CN108172764A - 一种高比容量硅基负极及其制造方法 - Google Patents

一种高比容量硅基负极及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高比容量硅基负极及其制造方法。高比容量硅基负极包含集流体和涂覆在集流体外的负极膜层，该负极膜层包含硅基负极活性物质、复合粘结剂和导电剂，该复合粘结剂包含水可溶性的组分A和水可溶性的组分B，该组分A包含锂离子聚合物，该组分B包含改性聚丙烯酸(PAA)和海藻酸钠(SA)中的至少一种。它具有如下优点：粘结剂本身为锂离子聚合物的结构，在大功率充放电时不会因出现局部锂离子空缺而导致的极化现象，能有效提高锂电硅基负极的材料性能，改善硅基负极的缺陷。

Description

一种高比容量硅基负极及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种负极及其制造方法，尤其涉及一种高比容量硅基负极及其制造方法。
背景技术
锂离子电池是一种新型储能电池，为突破锂离子电池的技术局限性，使其能够取代传统能源，锂电行业采取了各种手段以提高其容量、性能，而锂电电池容量以及循环数是锂离子电池性能的重要指标之一，提高该指标也是研发创新的一个首要目标。
硅基负极材料具有高储锂容量、低电压平台的性能，因此成为最具有潜力的负极研究材料之一。然而在现有技术中，研发人员发现硅基作为负极材料还存在以下技术问题：(1)目前，传统粘结剂为电子和离子绝缘体系，如PVDF、CMC、海藻酸钠、SBR、PAA等，限制了正负极锂离子迁移以及极片活性物质量的提高；(2)大量使用绝缘体系粘结剂使负极离子传导率降低，抑制硅基负极膨胀的作用，提高电池的极化，限制了大倍率下的充放电性能；(3)高容量的硅基负极材料在充放电过程中体积变化大，最大体积膨胀可以达到300％。
发明内容
本发明提供了一种高比容量硅基负极及其制造方法，其克服了背景技术中负极所存在的不足。
本发明解决其技术问题的所采用的技术方案之一是：
一种高比容量硅基负极,包含集流体和涂覆在集流体外的负极膜层，该负极膜层包含硅基负极活性物质、复合粘结剂和导电剂，该复合粘结剂包含水可溶性的组分A和水可溶性的组分B，该组分A包含锂离子聚合物，该组分B包含改性聚丙烯酸(PAA)和海藻酸钠(SA)中的至少一种。
一实施例之中：该组分A包含含氟烷基磺酰亚胺基聚合物离子导电材料。
一实施例之中：该组分A和组分B的重量份数比为50～80：1～60。
一实施例之中：该硅基负极活性物质、复合粘结剂和导电剂的重量份数比为92.5～96.5：3～6：0.5～1.5。
一实施例之中：该含硅基负极活性物质的实际发挥比容量为400～1000mAh/g。
一实施例之中：该导电剂选自超导炭黑、科琴黑、气相生长碳纤维和碳纳米管中的一种或至少两种混合。
一实施例之中：该含硅基负极活性物质，选自纳米硅-石墨(Si-C)复合材料、硅碳复合材料、氧化亚硅-石墨(SiO-C)复合材料和硅合金中的至少一种。
本发明解决其技术问题的所采用的技术方案之二是：
一种高比容量硅基负极的制造方法，包括：
备料步骤，备料集流体和负极膜层浆料，该负极膜层浆料包含硅基负极活性物质、复合粘结剂、导电剂和去离子水，该复合粘结剂包含水可溶性的组分A和水可溶性的组分B，该组分A包含锂离子聚合物，该组分B包含改性聚丙烯酸(PAA)和海藻酸钠(SA)中的至少一种；
涂覆烘烤步骤，将负极膜层浆料涂覆在集流体外并烘烤以得到高比容量硅基负极极片。
一实施例之中：该硅基负极活性物质、复合粘结剂和导电剂的重量份数比为92.5～96.5：3～6：0.5～1.5，混合硅基负极活性物质、复合粘结剂、导电剂和去离子水，并搅拌以获负极膜层浆料。
一实施例之中：该负极膜层浆料的浓度为2％～5％，负极膜层浆料的搅拌温度为35～45％，搅拌时间3～4h。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
本发明的负极极片的粘结剂采用的是复合粘结剂，且复合粘结剂包含的是水可溶性的组分A、组分B，进一步的，组分A包含锂离子聚合物，组分B包含改性聚丙烯酸(PAA)和海藻酸钠(SA)中的至少一种，因此克服了背景技术所存在的不足，且，粘结剂本身为锂离子聚合物的结构，在大功率充放电时不会因出现局部锂离子空缺而导致的极化现象，能有效提高锂电硅基负极的材料性能，改善硅基负极的缺陷。
