CN103972464A - 一种全固态锂电池的正极及其制作方法与全固态锂电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种全固态锂电池的正极的制作方法，该制作方法包括如下步骤：步骤一：提供一种混合好压成片的活性极片，将所述活性极片和硫化物置于真空封管中，在200℃~1000℃下热处理1~20小时，然后缓慢冷却至室温，得到升华完成后的正极片；步骤二：将所述正极片置于涂有导电胶的集流体上，冷压干燥后制成正极。本发明还涉及一种通过以上方法制备的正极。采用本发明的方法制备的全固态锂离子电池，与传统的全固态锂电池相比，由于电池固固颗粒间的空隙中填充了起到连接桥梁作用的无定形的硫化物，从而大大改善了电池固固颗粒间的接触面积，增加了锂离子传输的路径，从而提高了电导率和降低了电池内阻，提高了电池的能量密度和倍率性能。

Description

一种全固态锂电池的正极及其制作方法与全固态锂电池
技术领域
本发明涉及一种锂电池，具体涉及一种全固态锂电池的正极及其制作方法。
背景技术
随着近来智能手机、个人电脑以及摄像机等便携式电子设备的普及，作为这些设备的电源的二次锂电池，人们对其开发研究越来越受到关注。此外，由于节能环保的要求，低公害、无污染的电动汽车及混合动力汽车的开发纳入国家的战略规划，而作为电动汽车和混合动力汽车的核心部件之一的二次锂电池则是开发的重中之重。但是，目前市售的二次锂电池使用的是有机溶剂作为溶媒的有机电解液，存在有毒、易燃烧、分解电位低（＜4.5V Vs Li/Li+）、安全性差的缺点，需要安装保护电路等多种安全措施来提高电池的安全性。
与之不同的是，将液态电解液改换成全固态电解质，由于电池中不存在有机易燃溶媒，电池的安全性大大提高了，因此全固态锂电池也被誉为锂电池安全性的“终极电池”。但全固态锂电池由于电极和电解质之间全是固固界面接触，存在界面接触不好，界面阻抗大的缺点。
现有的全固态锂电池的技术方案是在正极活性物质表面包覆一层氧化物，如Al2O3、LiNbO3等，通过溶胶-凝胶法在正极活性物质表面喷涂一层氧化物凝胶化合物，然后在氧气流下加热处理五小时，得到氧化物包覆的正极活性物。其优点是能降低活性物质与固态电解质间的空间电阻层，从而降低界面阻抗。然而，该正极活性物质与电解质之间仍是颗粒与颗粒之间以点对点方式接触，接触面积小，内阻大。
因此，提供一种可以有效降低固固界面阻抗、制造简便、性能可靠的新型结构的全固态锂离子二次电池制造方法，已成为该领域科研人员急需开发的课题之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种全固态锂电池的正极及其制备方法。
解决本发明的技术问题所采取的技术方案是：提供一种全固态锂电池的正极的制作方法，该制作方法包括如下步骤：
步骤一：提供一种混合好压成片的活性极片，将所述活性极片和硫化物置于真空封管中，在200℃~1000℃下热处理1~20小时，然后缓慢冷却至室温，得到升华完成后的正极片；
步骤二：将所述正极片置于涂有导电胶的集流体上，冷压干燥后制成正极。
优选地，在步骤一中，所述活性极片是由正极活性物质、固态电解质和导电剂按照质量比均匀混合压制而成，所述正极活性物质、固态电解质和导电剂的质量比为：x：100-x-y：y，其中，0＜x≤95，0＜y≤5。
在该制作方法中，优选地，所述正极活性物质是由钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰三元材料以及磷酸亚铁锂中的一种或几种组成。
在该制作方法中，优选地，所述固态电解质由Li2S和P2S5组成，另外掺杂一些GeS2、SiS2、Al2S3、LiI、Li4SiO4，Li2SO4中的一种或几种。
