CN111326714A - 一种用作高比容量负极的复合电极制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用作高比容量负极的复合电极制作方法，其包括如下步骤：将氧化亚硅颗粒分散于表面活性剂中，加入二氧化钛前驱体的醇溶液，混匀后干燥，在400～550℃下的惰性气氛中进行热处理，得到含有TiO2@SiO第一混合物；将所述第一混合物与石墨、导电剂、CMC/PAA粘结剂混匀后，得到浆料；将所述浆料涂覆于集流体表面，在50～80℃下烘干后，在80～150℃下热处理，得到所述二氧化钛/氧化亚硅/石墨复合电极。与现有技术相比，本发明的制备方法工艺绿色简单且实用性强，通过预先二氧化钛包覆氧化亚硅TiO2@SiO的结构设计与粘结剂CMC/PAA高温交联技术引入，有利于协同改善SiO负极的循环寿命。

Description

一种用作高比容量负极的复合电极制作方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种用作高比容量负极的复合电极制作方法。
背景技术
近年来，锂离子动力电池市场的飞速增长对高容量负极材料的性能提出了更高的要求。在负极材料中，氧化亚硅(SiO)的理论容量高(1970mAh/g)。另外氧化亚硅还具有较低的工作电压、原材料丰富等优点。与硅相比，由于氧化亚硅在锂离子脱嵌过程中，会产生硅和氧化物混相结构，还有利于缓解充放电过程中的体积膨胀(～200％)，提高了电池的循环稳定性。当前，高容量硅负极的实际应用技术是将一定质量的氧化亚硅添加到负极碳材料中，以改善石墨类负极比容量低的缺点。目前国内和国际仍然没有实现该技术的突破和量产，这主要是由于硅基材料较低的电子导电率和充放电过程的体积膨胀与收缩等问题严重影响了硅材料本身的倍率性能以及循环稳定性。因此，解决了高容量类负极膨胀缺陷及循环性差的问题才可以提升硅碳负极材料产业化的进程。高容量负极所面临的技术门槛分析如下：真正可以解决高容量负极的体积膨胀问题、具有理想的硅材料与结构的技术方案尚不清晰；硅碳复合材料的电极制备工艺尚未明确；活性物与粘结剂以及导电剂的匹配性有待于针对性分析研究。
二氧化钛作为金属氧化物负极，具有成本低、粒径可控、充放电过程中结构稳定等优点。但是二氧化钛的可利用的比容量低(～168mAh/g)。在硅碳负极材料的结构设计中，可以在硅基材料表面选择以可控的二氧化钛的包覆层作为硅膨胀过程中的缓冲层，来进一步改善硅碳负极的循环寿命。中国专利公开号CN106972151A公开了一种锂离子电池负极复合极片的制备方法，该负极极片是由硅、氧化钛、甲基丙稀酸甲酯裂解碳及其铜箔组成，同时此负极极片制作过程中没有采用粘结剂和导电剂，该极片制作工艺涉及到了甲基丙烯酸甲酯、二甲基甲酰胺、三乙醇胺和双氧水等有机试剂的大量使用。该方法工艺复杂、成本高、容易产生污染问题，同时在实际应用中的硅碳极片导电剂与粘结剂是不可避免的，因此该专利涉及制作工艺难以大规模产业化应用。
由此可见，目前需要开发一种成本低、工艺简单、工艺绿色、能够规模化的制备方法来应用于高比容量的氧化亚硅与石墨复合负极的制作方法。本发明设计和开发一种用作高比容量负极的复合电极制作方法，主要是通过预先二氧化钛包覆氧化亚硅TiO2@SiO的结构设计与粘结剂CMC/PAA交联技术引入，有利于协同改善SiO/石墨负极的循环寿命。
发明内容
本发明的目标在于克服上述存在的缺点，提供一种用作高比容量负极的复合电极制作方法，主要是通过将二氧化钛包覆氧化亚硅的结构与石墨负极的混合技术来实现的，(以下均简称为二氧化钛/氧化亚硅/石墨复合电极的制作方法)。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种用作高比容量负极的复合电极制作方法，其包括如下步骤：
