CN105226290A - 一种原位合成铅碳电池负极复合材料的方法 - Google Patents

一种原位合成铅碳电池负极复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位合成铅碳电池负极复合材料的方法。采用剑麻纤维、导电剂（石墨粉、乙炔黑）、粘结剂（PTFE乳液）、膨胀剂（腐殖酸、硫酸钡）、析氢抑制剂（氧化镓、氧化铋、氧化铟、氧化锌、硬脂酸钡）、负极活性物质（氧化铅、铅粉）为原料，利用原位合成的方法，制备了铅碳电池负极复合材料。本发明有效的解决了传统负极材料制备过程中，铅膏混合物体系中活性物质和碳材料之间界面存在着不相容性的缺陷。原位合成铅碳电池负极复合材料的方法具有制作简单、制备过程安全、环保等优点。

Description

一种原位合成铅碳电池负极复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种原位合成铅碳电池负极复合材料的方法。
背景技术
近年来，我国汽车产业的迅速发展，截止2014年未，我国汽车保有量超1.54亿辆，是2004年的5.7倍，位居世界第二。由于使用不可再生的天然化石能源作为动力源，汽车尾气已经成为导致城市雾霾和空气污染的主要原因之一。因此节能和减排是未来汽车技术发展的优先方向，大力发展新能源汽车如电动汽车成为解决这两个技术难点的最佳途径。电动汽车中最有发展前景的应属混合动力电动车(HEV)，它以内燃机及蓄电池共同驱动，既具有动力汽车污染小，又有内燃机车动力性好的特点。2010年我国财政部、国家发改委、工业和信息化部联合下发了《关于印发“节能产品惠民工程”节能汽车推广实施细则的通知》，同时工信部还制订了《节能与新能源汽车发展规划(2011年至2020年)，到2020年，我国以混合动力汽车为代表的节能汽车销量将达到世界第一，年产销量达到1500万辆左右，其电源就是铅酸蓄电池。电动汽车和混合动力汽车的生产与动力电源息息相关。动力电池要求高能量、高功率、自放电少、使用寿命长等特征。常用的动力电源主要是化学电源，如燃料电池、锂离子电池、锌银电池、镉镍电池、镍氢电池、铅酸蓄电池等。铅酸蓄电池因技术成熟、容易组装、性价比高等特点而被广泛应用于工业化大生产。同时废旧铅酸蓄电池回收率高、资源再生利用率高、大大减少了铅污染问题。而其它电池存在一些难以解决的问题，如燃料电池成本极高，目前还难以推广应用。又如锂离子电池，锂在地壳中存在的丰度较低，又没有开发出有效的回收锂的技术，因此至少在目前锂离子电池还不能成为动力电池的生力军。铅酸蓄电池具有的特点使之在动力电池中占有很大的比重。日本丰田公司生产的“Prius”混合电动车在全球销量达到三百万辆。但铅酸蓄电池由于比能量较低(约为30～40Wh/kg)、体积大、循环寿命不理想，快速充电困难，特别是混合动力汽车需要电池在部分荷电状态下的高倍率充放电(HRPSoC)模式下工作，铅酸蓄电池负极不可逆硫酸盐化现象极为严重。这与负极充电时PbSO4不能很好的被还原成海绵状的Pb，渐渐积累成大颗粒PbSO4覆盖在负极表面，造成负极极板有效面积减小，会导致电阻增大，影响电池充电效率有关。上述缺陷极大的限制了铅酸蓄电池推广应用。如何在不影响铅酸蓄电池现有优点前提下，改善电池结构，改进电池的制备工艺，成为铅酸蓄电池发展新方向。铅碳电池作为铅酸蓄电池基础上发展起来的一种新型电池，引起了人们广泛关注。
铅炭电极是把炭材料(如石墨、炭黑、碳纳米管或活性炭等)与铅负极进行混合，充分发挥炭材料高导电性、高比表面和对负极活性物质的分散等特性，以提高活性物质的利用率，与此同时它还可以抑制硫酸铅晶体的生长以避免负极活性物质的失活。铅碳电池是在铅酸电池基础上发展而来的超级电池，碳作为铅酸电池负极添加剂也有几十年的历史，但是使用的量都不大，多以炭黑为主，而在铅碳电池中，碳的作用将大大提高。目前铅碳电池负极材料存在下列问题，仍然困扰着铅碳电池的发展。如在大多数情况下，人们是将碳材料与负极材料中的主要活性物质如氧化铅粉、析氢抑制剂、粘结剂等添加剂在一定量溶剂(水和硫酸)中进行机械混合，获得铅膏，然后涂覆在铅合金板栅上，经固化、干燥、化成得到负极板。但这样一种制备过程，铅膏混合物体系中活性物质和碳材料之间界面存在着不相容性，这种不相容性会增加界面欧姆电阻，从而导致在(HRPSoC)工况条件下长时间运行时，电池工作有可能中断，最终影响负极活性物质(NAM)的导电性能。M.Saravanan等人报道了原位生成的碳糖作为NAM添加剂提高了铅酸电池充放电特性。原位合成的炭糖(SDC)与一氧化铅(LO)除了提供了一种导电网络还对活性物质的不可逆硫酸盐化有良好的阻碍作用。此外，SDC的加入与传统的碳黑添加剂相比，电池的比容量和活性物质利用率，循环性能和充电接受能力也有显著的提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种原位合成铅碳电池负极复合材料的方法。
具体步骤为：
①将剑麻纤维剪成1厘米长，先用质量百分比浓度为5％的氢氧化钠水溶液浸渍24小时，除去其中的果胶杂质，然后用水和少量磷酸冲洗至中性后，再用质量百分比浓度为5％的磷酸水溶液浸渍24小时，捞出剑麻纤维，将其置于65℃的烘箱中烘干12小时。
②取出烘干后的剑麻纤维，将其放入密封式研磨机中研磨成200-300目的粉末。
③以PbO：(PbO+剑麻纤维粉末)为76％的比例，分别称取剑麻纤维粉末8g、PbO25g、铅粉6.8865g、BaSO40.447g、硬脂酸钡0.486g和氧化铟0.470g，放入玛瑙研磨钵中研磨，获得均匀粉末。
④将步骤③配置好的粉末放入坩埚后，置入马弗炉中，在氮气保护下进行加热，加热温度为350℃，加热时间为2小时，保温1小时，自然冷却至室温，获得原位合成碳材料。