在该制作方法中，优选地，所述导电剂是乙炔黑（AB）或者气相生长碳纤维（VGCF）。
在该制作方法中，优选地，所述活性极片的厚度为20~300μm。
在该制作方法中，优选地，所述硫化物为硫单质、多硫化物、五硫化二磷、硫化锗中的一种或几种。
本发明还提供了一种根据以上所述的制作方法制备的全固态锂电池的正极。
本发明又提供了一种全固态锂电池的正极，其包括正极片和集流体，所述正极片包括活性极片以及在所述活性极片上沉积的一层硫化物。
在该正极中，优选地，所述活性极片是由正极活性物质、固态电解质和导电剂按照质量比均匀混合压制而成，所述正极活性物质、固态电解质和导电剂的质量比为：x：100-x-y：y，其中，0＜x≤95，0＜y≤5。
在该正极中，优选地，所述固态电解质由Li2S和P2S5组成，另外掺杂GeS2、SiS2、Al2S3、LiI、Li4SiO4，Li2SO4中的一种或几种。
在该正极中，优选地，所述正极活性物质是由钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰三元材料以及磷酸亚铁锂中的一种或几种组成。
在该正极中，优选地，所述导电剂是乙炔黑或者气相生长碳纤维。
在该正极中，优选地，所述活性极片的厚度为20~300μm。
在该正极中，优选地，所述硫化物为硫单质、多硫化物、五硫化二磷、硫化锗中的一种或几种。
本发明进一步提供了一种全固态锂电池，其包括电池壳、正极、全固态电解质及负极，所述锂电池是通过将所述正极、全固态电解质及负极经过冷压制成全固态锂电芯，再将所述全固态锂电芯装入所述电池壳中制成，所述正极是通过以上所述的全固态锂电池的正极的制作方法制备而成或者是以上所述的正极。
在该全固态锂电池中，优选地，所述全固态电解质包括Li2S和P2S5，以及掺杂一些GeS2、SiS2、Al2S3、LiI、Li4SiO4，Li2SO4中的一种或几种。
在该全固态锂电池中，优选地，所述负极选自石墨、硅碳、钛酸锂、锂铟或锂单质中的一种或几种。
与现有技术相比，采用本发明的方法制备的全固态锂离子电池，与传统的全固态锂电池相比，由于电池固固颗粒间的空隙中填充了起到连接桥梁作用的无定形的硫化物，从而大大改善了电池固固颗粒间的接触面积，增加了锂离子传输的路径，从而提高了电导率和降低了电池内阻，提高了电池的能量密度和倍率性能。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明全固态锂电池的电池正极极片制作示意图；
图2为本发明全固态锂电池的正极极片的主视图；
图3为本发明全固态锂电池的电芯的结构图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种全固态锂电池，其包括组成锂电池的正极片、负极片以及全固态电解质。该锂电池的正极片是采用包覆过氧化物的活性物质与全固态电解质以及乙炔黑（AB）或气相生长碳纤维（Vapor-grown carbon fiber，简称VGCF）按一定质量百分比的比例混合而成，混合比例为：Lx：M100-x-y：Ny，其中，0＜x≤95，0＜y≤5，且L表示活性物质，M表示电解质，N表示导电剂。混合好的正极材料压制成片状然后和硫化物一起经升华或化学气相沉积，使正极材料孔隙中填满硫化物导电材料；负极选自石墨、硅碳、钛酸锂、锂铟或锂单质中的一种或几种；全固态电解质采用Li2S-P2S5基系列电解质。三层电极片经层叠冷压重合到一起，制成全固态锂电池。采用该结构的锂电池不仅大大降低了全固态锂电池的内阻，而且制造简便、性能可靠。
参见图1和图2，本实施例提供了一种新型全固态叠片锂离子电池的正极的制造方法，其包括如下步骤：