将氧化亚硅颗粒分散于表面活性剂中，加入二氧化钛前驱体的醇溶液，混匀后干燥，在400～550℃下的惰性气氛中进行热处理，得到含有TiO2@SiO第一混合物；
将所述第一混合物与石墨、导电剂、CMC/PAA粘结剂混匀后，得到浆料；
将所述浆料涂覆于集流体表面，在50～80℃下烘干后，在80～150℃下热处理，得到所述二氧化钛/氧化亚硅/石墨复合电极。
作为优选方案，所述浆料中，二氧化钛/氧化亚硅/石墨三元复合物的重量百分数为60～98％，导电剂的重量百分数为1～39％，CMC/PAA粘结剂的重量百分数为1～39％。
作为优选方案，所述氧化亚硅颗粒的粒径为50nm～50μm。
作为优选方案，所述氧化亚硅颗粒与表面活性剂的质量比为1：(0.1～100)。
作为优选方案，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物中一种或几种。
作为优选方案，所述二氧化钛前驱体为可溶于乙醇的钛酸四丁酯。
作为优选方案，所述第一混合物中，氧化亚硅与二氧化钛的质量比为1:(0.01～1)。
作为优选方案，所述浆料中，TiO2@SiO与石墨的质量比为1:(0～100)。
作为优选方案，所述浆料中，TiO2@SiO和石墨的总质量与导电剂的质量比为(2.54～99):1；TiO2@SiO和石墨的总质量与CMC/PAA的质量比为(1.54～98):1。
作为优选方案，所述粘结剂中，CMC与PAA的质量比为1：(0.01～100)。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的制备方法工艺绿色简单且实用性强，通过预先二氧化钛包覆氧化亚硅TiO2@SiO的结构设计与粘结剂CMC/PAA高温交联技术引入，有利于协同改善SiO负极的循环寿命。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明制得的典型二氧化钛/氧化亚硅/石墨复合电极的首次充放电图；
图2为本发明制得的典型二氧化钛/氧化亚硅复合电极的首次充放电图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下各实施例的用作高比容量负极的二氧化钛/氧化亚硅/石墨复合电极的制作方法的基本原理为：首先将氧化亚硅颗粒均匀分散在表面活性剂溶液中，然后将一定量的二氧化钛前驱体的醇溶液缓慢地滴加到到上述混合物中，搅拌一段时间,然后转移到鼓风干燥箱中干燥；再将所得混合物在惰性气氛下热处理。然后将上述混合物与石墨、导电剂、CMC/PAA粘结剂以一定的质量比混合，搅拌均匀后涂覆在集流体上面，放入烘箱烘干。最后将极片转移到真空干燥箱热处理，确保CMC/PAA粘结剂通过交联反应以发挥粘结力作用。待烘箱降至室温，取出所得极片，即为最终得到的二氧化钛/氧化亚硅/石墨复合电极。
实施例1
本实施例的用作高比容量负极的二氧化钛/氧化亚硅/石墨复合电极的制作方法如下：
1、将10g氧化亚硅颗粒(粒径为10微米)均匀分散在1g十六烷基三甲基溴化铵溶液，得到混合物A；
2、然后将含有5g钛酸四丁酯的乙醇溶液50ml缓慢地滴加到到上述混合物A中，搅拌1h，然后转移到鼓风干燥箱中60℃空气干燥，得到混合物B；
3、再将所得混合物B在惰性气氛下550℃热处理4h，得到混合物C；
4、然后1.38g混合物C与7.82g人造石墨、0.4g乙炔黑、0.2g CMC(1.2％)、0.2g PAA(35％)混合粘结剂混合，搅拌均匀后涂覆在集流体上面，放入烘箱80℃烘干。
5、最后将极片转移到150℃的真空干燥箱热处理12h，确保CMC/PAA粘结剂通过交联反应以发挥粘结力作用。
6、待烘箱降至室温，取出所得极片，即为最终得到的二氧化钛/氧化亚硅/石墨复合电极片，其性能参见图1。
