CN108172756B - 负极浆料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了负极浆料的制备方法，涉及电池技术领域。包括以下步骤：将负极活性物质以及导电剂进行低速搅拌，形成混合粉体；在混合粉体中加入第一溶剂，高粘度搅拌以及高速搅拌，形成混合溶液；在混合溶液中加入增稠剂，泥状搅拌以及低速搅拌，形成第一混合浆体溶液；在第一混合浆体溶液中加入第二溶剂，低粘度搅拌以及低速搅拌，形成第二混合浆体溶液；在第二混合浆体溶液中加入粘结剂以及第三溶剂，低速搅拌，制得负极浆料产物；其中，负极活性物质、导电剂、增稠剂、粘结剂以及第一溶剂的重量份数为：负极活性物质为90－95、导电剂为1－3、增稠剂为1－1.5、粘结剂为1.5－2.5、第一溶剂为70－85；该负极浆料的制备方法能够提升电池的电化学性能。

Description

负极浆料的制备方法

技术领域

本发明涉及电池技术领域，尤其是负极浆料的制备方法。

背景技术

目前，随着全球性石油资源紧缺与气候环境的不断恶化，人类社会发展面临着严峻的挑战。发展清洁节能的新能源汽车受到世界各国的高度重视。新能源汽车的发展，关键在其动力电源，锂离子电磁具有能量密度大、自放电小、无记忆效应、工作电压范围宽、使用寿命长以及无环境污染等优点，是目前新能源汽车主要的动力电源；锂离子电池一般包括正极片、负极片、间隔于正极片以及负极片之间的隔膜。正极片包括正极集流体和涂布在正极集流体上的正极膜片，负极片包括负极集流体和涂布负正极集流体上的负极膜片。电极极片制备时，首先将活性物质、导电剂、粘结剂以及溶剂一起制成电极浆料，再将其按要求涂覆在集流体表面，然后进行干燥，得到电池极片；其中，电极浆料的性能对锂离子电池的性能有着重要的影响，电极浆料中各组分分散越均匀，极片便具有越好的加工性能，且电极各处的阻抗分布均匀，在充放电时活性物质的作用可发挥越大，其平均克容量发挥将有会有所提升，从而提升电池的电化学性能；

在现有技术中，负极浆料的制备方法是将负极活性物质、导电剂以及增稠剂加入搅拌罐中进行预混，之后，加入少量溶剂进行高粘度搅拌以及高速搅拌，之后，再加入溶剂进行低粘度搅拌以及高速搅拌，之后，再加入溶剂进行低速搅拌，制得达到工艺要求粘度的负极浆料产物，由于增稠剂与负极活性物质以及导电剂一起加入预混，由于多种物质一起预混会使得其中的某个物质不能得到较好的利用，因此，增稠剂的作用不能得到较好的利用，以及加入少量溶剂后进行的高粘度搅拌以及高速搅拌，会降低增稠剂的悬浮能力，从而会使最终得到的负极浆料产物中的各组分分散比较不均匀，从而会降低电池的电化学性能。

发明内容

本发明的目的在于提供负极浆料的制备方法，该负极浆料的制备方法能够提升电池的电化学性能。

为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

根据本发明的一方面，提供负极浆料的制备方法，包括以下步骤：

S1：将负极活性物质以及导电剂进行低速搅拌，形成混合粉体；

S2：在所述混合粉体中加入第一溶剂，高粘度搅拌以及高速搅拌，形成混合溶液；

S3：在所述混合溶液中加入增稠剂，泥状搅拌以及低速搅拌，形成第一混合浆体溶液；

S4：在所述第一混合浆体溶液中加入第二溶剂，低粘度搅拌以及低速搅拌，形成第二混合浆体溶液；

S5：在所述第二混合浆体溶液中加入粘结剂以及第三溶剂，低速搅拌，制得所述负极浆料产物；其中，

所述负极活性物质、所述导电剂、所述增稠剂、所述粘结剂以及所述第一溶剂的重量份数为：所述负极活性物质为90－95、所述导电剂为1－3、所述增稠剂为1－1.5、所述粘结剂为1.5－2.5、所述第一溶剂为70－85。

进一步地，在S1步骤之后以及S2步骤之前，所述负极浆料的制备方法还包括：

在所述混合粉体中加入分散剂，搅拌混合。

进一步地，在S2步骤中，形成混合溶液的具体过程：

将所述第一溶剂进行冷却，在所述混合粉体中加入冷却后的所述第一溶剂，高粘度搅拌以及高速搅拌，刮料，抽真空，继续高速抽真空混合，形成所述混合溶液。

进一步地，刮料的具体操作为：使用刮板将附着在容器壁上的所述混合粉体刮至容器内。

进一步地，在S5步骤中，低速搅拌的具体操作过程：

对所述第二混合浆体溶液、所述粘结剂以及所述第三溶剂三者的混合物进行顺时针低速搅拌，在顺时针低速搅拌之后，再对三者的混合物进行逆时针低速搅拌，制得所述负极浆料产物。