步骤一：提供一种混合好压成片的正极活性极片1，将该正极活性极片1和硫化物2置于真空封管3中，在200℃~1000℃下热处理1~20小时，然后缓慢冷却至室温，得到升华完成后的正极片4；
步骤二：将正极片4置于涂有导电胶的铝集流体5上，冷压干燥后制成正极6。
其中，在步骤一中，该正极活性极片1是由正极活性物质（L）、固态电解质（M）和作为导电剂的乙炔黑（N）按照一定的质量比混合而成，混合比例为：Lx：M100-x-y：Ny，0＜x≤95，0＜y≤5。将混合好的以上物质压制成厚度为20~300μm的薄层，这样就制成了该正极活性极片1。
该硫化物2为硫单质、多硫化物、五硫化二磷、三硫化二磷、硫化锗等化合物中的一种或几种混合物。
参见图3，将以上制成的正极6、电解质7和负极8三层层叠在一起，经过冷压制成全固态锂电芯，然后装入电池壳中，经化成等工序即可制成相应的锂离子电池。
其中，该全固态电解质7基本上由Li2S和P2S5组成，另外还掺杂一些GeS2、SiS2、Al2S3、LiI、Li4SiO4及Li2SO4中的一种或几种；制成的玻璃-陶瓷电解质显现出10-3S/cm左右的高离子传导性。该负极8由石墨、硅碳、钛酸锂、锂铟或锂单质中的一种或几种组成。
以下通过具体的实施例来描述本发明的全固态锂电池的制备方法等。
实施例一：
选用钴酸锂：70Li2S.30P2S5的玻璃-陶瓷（glass-ceramic）电解质：气相生长碳纤维按照质量比70：25：5的比例配料并在氩气保护下于行星式球磨机中混合均匀，然后在热压机下压成厚度约150μm的薄片，完毕后将此薄片置于底部装有硫（S）单质的石英封管中并真空密封，然后将此封管在400℃~450℃下保持6小时（h），然后缓慢冷却。然后将此填充了S单质的活性极片粘附到表面涂有PVDF导电胶的铝集流体上，冷压干燥得到正极极片。
将经过压制厚度为100μm的玻璃-陶瓷电解质片加到正极片靠近活性电极的一面上，经过360MPa的热压或冷压，使二者紧密的连接在一起，然后再在其上面经200MPa冷压一层厚度约为1mm的锂箔，并在锂箔最外层用聚偏氟乙烯（PVDF）导电胶粘上铜集流体，组装成三明治结构的全固态锂离子电芯。将此三明治结构电芯置于软包铝塑膜中，制成软包全固态锂电池，经过预充、老化处理，得到可以使用的软包全固态锂电池。
实施例二：
选用钴酸锂：70Li2S.30P2S5的glass-ceramic电解质：气相生长碳纤维按照质量比70：25：5的比例配料并在氩气保护下于行星式球磨机中混合均匀，然后在热压机下压成厚度约150μm的薄片，完毕后将此薄片置于底部装有GeS2单质的石英封管中并真空密封，然后将此封管在600~650℃下保持6h，然后缓慢冷却。然后将此填充了GeS2单质的活性极片粘附到表面涂有PVDF导电胶的铝集流体上，冷压干燥得到正极极片。
将经过压制厚度为100μm的玻璃-陶瓷电解质片加到正极片靠近活性电极的一面上，经过360MPa的热压或冷压，使二者紧密的连接在一起，然后再在其上面经200MPa冷压一层厚度约为1mm的锂箔，并在锂箔最外层用PVDF导电胶粘上铜集流体，组装成三明治结构的全固态锂离子电芯。将此三明治结构电芯置于软包铝塑膜中，制成软包全固态锂电池，经过预充、老化处理，得到可以使用的软包全固态锂电池。
采用本发明的方法制备的全固态锂离子电池，与传统的全固态锂电池相比，由于电池固固颗粒间的空隙中填充了起到连接桥梁作用的无定形的硫化物，从而大大改善了电池固固颗粒间的接触面积，增加了锂离子传输的路径，从而提高了电导率和降低了电池内阻，提高了电池的能量密度和倍率性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (18)

1.一种全固态锂电池的正极的制作方法，其特征在于，该制作方法包括如下步骤：