⑤分别称取BaSO410g、ZnO5g、铅粉50g、PbO10g、Bi2O310g、硬脂酸钡8g、石墨粉10g、氧化铟0.5g、氧化镓各0.5g、乙炔黑0.5g、步骤④原位合成碳材料26.125g和腐殖酸10g，放入烧杯中混合均匀，加入50mL的二次水电动搅拌5分钟至均匀，加入15mL的聚四氟乙烯(PTFE)乳液，再加入10mL的二次水，超声10分钟后继续搅拌2小时至于均匀，获得铅膏，即为铅碳电池负极复合材料。
本发明操作方法简便，制备过程安全、环保；采用剑麻纤维、导电剂、粘结剂、膨胀剂、析氢抑制剂等为原料，利用原位合成的方法，制备了铅碳电池负极复合材料，通过电化学方法评价其实际应用的可能性及其潜在价值。
附图说明
图1为本发明实施例中以原位生成的剑麻纤维碳材料制作的负极板栅为工作电极的循环伏安曲线。
图2为本发明实施例中以原位生成的剑麻纤维碳材料制作的负极板栅为工作电极的电化学交流阻抗谱图。
图3为本发明实施例原位生成的剑麻纤维碳材料的拉曼光谱图。
图4为本发明实施例原位生成的炭黑碳材料的拉曼光谱图。
图5为本发明实施例剑麻纤维碳材料在不同倍率下的扫描电子显微镜局部图。
图6为本发明实施例剑麻纤维制备成活性碳的XRD谱图。
图7为本发明实施例原位合成剑麻纤维碳材料的XRD谱图。
图8为本发明实施例剑麻纤维碳材料粒径分布图。
图9为本发明实施例炭黑碳材料粒径分布图。
具体实施方式
实施例:
具体步骤为：
①将剑麻纤维剪成1厘米长，先用质量百分比浓度为5％的氢氧化钠水溶液浸渍24小时，除去其中的果胶杂质，然后用水和少量磷酸冲洗至中性后，再用质量百分比浓度为5％的磷酸水溶液浸渍24小时，捞出剑麻纤维，将其置于65℃的烘箱中烘干12小时。
②取出烘干后的剑麻纤维，将其放入密封式研磨机中研磨成200-300目的粉末。
③以PbO：(PbO+剑麻纤维粉末)为76％的比例，分别称取剑麻纤维粉末8g、PbO25g、铅粉6.8865g、BaSO40.447g、硬脂酸钡0.486g和氧化铟0.470g，放入玛瑙研磨钵中研磨，获得均匀粉末。
④将步骤③配置好的粉末放入坩埚后，置入马弗炉中，在氮气保护下进行加热，加热温度为350℃，加热时间为2小时，保温1小时，自然冷却至室温，获得原位合成碳材料。
⑤分别称取BaSO410g、ZnO5g、铅粉50g、PbO10g、Bi2O310g、硬脂酸钡8g、石墨粉10g、氧化铟0.5g、氧化镓各0.5g、乙炔黑0.5g、步骤④原位合成碳材料26.125g和腐殖酸10g，放入烧杯中混合均匀，加入50mL的二次水电动搅拌5分钟至均匀，加入15mL的聚四氟乙烯(PTFE)乳液，再加入10mL的二次水，超声10分钟后继续搅拌2小时至于均匀，获得铅膏，即为铅碳电池负极复合材料。
⑥将步骤⑤所得铅膏涂到正负极板栅上，使用玻璃片涂抹均匀，将涂抹均匀后的电极板放入35℃的烘箱中干燥12小时，再50℃干燥8小时，获得铅碳电池正负极。
⑦在250mL的烧杯中加入150mL，1.28g/cm3的硫酸，把正负极板插入小烧杯两侧，中间用工业电池玻璃丝棉隔板(AGM)隔板隔开，即得模拟铅碳电池，经在电池测试系统上，进行化成后，获得合格正负极板栅，采用三电极体系，分别以碳黑为碳源和原位合成碳材料制成的负极板栅作为工作电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极，Pt电极为对电极，硫酸作为电解液，控制扫描速度为0.01V/s，扫描范围为-1.2～0.8V，进行循环伏安测试，循环伏安图见图1。图1中矩形面积为0.5467cm2，从而铅碳电池负极复合材料的比电容为0.523F/g。
⑧利用三电极体系，分别以两种负极板栅作为工作电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极，Pt电极为对电极，硫酸作为电解液，控制电位为为-0.058V，频率为10-2～10-5Hz，振幅为5mV进行电化学交流阻抗谱测试。电化学交流阻抗谱图见图2。从图2可以看出铅碳电池负极复合材料Rs为2.017，Rp为4.493。
铅碳电池负极复合材料结构表征与分析如下：
①拉曼光谱分析
图3、4显示的是原位生成的剑麻纤维碳材料和炭黑碳材料的拉曼光谱图。其峰值位于1355cm-1和1580cm-1,对应于原位生成的剑麻纤维碳材料和炭黑碳材料的D峰和G峰。强度之间的比值(R)分别为0.80和0.89，这意味着原位合成的剑麻纤维碳材料的石墨化程度更高。石墨化程度更高的碳材料更加容易提高碳的电导率。
②扫描电镜分析
图5是剑麻纤维碳材料在不同倍率下的扫描电子显微镜局部图，从低倍率(10000倍)图中可以看出此碳材料团聚在一起，表面有小颗粒，大小分布均匀。从高倍率(50000)图中可以看出碳材料表面疏松多孔，这可以在电极材料中构建良好的导电网络，可以让质子透过孔隙参与双电层上的电化学反应。
③X-射线衍射谱分析
图6是剑麻纤维制备成活性碳的XRD谱图，图7原位合成剑麻纤维碳材料的XRD谱图。从图6中可知，在2θ为26.6°附近出现石墨衍射峰，衍射峰为宽峰，这表明剑麻纤维活性碳是无定型的，非晶态的。而图7中，在2θ为26.6°附近也出现石墨衍射峰，但由于在原位合成碳材料中，还有其它添加剂存在，还在2θ为29.08°处出现β-PbO衍射峰，2θ为31°处出现Pb衍射峰，2θ为38°处出现BaSO4衍射峰。这表明在氮气保护下，加热350℃，添加剂结构没有发生变化。
④比表面吸附分析
对剑麻纤维为碳源和以炭黑为碳源做N2气吸附脱附实验，其粒径分布曲线如图8、9所示。从剑麻纤维为碳源原位合成的碳材料如图8可以看出，其孔径主要分布在2-5，5-10，10-20nm之间，其中5-10nm最多。测试结果显示剑麻纤维为碳源原位合成的碳材料比表面积为12.8181m2/g。以炭黑为碳源原位生成的碳材料如图9所示，其孔径主要分布在1-2，2-5，5-10nm之间，其中1-5nm最多，测试结果显示比表面积为5.5613m2/g。以剑麻纤维作为负极复合材料比以炭黑作为负极复合材料的孔径更大，比表面积也更大，所以选用剑麻纤维作为负极复合材料的碳源更好。