含氟烷基磺酰亚胺基聚合物离子导电材料，作Si基负极材料的粘结剂，其一，含氟烷基磺酰亚胺粘结剂能够克服充放电过程中体积的变化带来的影响(在充放电过程中不发生电化学反应和结构的变化)，磺酰亚铵基团的O或N原子与Si纳米负极表面的Si－OH和Si＝O等通过阳离子共配合桥接，形成紧密包覆，有效避免了充放电体积变化引起的剥离和内阻增加；其二，由于其本身为锂离子聚合物的结构，在大功率充放电时不会因出现局部锂离子“真空”而导致的极化现象。
本发明通过在复合粘接剂添加组分B与组分A结合使用，解决组分A在单独使用中出现极片开裂以及极片脆化的现象，同时组分B所具备的增稠作用能够稳定工艺操作。
硅基负极活性物质、复合粘结剂和导电剂的重量份数比为92.5～96.5：3～6：0.5～1.5，混合硅基负极活性物质、复合粘结剂、导电剂和去离子水，并搅拌以获负极膜层浆料，负极材料在工业制造过程中，具有稳定流动性以及物料的均匀性分布的特征。
负极膜层浆料的浓度为2％～5％，负极膜层浆料的搅拌温度为35～45％，搅拌时间3～4h，采用40～45℃的热搅拌方式，热搅拌时体系粘度下降，固体颗粒可以在体系中均匀分散，出料冷却时体系粘度增大，有效避免浆料出现分层、团聚现象。
组分A和组分B的重量份数比为50～80：1～60，能显著提高锂电硅基负极的材料性能。
硅基负极活性物质、复合粘结剂和导电剂的重量份数比为92.5～96.5：3～6：0.5～1.5，能显著提高锂电硅基负极的材料性能。
一实施例之中：该含硅基负极活性物质的实际发挥比容量为400～1000mAh/g，能显著提高锂电硅基负极的材料性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是对比实施例所制备负极片在不同倍率下的dQ/dV曲线图；
图2是实施例一所制备负极片在不同倍率下的dQ/dV曲线图；
图3是对比实施例和实施例一负极片的阻抗测试图。
具体实施方式
一种高比容量硅基负极,包含集流体和涂覆在集流体外的负极膜层，该负极膜层包含硅基负极活性物质、复合粘结剂和导电剂，该硅基负极活性物质、复合粘结剂和导电剂的重量份数比为92.5～96.5：3～6：0.5～1.5。
该含硅基负极活性物质选自纳米硅-石墨(Si-C)复合材料、硅碳复合材料、氧化亚硅-石墨(SiO-C)复合材料和硅合金中的至少一种。该含硅基负极活性物质的实际发挥比容量为400～1000mAh/g。
该复合粘结剂包含水可溶性的组分A和水可溶性的组分B，该组分A和组分B的重量份数比为50～80：1～60。该组分A为锂离子聚合物，该组分A的锂离子聚合物为含氟烷基磺酰亚胺基聚合物离子导电材料，该组分B为改性聚丙烯酸(PAA)和海藻酸钠(SA)中的任一种。
该导电剂选自超导炭黑、科琴黑、气相生长碳纤维和碳纳米管中的一种或至少两种混合。
一种高比容量硅基负极的制造方法，包括：
备料步骤，备料集流体和负极膜层浆料，该负极膜层浆料包含上述的负极膜层材料和去离子水，混合硅基负极活性物质、复合粘结剂、导电剂和去离子水，并搅拌以获负极膜层浆料；该负极膜层浆料的浓度为2％～5％，负极膜层浆料的搅拌温度为35～45％，搅拌时间3～4h；该负极膜层浆料的固含量40％～50％。
涂覆烘烤步骤，将负极膜层浆料涂覆在集流体外并烘烤以得到高比容量硅基负极极片。
实施例一
一种电池的制造方法，包括：
步骤1：在45℃搅拌机中将140g锂离子聚合物、60g海藻酸钠溶解在5714g去离子水中，制得粘结剂胶液，取出备用；
步骤2：将3760g硅碳复合材料(750mAh/g)、32g超导炭黑，8g碳纤维在搅拌机中混合均匀；接着将胶液加入搅拌机高速混合4h，温度控制在45℃；加入211g去离子水调节粘度，得到固含量40.3％的浆料。
步骤3：将浆料以4m/min的速度均匀的涂覆在负极集流体上，经过75℃的烘箱通道烘干，得到高比容量硅基负极极片。
步骤4：将负极片与正极片、隔膜进行卷绕，注入电解液，封口，制得容量为3.6Ah的MX18650电池。
测试负极片的极化性能，如图2所示，添加了锂离子聚合物作为复合粘结剂后在不同倍率下极片没有明显的极化现象。如图3所示，对比实施例与实施例一两者的阻抗特性对比，呈现采用锂离子聚合物导电粘结剂阻抗明显较小。
实施例二
一种电池的制造方法，包括：
步骤1：在40℃搅拌机中将91.2g锂离子聚合物和60.8g聚丙烯酸溶解在4606g去离子水中，制得粘结剂胶液，取出备用。