步骤一：提供一种混合好压成片的活性极片，将所述活性极片和硫化物置于真空封管中，在200℃~1000℃下热处理1~20小时，然后缓慢冷却至室温，得到升华完成后的正极片；
步骤二：将所述正极片置于涂有导电胶的集流体上，冷压干燥后制成正极。
2.根据权利要求1所述的一种全固态锂电池的正极的制作方法，其特征在于，在步骤一中，所述活性极片是由正极活性物质、固态电解质和导电剂按照质量比均匀混合压制而成，所述正极活性物质、固态电解质和导电剂的质量比为：x：100-x-y：y，其中，0＜x≤95，0＜y≤5。
3.根据权利要求2所述的一种全固态锂电池的正极的制作方法，其特征在于，所述固态电解质由Li2S和P2S5组成，另外掺杂GeS2、SiS2、Al2S3、LiI、Li4SiO4，Li2SO4中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种全固态锂电池的正极的制作方法，其特征在于，所述正极活性物质是由钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰三元材料以及磷酸亚铁锂中的一种或几种组成。
5.根据权利要求1所述的一种全固态锂电池的正极的制作方法，其特征在于，所述导电剂是乙炔黑或者气相生长碳纤维。
6.根据权利要求1所述的一种全固态锂电池的正极的制作方法，其特征在于，所述活性极片的厚度为20~300μm。
7.根据权利要求1所述的一种全固态锂电池的正极的制作方法，其特征在于，所述硫化物为硫单质、多硫化物、五硫化二磷、硫化锗中的一种或几种。
8.一种根据权利要求1-7任意一项所述的制作方法制备的全固态锂电池的正极。
9.一种全固态锂电池的正极，其包括正极片和集流体，其特征在于，所述正极片包括活性极片以及在所述活性极片上沉积的一层硫化物。
10.根据权利要求9所述的一种全固态锂电池的正极，其特征在于，所述活性极片是由正极活性物质、固态电解质和导电剂按照质量比均匀混合压制而成，所述正极活性物质、固态电解质和导电剂的质量比为：x：100-x-y：y，其中，0＜x≤95，0＜y≤5。
11.根据权利要求10所述的一种全固态锂电池的正极，其特征在于，所述固态电解质由Li2S和P2S5组成，另外掺杂GeS2、SiS2、Al2S3、LiI、Li4SiO4，Li2SO4中的一种或几种。
12.根据权利要求10所述的一种全固态锂电池的正极，其特征在于，所述正极活性物质是由钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰三元材料以及磷酸亚铁锂中的一种或几种组成。
13.根据权利要求9所述的一种全固态锂电池的正极，其特征在于，所述导电剂是乙炔黑或者气相生长碳纤维。
14.根据权利要求9所述的一种全固态锂电池的正极，其特征在于，所述活性极片的厚度为20~300μm。
15.根据权利要求9所述的一种全固态锂电池的正极，其特征在于，所述硫化物为硫单质、多硫化物、五硫化二磷、硫化锗中的一种或几种。
16.一种全固态锂电池，其包括电池壳、正极、全固态电解质片及负极，所述锂电池是通过将所述正极、全固态电解质及负极经过冷压制成全固态锂电芯，再将所述全固态锂电芯装入所述电池壳中制成，其特征在于，所述正极是权利要求8或9所述的全固态锂电池的正极。
17.根据权利要求16所述的一种全固态锂电池，其特征在于，所述全固态电解质包括Li2S和P2S5，以及掺杂GeS2、SiS2、Al2S3、LiI、Li4SiO4，Li2SO4中的一种或几种。
18.根据权利要求16所述的一种全固态锂电池，其特征在于，所述负极选自石墨、硅碳、钛酸锂、锂铟或锂单质中的一种或几种。
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