实施例2
本实施例的用作高比容量负极的二氧化钛/氧化亚硅/石墨复合电极的制作方法如下：
1、将10g氧化亚硅颗粒(粒径为200纳米)均匀分散在5g十二烷基苯磺酸钠溶液，得到混合物A；
2、然后将含有20g钛酸四丁酯的乙醇溶液50ml缓慢地滴加到到上述混合物A中，搅拌1h，然后转移到鼓风干燥箱中80℃空气干燥，得到混合物B；
3、再将所得混合物B在惰性气氛下600℃热处理5h，得到混合物C；
4、然后0.92g混合物C与8.28g天然石墨、0.4g石墨烯、0.3g CMC(2％)、0.1g PAA(50％)混合粘结剂混合，搅拌均匀后涂覆在集流体上面，放入烘箱80℃烘干。
5、最后将极片转移到120℃的真空干燥箱热处理6h，确保CMC/PAA粘结剂通过交联反应以发挥粘结力作用。
6、待烘箱降至室温，取出所得极片，即为最终得到的二氧化钛/氧化亚硅/石墨复合电极片。
实施例3
本实施例的用作高比容量负极的二氧化钛/纳米硅/石墨复合电极的制作方法如下：
1、将10g硅纳米颗粒(粒径为200纳米)均匀分散在20g聚乙烯吡咯烷酮溶液，得到混合物A；
2、然后将含有40g钛酸四丁酯的乙醇溶液50ml缓慢地滴加到到上述混合物A中，搅拌1h，然后转移到鼓风干燥箱中80℃空气干燥，得到混合物B；
3、再将所得混合物B在惰性气氛下500℃热处理8h，得到混合物C；
4、然后4.6g混合物C与2.3g天然石墨、2.3g软碳、0.4g石墨烯、0.2g CMC(1.5％)、0.2g PAA(40％)混合粘结剂混合，搅拌均匀后涂覆在集流体上面，放入烘箱80℃烘干。
5、最后将极片转移到120℃的真空干燥箱热处理6h，确保CMC/PAA粘结剂通过交联反应以发挥粘结力作用。
6、待烘箱降至室温，取出所得极片，即为最终得到的二氧化钛/纳米硅/石墨复合电极片。
实施例4
本实施例的用作高比容量负极的二氧化钛/氧化亚硅/石墨复合电极的制作方法如下：
1、将10g氧化亚硅颗粒(粒径为50微米)均匀分散在50g十二烷基苯磺酸钠溶液，得到混合物A；
2、然后将含有4g钛酸四丁酯的乙醇溶液50ml缓慢地滴加到到上述混合物A中，搅拌1h，然后转移到鼓风干燥箱中80℃空气干燥，得到混合物B；
3、再将所得混合物B在惰性气氛下600℃热处理5h，得到混合物C；
4、然后1.38g混合物C与2g人造石墨、5.82g硬碳、0.4g碳纳米管、0.3g CMC(2％)、0.1g PAA(50％)混合粘结剂混合，搅拌均匀后涂覆在集流体上面，放入烘箱80℃烘干。
5、最后将极片转移到120℃的真空干燥箱热处理6h，确保CMC/PAA粘结剂通过交联反应以发挥粘结力作用。
6、待烘箱降至室温，取出所得极片，即为最终得到的二氧化钛/氧化亚硅/石墨复合电极片。
实施例5
本实施例的用作高比容量负极的二氧化钛/氧化亚硅/石墨复合电极的制作方法如下：
1、将10g氧化亚硅颗粒(粒径为50微米)均匀分散在50g十二烷基苯磺酸钠溶液，得到混合物A；
2、然后将含有4g钛酸四丁酯的乙醇溶液50ml缓慢地滴加到到上述混合物A中，搅拌1h，然后转移到鼓风干燥箱中80℃空气干燥，得到混合物B；
3、再将所得混合物B在惰性气氛下600℃热处理5h，得到混合物C；
4、然后1.38g混合物C与1.82g天然石墨、6g中间相炭微球、0.15g CMC(2％)、0.05gPAA(50％)混合粘结剂混合，搅拌均匀后涂覆在集流体上面，放入烘箱80℃烘干。
5、最后将极片转移到150℃的真空干燥箱热处理6h，确保CMC/PAA粘结剂通过交联反应以发挥粘结力作用。
6、待烘箱降至室温，取出所得极片，即为最终得到的二氧化钛/氧化亚硅/石墨复合电极片。
实施例6
本实施例的用作高比容量负极的二氧化钛/氧化亚硅复合电极的制作方法如下：
