锂；(4)对金属锂片表面添加保护层或者改用锂离子嵌入脱出型的负极材料，如石墨、硅和锡等。
纳米三氧化二铝具有较好的分散性，使纳米三氧化铝包裹在单质硫的表面而且纳米三氧化二铝能吸附充放电反应过程中的多硫化物，提高活性物质的利用率。球磨法能极大提高粉末活性和改善颗粒分布均匀性，流程简单、方便、实用。
改善锂硫电池持续的循环稳定性是目前锂硫电池性能提升的关键，本发明采用商业化的纳米三氧化二铝，运用球磨法和熔融扩散法实现锂硫电池性能的稳定与提升，硫/纳米三氧化二铝复合材料可用于锂硫电池的正极材料，具有产量大、无污染、放电比容量高、循环性能稳定的特点。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法及应用，合成方法简单，能耗低，可控性好，产率高，成本低廉，制备的硫/纳米三氧化二铝复合材料电化学性能优良，其放电比容量在60次循环后可达到478.5毫安时每克，单次循环的容量衰减率为0.02％，能量密度为550-600瓦时每千克，工作电压为2.1伏，工作温度范围为零下25摄氏度-零上60摄氏度，自放电率低。
本发明的技术方案是：
(1)将0.5-2克纳米三氧化二铝与3-5克单质硫混合在10毫升-50毫升的乙醇溶液中，在100-250转/分钟的星型球磨机中球磨5-24小时；
(2)将步骤⑴所制备的混浊液，用酒精离心洗涤，干燥；
(3)将步骤⑵所制备的复合材料充分研磨、混合均匀后，取2-4克置于密闭容器中，140-180摄氏度下热处理6-24小时，得到硫/纳米三氧化二铝复合材料。
所述的一种通过掺杂纳米三氧化二铝获得的硫/纳米三氧化二铝复合材料，所述硫/纳米三氧化二铝复合材料用于锂硫电池的正极材料，具有放电比容量高、自放电率低、循环性能稳定的特点。
采用的方法是球磨法和熔融扩散法。与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明所制备的硫/纳米三氧化二铝复合材料，采用商品化原料来源广泛，合成方法简单，能耗低，无污染，成本低和产量高。
(2)由于纳米三氧化二铝具有对多硫化物的吸附性，因此本发明所制备的硫/纳米三氧化二铝复合材料，作为锂硫电池的正极材料，具有放电比容量高、自放电率低、循环性能稳定的特点。
附图说明
图1是采用本发明方法制备的单质硫和硫/纳米三氧化二铝复合材料的X射线衍射图谱，从图中可见球磨和熔融扩散处理以及纳米三氧化二铝对硫的掺杂并没有改变硫的结晶结构。
图2-1是采用本发明方法制备的纳米三氧化二铝；
图2-2是采用本发明方法制备的硫/纳米三氧化二铝复合材料的扫描电子显微镜照片；从图中可见纳米三氧化铝包裹在单质硫的表面。
图3是采用本发明方法制备的硫/纳米三氧化二铝复合材料作为锂硫电池正极材料的循环性能图。由图可知，本发明制备的硫/纳米三氧化二铝复合材料作为锂硫电池正极材料，充放电性能优异，在200毫安每克电流密度下，充放电循环60圈后，放电比容量达到478.5毫安时每克。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做出进一步的说明，但本发明并不局限于下述实例。
实施例一
一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法，单质硫和纳米三氧化二铝混合均匀，纳米三氧化铝包裹在单质硫的表面，形成一种稳定的复合材料，具体制备如下步骤：
(1)将1.5克纳米三氧化二铝与3.5克单质硫混合在30毫升的乙醇溶液中，在150转/分钟的星型球磨机中球磨12小时；
(2)将步骤⑴所制备的混浊液，用酒精离心洗涤，干燥；
(3)将步骤⑵所制备的复合材料充分研磨、混合均匀后，取3克置于密闭容器中，155摄氏度下热处理12小时，得到硫/纳米三氧化二铝复合材料。
实施例二
一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法，单质硫和纳米三氧化二铝混合均匀，纳米三氧化铝包裹在单质硫的表面，形成一种稳定的复合材料，具体制备如下步骤：
(1)将0.5克纳米三氧化二铝与3克单质硫混合在10毫升的乙醇溶液中，在100转/分钟的星型球磨机中球磨5小时；
(2)将步骤⑴所制备的混浊液，用酒精离心洗涤，干燥。
(3)将步骤⑵所制备的复合材料充分研磨、混合均匀后，取2克置于密闭容器中，140摄氏度下热处理6小时，得到硫/纳米三氧化二铝复合材料。
实施例三
一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法，单质硫和纳米三氧化二铝混合均匀，纳米三氧化铝包裹在单质硫的表面，形成一种稳定的复合材料，具体制备如下步骤：
(1)将0.8克纳米三氧化二铝与3.2克单质硫混合在20毫升的乙醇溶液中，在120转/分钟的星型球磨机中球磨10小时；
(2)将步骤⑴所制备的混浊液，用酒精离心洗涤，干燥；
(3)将步骤⑵所制备的复合材料充分研磨、混合均匀后，取2.5克置于密闭容器中，150摄氏度下热处理10小时，得到硫/纳米三氧化二铝复合材料。
实施例四
一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法，单质硫和纳米三氧化二铝混合均匀，纳米三氧化铝包裹在单质硫的表面，形成一种稳定的复合材料，具体制备如下步骤：
(1)将1.7克纳米三氧化二铝与4克单质硫混合在35毫升的乙醇溶液中，在180转/分钟的星型球磨机中球磨15小时；
(2)将步骤⑴所制备的混浊液，用酒精离心洗涤，干燥；
(3)将步骤⑵所制备的复合材料充分研磨、混合均匀后，取3.2克置于密闭容器中，160摄氏度下热处理15小时，得到硫/纳米三氧化二铝复合材料。
