CN109461906A - 一种锂硫电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂硫电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种锂硫电池正极材料的制备方法，属于锂电池技术领域。本发明所述方法为将石墨化碳纳米管分散液分别与聚乙烯亚胺混合再与聚丙烯酸混合，之后再通过真空抽滤的同时用甲醇和乙醇沉淀物清洗，再将沉淀物溶解于硝酸钴的甲醇分散溶液中；再将2‑甲基咪唑加入甲醇溶液中充分分散，将该溶液快速加入碳纳米管与硝酸钴的混合液中在室温下静置陈化24h，经离心分离和干燥后获得金属有机框架和碳纳米管的复合材料；在氩气气氛下进行煅烧，自然冷却到室温，得到锂硫电池正极材料。本发明所述方法制备得到的锂硫电池正极材料具有粒度小、均匀、比表面积大，具有导电性等优点。

Description

一种锂硫电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂硫电池正极材料的制备方法，属于锂电池技术领域。
背景技术
能源是当今社会发展的命脉，化石燃料日益枯竭以及严重的环境污染问题使得新能源的存储与应用成为目前重要的研究热点。作为重要的储能系统，锂电池在新能源技术领域备受关注；目前，电动汽车等新能源技术的发展对锂电池提出了更高的要求，其中能量密度及功率密度是特别需要关注的方面。锂电池的能量密度主要由电极材料的能量密度决定。
传统的锂离子电池由于材料理论比容量和能量密度的限制，电化学性能提升的空间已经不大。这就使得下一代锂电池的候选集中在具有较高理论比容量和能量密度的材料上，硫作为其中之一，具有高理论比容量(1,675 mAh g-1)和能量密度(2,500 Wh kg-1)、成本低、环境友好等优点；然而由于硫不导电的性质，使得锂硫电池的体积比容量并不优秀，同时锂硫电池还存在充放电过程中多硫化物的溶出与其中间产物在两极之间的穿梭，将导致容量的快速衰减的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种葡萄串状的具有高比表面积的导电多孔锂硫电池正极材料粉末的制备方法，该方法工艺简单、成本低，得到的产物为粒度小、均匀的特殊形貌结构的复合锂硫电池正极材料，具有较高的放电比容量和优异的循环稳定性，具体包括以下步骤：
（1）将0.05~0.2g石墨化碳纳米管粉末分散在400ml乙醇溶液中，超声处理后获得碳纳米管分散液，按碳纳米管分散液与聚乙烯亚胺溶液体积比为4:1~10:1的比例将质量百分比浓度为1~2%wt的聚乙烯亚胺溶液加入到碳管分散液中，在搅拌过程中超声处理使其充分分散获得碳纳米管预处理液；
（2）按碳纳米管预处理液与聚丙烯酸体积比为4:1~10:1的比例将质量百分比浓度为1~2%wt的聚丙烯酸加入到碳纳米管预处理液中搅拌1~5h，所得溶液用甲醇和乙醇清洗的同时真空抽滤，抽滤得到的沉淀物干燥后得到处理后的碳纳米管；
（3）将4mmol~16mmol硝酸钴溶解于50~200ml甲醇溶液中磁力搅拌和超声处理使其充分分散，然后加入处理后的碳纳米管超声分散，然后静置一段时间获得混合溶液A；将4mmol~16mmol二甲基咪唑溶解于50~200ml甲醇溶液中磁力搅拌和超声处理使其充分分散，获得溶液B；
（4）将混合溶液A 和混合溶液B混合在一起，在室温下陈化12~24h，然后离心分离，沉淀物依次用甲醇和乙醇清洗三次，干燥后得到粉末状紫色复合材料；
（5）步骤（4）得到的粉末取出，在氩气气氛下以3~5℃/min的升温速率加热至600~800℃，保温为2~3h，加热完成后，随炉冷却到室温，获得黑色粉末状物质，黑色粉末状物质与硫粉混合制得锂硫电池正极材料。
优选的，本发明步骤（1）中超声处理的时间均为15~30min。
优选的，本发明步骤（3）中超声处理的时间均为15~30min，静置时间为12h。
优选的，本发明步骤（4）中干燥条件为：在80℃下干燥12h。
本发明所述方法制备得到的复合锂硫电池正极材料粉末进行电化学性能测试：将复合锂硫电池正极材料粉末、科琴黑、聚偏氟乙烯按质量比为7:2:1 的比例混合研磨组装成CR2025扣式电池；静置8h后测试其充放电性能。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用有机离子溶液处理后的碳纳米管离子溶液吸附钴离子制得的金属有机框架与碳材料复合的前驱体材料，在氩气气氛中高温热处理，合成得到具有高比表面积的导电多孔锂硫电池正极材料粉末；本发明所述方法工艺简单、成本低；产物复合锂硫电池正极材料粉末具有粒度小、均匀、比表面积大，具有导电性等优点；掺杂碳纳米管使整个结构具有更好的导电性和结构稳定性。