1、将10g氧化亚硅颗粒(粒径为50纳米)均匀分散在100g聚乙二醇溶液，得到混合物A；
2、然后将含有5g钛酸四丁酯的乙醇溶液50ml缓慢地滴加到到上述混合物A中，搅拌1h，然后转移到鼓风干燥箱中80℃空气干燥，得到混合物B；
3、再将所得混合物B在惰性气氛下600℃热处理5h，得到混合物C；
4、然后9.2g混合物C、0.4g碳纤维、0.3g CMC(2％)、0.1g PAA(50％)混合粘结剂混合，搅拌均匀后涂覆在集流体上面，放入烘箱90℃烘干。
5、最后将极片转移到150℃的真空干燥箱热处理24h，确保CMC/PAA粘结剂通过交联反应以发挥粘结力作用。
6、待烘箱降至室温，取出所得极片，即为最终得到的二氧化钛/氧化亚硅复合电极片，其性能参见图2。
综上所述，本专利设计和开发一种用作高比容量负极的二氧化钛/氧化亚硅/石墨复合电极片的制作方法。主要是通过预先二氧化钛包覆氧化亚硅TiO2@SiO的结构设计与粘结剂CMC/PAA交联技术引入，有利于协同改善SiO/石墨负极的循环寿命。本发明的制备方法工艺绿色简单且实用性强等优点。
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。

Claims (11)

1.一种用作高比容量负极的复合电极制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化亚硅颗粒分散于表面活性剂中，加入二氧化钛前驱体的醇溶液，混匀后干燥，在400～550℃下的惰性气氛中进行热处理，得到含有TiO2@SiO第一混合物；
将所述第一混合物与石墨、导电剂、CMC/PAA粘结剂混匀后，得到浆料；
将所述浆料涂覆于集流体表面，在50～80℃下烘干后，在80～150℃下热处理，得到所述二氧化钛/氧化亚硅/石墨复合电极。
2.如权利要求1所述的用作高比容量负极的复合电极制作方法，其特征在于，所述浆料中，二氧化钛/氧化亚硅/石墨三元复合物的重量百分数为60～98％，导电剂的重量百分数为1～39％，CMC/PAA粘结剂的重量百分数为1～39％。
3.如权利要求1所述的用作高比容量负极的复合电极制作方法，其特征在于，所述氧化亚硅颗粒的粒径为50nm～50μm。
4.如权利要求1所述的用作高比容量负极的复合电极制作方法，其特征在于，所述氧化亚硅颗粒与表面活性剂的质量比为1：(0.1～100)。
5.如权利要求1所述的用作高比容量负极的复合电极制作方法，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物中一种或几种。
6.如权利要求1所述的用作高比容量负极的复合电极制作方法，其特征在于，所述二氧化钛前驱体为可溶于乙醇的钛酸四丁酯。
7.如权利要求1所述的用作高比容量负极的复合电极制作方法，其特征在于，所述第一混合物中，氧化亚硅与二氧化钛的质量比为1:(0.01～1)。
8.如权利要求1所述的用作高比容量负极的复合电极制作方法，其特征在于，所述浆料中，TiO2@SiO与石墨的质量比为1:(0～100)。
9.如权利要求1所述的用作高比容量负极的复合电极制作方法，其特征在于，所述浆料中，TiO2@SiO和石墨的总质量与导电剂的质量比为(2.54～99):1；TiO2@SiO和石墨的总质量与CMC/PAA的质量比为(1.54～98):1。
10.如权利要求1所述的用作高比容量负极的复合电极制作方法，其特征在于，所述粘结剂中，CMC与PAA的质量比例为1：(0.01～100)。
11.如权利要求1所述的用作高比容量负极的复合电极制作方法，其特征在于，所述的石墨选自人造石墨、天然石墨、硬碳、软碳、中间相碳微球中的一种或几种。
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