进一步地，在S5步骤后，所述负极浆料的制备方法还包括：

将所述负极浆料产物进行冷却以及真空脱泡，得到负极浆料。

进一步地，所述负极浆料的制备方法还包括：

对所述负极浆料进行粘度测试，粘度合格后对所述负极浆料进行筛选，除去大颗粒以防涂布时造成断带。

进一步地，所述负极活性物质为负极石墨类材料，所述负极石墨类材料为人造石墨、天然石墨、中间相碳微球中的一种或多种。

进一步地，所述导电剂为导电炭黑、导电石墨、碳纤维中的一种或多种。

进一步地，所述第一溶剂、所述第二溶剂以及所述第三溶剂均为去离子水。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

根据本发明的负极浆料的制备方法，对于该负极浆料的制备方法而言,在S1步骤中，是将负极活性物质以及导电剂在无其他溶剂的条件下直接搅拌混合，这样使得形成的混合粉体更加均匀，之后，在S2步骤中才加入的第一溶剂形成混合溶液，之后，在S3步骤中才加入的增稠剂，经泥状搅拌以及低速搅拌形成第一混合浆体溶液，通过泥状搅拌以及低速搅拌的方式搅拌能够避免粘稠剂的悬浮能力降低，能够使得形成的第一混合浆体溶液中各组分分散比较均匀，并且，增稠剂在负极活性物质、导电剂以及第一溶剂形成混合溶液后再加入，在泥状搅拌以及低速搅拌下，能够使得增稠剂得到充分的利用，能够使得形成的第一混合胶体溶液中各组分分散比较均匀，因此，能够使得最终得到的负极浆料产物中的各组分分散比较均匀，从而能够提升电池的电化学性能。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的负极浆料的制备方法的流程图；

图2为本发明实施例提供的负极浆料的制备方法的流程图；

图3为本发明实施例提供的负极浆料的制备方法的流程图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例

根据本发明的一个方面，提供负极浆料的制备方法，如图1所示，图1为本发明实施例提供的负极浆料的制备方法的流程图；包括以下步骤：

S1：将负极活性物质以及导电剂进行低速搅拌，形成混合粉体；

S2：在混合粉体中加入第一溶剂，高粘度搅拌以及高速搅拌，形成混合溶液；

S3：在混合溶液中加入增稠剂，泥状搅拌以及低速搅拌，形成第一混合浆体溶液；

S4：在第一混合浆体溶液中加入第二溶剂，低粘度搅拌以及低速搅拌，形成第二混合浆体溶液；

S5：在第二混合浆体溶液中加入粘结剂以及第三溶剂，低速搅拌，制得负极浆料产物；其中，

负极活性物质、导电剂、增稠剂、粘结剂以及第一溶剂的重量份数为：负极活性物质为90－95、导电剂为1－3、增稠剂为1－1.5、粘结剂为1.5－2.5、第一溶剂为70－85。

根据本发明的负极浆料的制备方法，对于该制备方法而言，在S1步骤中，是将负极活性物质以及导电剂在无其他溶剂的条件下直接搅拌混合，这样使得形成的混合粉体更加均匀，之后，在S2步骤中才加入的第一溶剂形成混合溶液，之后，在S3步骤中才加入的增稠剂，经泥状搅拌以及低速搅拌形成第一混合浆体溶液，通过泥状搅拌以及低速搅拌的方式搅拌能够避免粘稠剂的悬浮能力降低，能够使得形成的第一混合浆体溶液中各组分分散比较均匀，并且，增稠剂在负极活性物质、导电剂以及第一溶剂形成混合溶液后再加入，在泥状搅拌以及低速搅拌下，能够使得增稠剂得到充分的利用，能够使得形成的第一混合胶体溶液中各组分分散比较均匀，因此，能够使得最终得到的负极浆料产物中的各组分分散比较均匀，从而能够提升电池的电化学性能；

其中，对于原料的选择而言，负极活性物质为负极石墨类材料，负极石墨类材料为人造石墨、天然石墨、中间相碳微球中的一种或多种；导电剂为导电炭黑、导电石墨、碳纤维中的一种或多种；第一溶剂、第二溶剂以及第三溶剂均为去离子水；增稠剂为羧甲基纤维素钠；粘结剂为丁苯橡胶；

对于搅拌方式而言，低速搅拌的速度可为0rpm/min-30rpm/min，高速搅拌的速度为10rpm/min-80rpm/min；

对于该制备方法而言，所采用的搅拌机可为双行星搅拌机，该搅拌机包括搅拌桨和搅拌桶，将搅拌桨放在该搅拌桶中，控制搅拌桨与搅拌桶壁之间的最小距离为0-4mm，以达到能够充分搅拌；