（2）含钴金属有机框架作为前驱体制备的具有十二面体结构与碳纳米管复合制备的锂硫电池正极框架材料用于制备锂离子电池，相对于传统锂硫电池正极材料而言，电化学性能有所提高；在液相反应中，由于钴离子被碳纳米管表面官能团吸附使得金属有机框架在自组装过程中，在碳纳米管表面获得了较好的包覆层，控制了硫元素在放电过程中的体积膨胀以及穿梭效应等问题，使其在充放电过程中有较好的循环稳定性。在之后热处理的过程中，正极材料在保证一定结构完整的情况下由于碳化获得一定的导电性，进一步使材料的倍率性能得到提高，同时首次放电比容量达到1158mA h g-1左右。
附图说明
图1为实施例1得到的葡萄串状锂硫电池正极材料的制备方法粉末的扫面电镜图片。
图2为实施例1中葡萄串状锂硫电池正极材料制备的锂硫电池的充放电曲线。
图3为实施例1得到的葡萄串状锂硫电池材料前驱体材料粉末的XRD图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例所述纳米葡萄串状锂硫电池正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将0.05g石墨化碳纳米管粉末分散在400ml乙醇溶液中，超声处理30min获得碳纳米管分散液，在获得的碳管分散液中加入1%wt的聚乙烯亚胺溶液40ml，在搅拌过程中超声处理30min，获得碳纳米管预处理液。
（2）按碳纳米管预处理液与聚丙烯酸体积比为4:1的比例将质量百分比浓度为1%wt的聚丙烯酸加入到碳纳米管预处理液中搅拌1h，所得溶液用甲醇和乙醇清洗的同时真空抽滤，抽滤得到的沉淀物干燥后得到处理后的碳纳米管。
（3）将4mmol硝酸钴溶解于150ml甲醇溶液中磁力搅拌和超声处理30min充分分散，加入处理后的碳纳米管超声分散30min，静置12h获得混合溶液A；将16mmol二甲基咪唑溶解于150ml甲醇溶液中磁力搅拌和超声处理30min充分分散，获得溶液B。
（4）将步骤（3）中的混合溶液A 和混合溶液B快速混合在一起，在室温下陈化24h，然后离心分离，依次用甲醇和乙醇清洗三次，置于鼓风干燥箱中，在80℃下干燥12h得到紫色粉末状金属有机框架和碳纳米管的复合材料；
（5）步骤（4）中干燥后的粉末取出，在氩气气氛下以5℃/min的升温速率加热至700℃，保温为2.5h，加热完成后，随炉冷却到室温，获得粉末状物质。
（6）将步骤（5）中的粉末取出与硫粉按3：7混合制得锂硫电池正极材料。
电化学性能测试：
① 将在步骤（6）中得到的复合锂硫电池正极材料粉末，和科琴黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比为7:2:1 的比例称取置于玛瑙研钵中，滴加适量N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)研磨均匀；将其涂覆在铝箔上，涂覆在铝箔上的厚度为0.15mm，再置于真空干燥箱中80℃干燥24h，然后将极片取出，作为正极。
② 金属锂片作为负极和参比电极，聚丙烯微孔膜（Celgard2400）为隔膜，以1mol/LiPF6 +EC/DMC/EMC 为电解液，在充满氩气、水分含量低于2ppm的手套箱内，组装成 CR2025不锈钢扣式电池；静置24h后测试其充放电性能。
本实施例制备得到的新型纳米葡萄串状锂硫电池正极材料的制备方法复合材料前驱体材料粉末的扫描电镜图片如图1所示，由图可以看出合成产物中碳材料和钴材料有较好的结合；本实施例制备得到的复合锂硫电池正极材料粉末制备的锂硫电池的充放电曲线如图2所示，首次放电比容量为1158mAh g-1，由图可以看出其在低电流密度下具有较好的放电性能。由图3比照标准PDF卡片可看实验中成功合成出目标出前驱体。由本实施例制备得到的复合锂硫电池正极材料粉末制备的锂硫电池的交流阻抗图可以看出其高频区半径较小，说明锂离子扩散通过SEI膜的电阻较小。
实施例2
本实施例所述纳米葡萄串状锂硫电池正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将0.2g石墨化碳纳米管粉末分散在400ml乙醇溶液中，超声处理30min获得碳纳米管分散液，在获得的碳管分散液中加入1%wt的聚乙烯亚胺溶液50ml，在搅拌过程中超声处理30min，获得碳纳米管预处理液。