Claims (1)

1.一种原位合成铅碳电池负极复合材料的方法，其特征在于具体步骤为：
①将剑麻纤维剪成1厘米长，先用质量百分比浓度为5％的氢氧化钠水溶液浸渍24小时，除去其中的果胶杂质，然后用水和少量磷酸冲洗至中性后，再用质量百分比浓度为5％的磷酸水溶液浸渍24小时，捞出剑麻纤维，将其置于65℃的烘箱中烘干12小时；
②取出烘干后的剑麻纤维，将其放入密封式研磨机中研磨成200-300目的粉末；
③以PbO：(PbO+剑麻纤维粉末)为76％的比例，分别称取剑麻纤维粉末8g、PbO25g、铅粉6.8865g、BaSO40.447g、硬脂酸钡0.486g和氧化铟0.470g，放入玛瑙研磨钵中研磨，获得均匀粉末；
④将步骤③配置好的粉末放入坩埚后，置入马弗炉中，在氮气保护下进行加热，加热温度为350℃，加热时间为2小时，保温1小时，自然冷却至室温，获得原位合成碳材料；
⑤分别称取BaSO410g、ZnO5g、铅粉50g、PbO10g、Bi2O310g、硬脂酸钡8g、石墨粉10g、氧化铟0.5g、氧化镓各0.5g、乙炔黑0.5g、步骤④原位合成碳材料26.125g和腐殖酸10g，放入烧杯中混合均匀，加入50mL的二次水，电动搅拌5分钟至均匀，加入15mL的聚四氟乙烯乳液，再加入10mL的二次水，超声10分钟后继续搅拌2小时至于均匀，获得铅膏，即为铅碳电池负极复合材料。
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