需要说明的是，负极活性物质和导电剂的混合方式并不受到具体的限制，可根据实际需求进行选择；

粘结剂可为丁苯橡胶溶液，采用粘结剂能够保证负极活性物质在制浆时的均匀性以及安全性，增强负极活性物质颗粒间的粘结作用；

第一溶剂、第二溶剂以及第三溶剂可选用去离子水，一方面较为环保，另一方面原料易获得。

根据本发明负极浆料的制备方法的一种实施方式，在S3步骤中，将形成的第一混合浆体溶液进行分散。

根据本发明的负极浆料的制备方法，选择分散速度为1000rpm/min-5000rpm/min对第一混合浆体溶液进行分散，分散时间为半小时，避免第一混合浆体出现团聚。

根据本发明负极浆料的制备方法的一种实施方式，如图2所示，图2为本发明实施例提供的负极浆料的制备方法的流程图，在S1步骤之后以及S2步骤之前，负极浆料的制备方法还包括：

在混合粉体中加入分散剂，搅拌混合。

根据本发明的负极浆料的制备方法，在混合粉体加入第一溶剂之前，可在混合粉体中加入分散剂，分散剂能够对混合粉体进行分散，避免混合粉体出现团聚，使得该混合粉体在第一溶剂中得到比较均匀的分散；

其中，分散剂为乙醇；

根据本发明负极浆料的制备方法的一种实施方式，在S2步骤中，形成混合溶液的具体过程：

将第一溶剂进行冷却，在混合粉体中加入冷却后的第一溶剂，高粘度搅拌以及高速搅拌，刮料，抽真空，继续高速抽真空混合，形成混合溶液。

根据本发明的负极浆料的制备方法，刮料操作一方面避免混合粉体附着在容器的壁上，浪费部分混合粉体，另一方面是避免附着在容器壁上的混合粉体再次进入至容器中对已形成的混合溶液进行污染，不能得到分布比较均匀的混合溶液；

抽真空的操作的目的在于使得混合粉体能够在第一溶剂中分布均匀，提高负极浆料产物的均匀性以及一致性。

根据本发明负极浆料的制备方法的一种实施方式，刮料的具体操作为：使用刮板将附着在容器壁上的混合粉体刮至容器内。

根据本发明负极浆料的制备方法的一种实施方式，在S5步骤中，低速搅拌的具体操作过程：

对第二混合浆体溶液、粘结剂以及第三溶剂三者的混合物进行顺时针低速搅拌，在顺时针低速搅拌之后，再对三者的混合物进行逆时针低速搅拌，制得负极浆料产物。

根据本发明的负极浆料的制备方法，对于低速搅拌而言，低速搅拌的过程包括顺时针低速搅拌以及逆时针低速搅拌，通过顺时针低速搅拌以及逆时针低速搅拌相结合的方式，最终能够实现负极浆料产物自身的均匀性以及一致性。

根据本发明负极浆料的制备方法的一种实施方式，如图3所示，图3为本发明实施例提供的负极浆料的制备方法的流程图，在S5步骤后，负极浆料的制备方法还包括：

将负极浆料产物进行冷却以及真空脱泡，得到负极浆料。

根据本发明的负极浆料的制备方法，将负极浆料所在的环境抽真空，形成真空环境，在真空度为0.09Mpa下维持20分钟，可制得均匀的负极浆料。

根据本发明负极浆料的制备方法的一种实施方式，负极浆料的制备方法还包括：

对负极浆料进行粘度测试，粘度合格后对负极浆料进行筛选，除去大颗粒以防涂布时造成断带。

根据本发明的负极浆料的制备方法，由于负极浆料的颗粒大小对涂布过程会产生影响，于是，优选地，在负极浆料粘度合格后对负极浆料进行筛选，除去其中的大颗粒。

根据本发明负极浆料的制备方法的可选因素较多。根据本发明的权利要求可以组合出多种实施方案，因此根据本发明的权利要求组合出的技术方案均在本发明的保护范围之内。下面将结合具体的实施例对本发明顶底框结构进行进一步地描述。

实施例1

根据本发明的负极浆料的制备方法，包括以下几个步骤：将人造石墨以及导电石墨进行低速搅拌，形成混合粉体；在混合粉体中加入去离子水，高粘度搅拌以及高速搅拌，形成混合溶液；在混合溶液中加入羧甲基纤维素钠，泥状搅拌以及低速搅拌，形成第一混合浆体溶液；在第一混合浆体溶液中加入去离子水，低粘度搅拌以及低速搅拌，形成第二混合浆体溶液；在第二混合浆体溶液中加入丁苯橡胶以及去离子水，低速搅拌，制得负极浆料产物；其中，人造石墨、导电石墨、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶以及去离子水的重量份数为：负极活性物质为90、导电剂为1、增稠剂为1、粘结剂为1.5、第一溶剂为70。