（2）按碳纳米管预处理液与聚丙烯酸体积比为5:1的比例将质量百分比浓度为2%wt的聚丙烯酸加入到碳纳米管预处理液中搅拌3h，所得溶液用甲醇和乙醇清洗的同时真空抽滤，抽滤得到的沉淀物干燥后得到处理后的碳纳米管。
（3）将16mmol硝酸钴溶解于200ml甲醇溶液中磁力搅拌和超声处理30min充分分散，加入处理后的碳纳米管超声分散30min，静置12h获得混合溶液A；将4mmol二甲基咪唑溶解于200ml甲醇溶液中磁力搅拌和超声处理30min充分分散，获得溶液B。
（4）将步骤（3）中的混合溶液A 和混合溶液B快速混合在一起，在室温下陈化24h，然后离心分离，依次用甲醇和乙醇清洗三次，置于鼓风干燥箱中，在80℃下干燥12h得到紫色粉末状金属有机框架和碳纳米管的复合材料；
（5）步骤（4）中干燥后的粉末取出，在氩气气氛下以3℃/min的升温速率加热至800℃，保温为2h，加热完成后，随炉冷却到室温，获得粉末状物质。
（6）将步骤（5）中的粉末取出与硫粉按2：8混合制得锂硫电池正极材料。
电化学性能测试：将在步骤（6）中得到的纳米复合锂硫电池正极材料粉末粉末，按照实例1所述方法组装成 CR2025扣式电池；静置24h后测试其充放电性能。
本实施例制备得到的纳米复合锂硫电池正极材料粉末制备得到的锂离子电池最大放电比容量为1023mA h g-1。
实施例3
本实施例所述纳米葡萄串状锂硫电池正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将0.08g石墨化碳纳米管粉末分散在400ml乙醇溶液中，超声处理30min获得碳纳米管分散液，在获得的碳管分散液中加入2%wt的聚乙烯亚胺溶液100ml，在搅拌过程中超声处理30min，获得碳纳米管预处理液。
（2）按碳纳米管预处理液与聚丙烯酸体积比为6:1的比例将质量百分比浓度为1%wt的聚丙烯酸加入到碳纳米管预处理液中搅拌3h，所得溶液用甲醇和乙醇清洗的同时真空抽滤，抽滤得到的沉淀物干燥后得到处理后的碳纳米管。
（3）将12mmol硝酸钴溶解于200ml甲醇溶液中磁力搅拌和超声处理30min充分分散，加入处理后的碳纳米管超声分散30min，静置12h获得混合溶液A；将4mmol二甲基咪唑溶解于50ml甲醇溶液中磁力搅拌和超声处理30min充分分散，获得溶液B。
（4）将步骤（3）中的混合溶液A 和混合溶液B快速混合在一起，在室温下陈化24h，然后离心分离，依次用甲醇和乙醇清洗三次，置于鼓风干燥箱中，在80℃下干燥12h得到紫色粉末状金属有机框架和碳纳米管的复合材料；
（5）步骤（4）中干燥后的粉末取出，在氩气气氛下以5℃/min的升温速率加热至700℃，保温为3h，加热完成后，随炉冷却到室温，获得粉末状物质。
（6）将步骤（5）中的粉末取出与硫粉按2：8混合制得锂硫电池正极材料。
电化学性能测试：将在步骤（6）中得到的纳米复合锂硫电池正极材料粉末粉末，按照实例1所述方法组装成 CR2025扣式电池；静置24h后测试其充放电性能。
本实施例制备得到的纳米葡萄串状锂硫电池正极材料的锂离子电池最大放电比容量为1075mA h g-1。
实施例4
本实施例所述纳米葡萄串状锂硫电池正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将0.1g石墨化碳纳米管粉末分散在400ml乙醇溶液中，超声处理30min获得碳纳米管分散液，在获得的碳管分散液中加入1.5%wt的聚乙烯亚胺溶液100ml，在搅拌过程中超声处理30min，获得碳纳米管预处理液。
（2）按碳纳米管预处理液与聚丙烯酸体积比为8:1的比例将质量百分比浓度为1%wt的聚丙烯酸加入到碳纳米管预处理液中搅拌5h，所得溶液用甲醇和乙醇清洗的同时真空抽滤，抽滤得到的沉淀物干燥后得到处理后的碳纳米管。
（3）将4mmol硝酸钴溶解于50ml甲醇溶液中磁力搅拌和超声处理30min充分分散，加入处理后的碳纳米管超声分散30min，静置12h获得混合溶液A；将16mmol二甲基咪唑溶解于150ml甲醇溶液中磁力搅拌和超声处理30min充分分散，获得溶液B。
（4）将步骤（3）中的混合溶液A 和混合溶液B快速混合在一起，在室温下陈化24h，然后离心分离，依次用甲醇和乙醇清洗三次，置于鼓风干燥箱中，在80℃下干燥12h得到紫色粉末状金属有机框架和碳纳米管的复合材料；