实施例五
一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法，单质硫和纳米三氧化二铝混合均匀，纳米三氧化铝包裹在单质硫的表面，形成一种稳定的复合材料，具体制备如下步骤：
(1)将1.8克纳米三氧化二铝与4克单质硫混合在40毫升的乙醇溶液中，在200转/分钟的星型球磨机中球磨20小时；
(2)将步骤⑴所制备的混浊液，用酒精离心洗涤，干燥；
(3)将步骤⑵所制备的复合材料充分研磨、混合均匀后，取3.5置于密闭容器中，170摄氏度下热处理20小时，得到硫/纳米三氧化二铝复合材料。
实施例六
一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法，单质硫和纳米三氧化二铝混合均匀，纳米三氧化铝包裹在单质硫的表面，形成一种稳定的复合材料，具体制备如下步骤：
(1)将2克纳米三氧化二铝与5克单质硫混合在50毫升的乙醇溶液中，在250转/分钟的星型球磨机中球磨24小时；
(2)将步骤⑴所制备的混浊液，用酒精离心洗涤，干燥；
(3)将步骤⑵所制备的复合材料充分研磨、混合均匀后，取4克置于密闭容器中，180摄氏度下热处理24小时，得到硫/纳米三氧化二铝复合材料。

Claims (8)

1.一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法，其特征在于：
选用单质硫和纳米三氧化二铝已一定比例混合均匀，纳米三氧化铝包裹在单质硫的表面，经球磨、熔融扩散后，得到硫/纳米三氧化二铝复合材料，具体制备步骤如下：
(1)将0.5-2克纳米三氧化二铝与3-5克单质硫混合在10毫升-50毫升的乙醇溶液中，在100-250转/分钟的星型球磨机中球磨5-24小时；
(2)将步骤(1)所制备的混浊液，用酒精离心洗涤，干燥；
(3)将步骤(2)所制备的复合材料充分研磨、混合均匀后，取2-4克置于密闭容器中，在140-180摄氏度下热处理6-24小时，得到硫/纳米三氧化二铝复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法，其特征在于：
(1)将1.5克纳米三氧化二铝与3.5克单质硫混合在30毫升的乙醇溶液中，在150转/分钟的星型球磨机中球磨12小时；
(2)将步骤(1)所制备的混浊液，用酒精离心洗涤，干燥；
(3)将步骤(2)所制备的复合材料充分研磨、混合均匀后，取3克置于密闭容器中，155摄氏度下热处理12小时，得到硫/纳米三氧化二铝复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法，其特征在于：
(1)将0.5克纳米三氧化二铝与3克单质硫混合在10毫升的乙醇溶液中，在100转/分钟的星型球磨机中球磨5小时；
(2)将步骤(1)所制备的混浊液，用酒精离心洗涤，干燥。
(3)将步骤(2)所制备的复合材料充分研磨、混合均匀后，取2克置于密闭容器中，140摄氏度下热处理6小时，得到硫/纳米三氧化二铝复合材料。
4.根据权利要求1所述的一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法，其特征在于：
(1)将0.8克纳米三氧化二铝与3.2克单质硫混合在20毫升的乙醇溶液中，在120转/分钟的星型球磨机中球磨10小时；
(2)将步骤(1)所制备的混浊液，用酒精离心洗涤，干燥；
(3)将步骤(2)所制备的复合材料充分研磨、混合均匀后，取2.5克置于密闭容器中，150摄氏度下热处理10小时，得到硫/纳米三氧化二铝复合材料。
5.根据权利要求1所述的一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法，其特征在于：
(1)将1.7克纳米三氧化二铝与4克单质硫混合在35毫升的乙醇溶液中，在180转/分钟的星型球磨机中球磨15小时；
(2)将步骤(1)所制备的混浊液，用酒精离心洗涤，干燥；
(3)将步骤(2)所制备的复合材料充分研磨、混合均匀后，取3.2克置于密闭容器中，160摄氏度下热处理15小时，得到硫/纳米三氧化二铝复合材料。
6.根据权利要求1所述的一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法，其特征在于：
(1)将1.8克纳米三氧化二铝与4克单质硫混合在40毫升的乙醇溶液中，在200转/分钟的星型球磨机中球磨20小时；
(2)将步骤(1)所制备的混浊液，用酒精离心洗涤，干燥；
(3)将步骤(2)所制备的复合材料充分研磨、混合均匀后，取3.5克置于在密闭容器中，170摄氏度下热处理20小时，得到硫/纳米三氧化二铝复合材料。
7.根据权利要求1所述的一种通过掺杂纳米三氧化二铝提高硫充放电循环能力的方法，其特征在于：
(1)将2克纳米三氧化二铝与5克单质硫混合在50毫升的乙醇溶液中，在250转/分钟的星型球磨机中球磨24小时；
(2)将步骤(1)所制备的混浊液，用酒精离心洗涤，干燥；
(3)将步骤(2)所制备的复合材料充分研磨、混合均匀后，取4克置于密闭容器中，180摄氏度下热处理24小时，得到硫/纳米三氧化二铝复合材料。
8.根据权利要求1至7任一项所述的一种通过掺杂纳米三氧化二铝获得的硫/纳米三氧化二铝复合材料的应用，其特征在于：
硫/纳米三氧化二铝复合材料用于锂硫电池的正极材料，具有放电比容量高、自放电率低、循环性能稳定的特点。
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