实施例2

根据本发明的负极浆料的制备方法，包括以下几个步骤：将人造石墨以及导电石墨进行低速搅拌，形成混合粉体；在混合粉体中加入分散剂，搅拌混合；将去离子水进行冷却，在混合粉体中加入冷却后的去离子水，高粘度搅拌以及高速搅拌，使用刮板将附着在容器壁上的混合粉体刮至容器内，抽真空，继续高速抽真空混合，形成混合溶液；在混合溶液中加入羧甲基纤维素钠，泥状搅拌以及低速搅拌，形成第一混合浆体溶液；在第一混合浆体溶液中加入去离子水，低粘度搅拌以及低速搅拌，形成第二混合浆体溶液；在第二混合浆体溶液中加入丁苯橡胶以及去离子水，低速搅拌，制得负极浆料产物；其中，人造石墨、导电石墨、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶以及去离子水的重量份数为：负极活性物质为95、导电剂为3、增稠剂为1.5、粘结剂为2.5、第一溶剂为85。

实施例3

根据本发明的负极浆料的制备方法，包括以下几个步骤：将人造石墨以及导电石墨进行低速搅拌，形成混合粉体；在混合粉体中加入分散剂，搅拌混合；将去离子水进行冷却，在混合粉体中加入冷却后的去离子水，高粘度搅拌以及高速搅拌，使用刮板将附着在容器壁上的混合粉体刮至容器内，抽真空，继续高速抽真空混合，形成混合溶液；在混合溶液中加入羧甲基纤维素钠，泥状搅拌以及低速搅拌，形成第一混合浆体溶液；在第一混合浆体溶液中加入去离子水，低粘度搅拌以及低速搅拌，形成第二混合浆体溶液；在第二混合浆体溶液中加入丁苯橡胶以及去离子水，对所述第二混合浆体溶液、所述粘结剂以及所述第三溶剂三者的混合物进行顺时针低速搅拌，在顺时针低速搅拌之后，再对三者的混合物进行逆时针低速搅拌，制得负极浆料产物；其中，人造石墨、导电石墨、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶以及去离子水的重量份数为：负极活性物质为93、导电剂为2、增稠剂为1.2、粘结剂为2、第一溶剂为77。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.负极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将负极活性物质以及导电剂进行低速搅拌，形成混合粉体；

S2：在所述混合粉体中加入第一溶剂，高粘度搅拌以及高速搅拌，形成混合溶液；

S3：在所述混合溶液中加入增稠剂，泥状搅拌以及低速搅拌，形成第一混合浆体溶液；

S4：在所述第一混合浆体溶液中加入第二溶剂，低粘度搅拌以及低速搅拌，形成第二混合浆体溶液；

S5：在所述第二混合浆体溶液中加入粘结剂以及第三溶剂，低速搅拌，制得负极浆料产物；其中，

所述负极活性物质、所述导电剂、所述增稠剂、所述粘结剂以及所述第一溶剂的重量份数为：所述负极活性物质为90－95、所述导电剂为1－3、所述增稠剂为1－1.5、所述粘结剂为1.5－2.5、所述第一溶剂为70－85；

在S1步骤之后以及S2步骤之前，所述负极浆料的制备方法还包括：

在所述混合粉体中加入分散剂，搅拌混合；

在S2

步骤中，形成所述混合溶液的具体过程：

将所述第一溶剂进行冷却，在所述混合粉体中加入冷却后的所述第一溶剂，高粘度搅拌以及高速搅拌，刮料，抽真空，继续高速抽真空混合，形成所述混合溶液。

2.根据权利要求1所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，刮料的具体操作为：使用刮板将附着在容器壁上的所述混合粉体刮至容器内。

3.根据权利要求1所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，在S5步骤中，低速搅拌的具体操作过程：

对所述第二混合浆体溶液、所述粘结剂以及所述第三溶剂三者的混合物进行顺时针低速搅拌，在顺时针低速搅拌之后，再对三者的混合物进行逆时针低速搅拌，制得所述负极浆料产物。

4.根据权利要求1所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，在S5步骤后，所述负极浆料的制备方法还包括：

将所述负极浆料产物进行冷却以及真空脱泡，得到负极浆料。

5.根据权利要求4所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，所述负极浆料的制备方法还包括：

对所述负极浆料进行粘度测试，粘度合格后对所述负极浆料进行筛选，除去大颗粒以防涂布时造成断带。

6.根据权利要求1所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，所述负极活性物质为负极石墨类材料，所述负极石墨类材料为人造石墨、天然石墨、中间相碳微球中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，所述导电剂为导电炭黑、导电石墨、碳纤维中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂、所述第二溶剂以及所述第三溶剂均为去离子水。

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