（5）步骤（4）中干燥后的粉末取出，在氩气气氛下以5℃/min的升温速率加热至750℃，保温为3h，加热完成后，随炉冷却到室温，获得粉末状物质。
（6）将步骤（5）中的粉末取出与硫粉按3：7混合制得锂硫电池正极材料。
电化学性能测试：将在步骤（6）中得到的纳米复合锂硫电池正极材料粉末粉末，按照实例1所述方法组装成 CR2025扣式电池；静置24h后测试其充放电性能。
本实施例制备得到的纳米复合锂硫电池正极材料粉末制备得到的锂离子电池最大放电比容量为984mA h g-1。
实施例5
本实施例所述纳米葡萄串状锂硫电池正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将0.1g石墨化碳纳米管粉末分散在400ml乙醇溶液中，超声处理30min获得碳纳米管分散液，在获得的碳管分散液中加入1.5%wt的聚乙烯亚胺溶液100ml，在搅拌过程中超声处理30min，获得碳纳米管预处理液。
（2）按碳纳米管预处理液与聚丙烯酸体积比为10:1的比例将质量百分比浓度为1%wt的聚丙烯酸加入到碳纳米管预处理液中搅拌4h，所得溶液用甲醇和乙醇清洗的同时真空抽滤，抽滤得到的沉淀物干燥后得到处理后的碳纳米管。
（3）将10mmol硝酸钴溶解于100ml甲醇溶液中磁力搅拌和超声处理30min充分分散，加入处理后的碳纳米管超声分散30min，静置12h获得混合溶液A；将16mmol二甲基咪唑溶解于200ml甲醇溶液中磁力搅拌和超声处理30min充分分散，获得溶液B。
（4）将步骤（3）中的混合溶液A 和混合溶液B快速混合在一起，在室温下陈化24h，然后离心分离，依次用甲醇和乙醇清洗三次，置于鼓风干燥箱中，在80℃下干燥12h得到紫色粉末状金属有机框架和碳纳米管的复合材料；
（5）步骤（4）中干燥后的粉末取出，在氩气气氛下以3℃/min的升温速率加热至650℃，保温为2h，加热完成后，随炉冷却到室温，获得粉末状物质。
（6）将步骤（5）中的粉末取出与硫粉按3:7混合制得锂硫电池正极材料。
电化学性能测试：将在步骤（6）中得到的纳米复合锂硫电池正极材料粉末粉末，按照实例1所述方法组装成 CR2025扣式电池；静置24h后测试其充放电性能。
本实施例制备得到的纳米葡萄串状锂硫电池正极材料制备得到的锂离子电池最大放电比容量为1005mA h g-1。

Claims (4)

1.一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将0.05~0.2g石墨化碳纳米管粉末分散在400ml乙醇溶液中，超声处理后获得碳纳米管分散液，按碳纳米管分散液与聚乙烯亚胺溶液体积比为4:1~10:1的比例将质量百分比浓度为1~2%wt的聚乙烯亚胺溶液加入到碳管分散液中，在搅拌过程中超声处理使其充分分散获得碳纳米管预处理液；
（2）按碳纳米管预处理液与聚丙烯酸体积比为4:1~10:1的比例将质量百分比浓度为1~2%wt的聚丙烯酸加入到碳纳米管预处理液中搅拌1~5h，所得溶液用甲醇和乙醇清洗的同时真空抽滤，抽滤得到的沉淀物干燥后得到处理后的碳纳米管；
（3）将4mmol~16mmol硝酸钴溶解于50~200ml甲醇溶液中磁力搅拌和超声处理使其充分分散，然后加入处理后的碳纳米管超声分散，静置一段时间获得混合溶液A；将4mmol~16mmol二甲基咪唑溶解于50~200ml甲醇溶液中磁力搅拌和超声处理使其充分分散，获得溶液B；
（4）将混合溶液A 和混合溶液B混合在一起，在室温下陈化12~24h，然后离心分离，沉淀物依次用甲醇和乙醇清洗三次，干燥后得到粉末状紫色复合材料；
（5）步骤（4）得到的粉末取出，在氩气气氛下以3~5℃/min的升温速率加热至600~800℃，保温为2~3h，加热完成后，随炉冷却到室温，获得黑色粉末状物质，黑色粉末状物质与硫粉混合制得锂硫电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中超声处理的时间均为15~30min。
3.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中超声处理的时间均为15~30min，静置时间为12h。
4.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中干燥条件为：在80℃下干燥12h。
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