步骤2：将3800g硅碳复合材料(600mAh/g)、48g超导炭黑，在搅拌机中混合均匀；接着将胶液加入搅拌机高速混合4h，温度控制在45℃；加入283g去离子水调节粘度，得到固含量45％的浆料。
步骤3：将浆料以3m/min的速度均匀的涂覆在负极集流体上，经过70℃的烘箱通道烘干，得到高比容量硅基负极极片。
步骤4：将负极片与正极片、隔膜进行卷绕，注入电解液，封口，制得容量为3.6Ah的MX18650电池。
实施例三
一种电池的制造方法，包括：
步骤1：在45℃搅拌机中将192g锂离子聚合物和48g海藻酸钠溶解在4800g去离子水中，制得粘结剂胶液，取出备用。
步骤2：将3720g氧化亚硅-石墨复合材料(800mAh/g)、36g科琴黑，4g碳纳米管在搅拌机中混合均匀；接着将胶液加入搅拌机高速混合4h，温度控制在45℃；得到固含量45.45％的浆料。
步骤3：将浆料以5m/min的速度均匀的涂覆在负极集流体上，经过75℃的烘箱通道烘干，得到高比容量硅基负极极片。
步骤4：将负极片与正极片、隔膜进行卷绕，注入电解液，封口，制得容量为3.6Ah的MX18650电池。
对比实施例
为了进一步说明本发明的有益效果，特意列出的对比实施例的制造方法及通过该制造方法获得的负极的性能，该对比实施例的电池的制造方法，包括：
步骤1：在45℃搅拌机中将200g海藻酸钠溶解在5714g去离子水中，制得粘结剂胶液，取出备用。
步骤2：将3760g硅碳复合材料(750mAh/g)、32g超导炭黑，8g碳纤维在搅拌机中混合均匀；接着将胶液加入搅拌机高速混合4h，温度控制在45℃；加入211g去离子水调节粘度，得到固含量40.3％的浆料。
步骤3：将浆料以4m/min的速度均匀的涂覆在负极集流体上，经过75℃的烘箱通道烘干，得到高比容量硅基负极极片。
步骤4：将负极片与正极片、隔膜进行卷绕，注入电解液，封口，制得容量为3.6Ah的MX18650电池。
测试负极片的极化性能，如图1所示，使用单一的海藻酸钠粘结剂在不同倍率下极片出现较大的极化现象。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种高比容量硅基负极,包含集流体和涂覆在集流体外的负极膜层，其特征在于：该负极膜层包含硅基负极活性物质、复合粘结剂和导电剂，该复合粘结剂包含水可溶性的组分A和水可溶性的组分B，该组分A包含锂离子聚合物，该组分B包含改性聚丙烯酸和海藻酸钠中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种高比容量硅基负极,其特征在于：该组分A包含含氟烷基磺酰亚胺基聚合物离子导电材料。
3.根据权利要求1所述的一种高比容量硅基负极,其特征在于：该组分A和组分B的重量份数比为50～80：1～60。
4.根据权利要求1所述的一种高比容量硅基负极,其特征在于：该硅基负极活性物质、复合粘结剂和导电剂的重量份数比为92.5～96.5：3～6：0.5～1.5。
5.根据权利要求1所述的一种高比容量硅基负极,其特征在于：该含硅基负极活性物质的实际发挥比容量为400～1000mAh/g。
6.根据权利要求1所述的一种高比容量硅基负极,其特征在于：该导电剂选自超导炭黑、科琴黑、气相生长碳纤维和碳纳米管中的一种或至少两种混合。
7.根据权利要求1所述的一种高比容量硅基负极,其特征在于：该含硅基负极活性物质选自纳米硅-石墨复合材料、硅碳复合材料、氧化亚硅-石墨复合材料和硅合金中的至少一种。
8.一种高比容量硅基负极的制造方法，其特征在于：包括：
备料步骤，备料集流体和负极膜层浆料，该负极膜层浆料包含硅基负极活性物质、复合粘结剂、导电剂和去离子水，该复合粘结剂包含水可溶性的组分A和水可溶性的组分B，该组分A包含锂离子聚合物，该组分B包含改性聚丙烯酸和海藻酸钠中的至少一种；
涂覆烘烤步骤，将负极膜层浆料涂覆在集流体外并烘烤以得到高比容量硅基负极极片。
9.根据权利要求8所述的一种高比容量硅基负极的制造方法，其特征在于：该硅基负极活性物质、复合粘结剂和导电剂的重量份数比为92.5～96.5：3～6：0.5～1.5，混合硅基负极活性物质、复合粘结剂、导电剂和去离子水，并搅拌以获负极膜层浆料。
10.根据权利要求9所述的一种高比容量硅基负极的制造方法，其特征在于：该负极膜层浆料的浓度为2％～5％，负极膜层浆料的搅拌温度为35～45％，搅拌时间3～4h。
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