CN111326721B - 一种复合负极预嵌锂材料的制备方法 - Google Patents

一种复合负极预嵌锂材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂电池材料制备领域，具体涉及一种复合负极预嵌锂材料的制备方法，其特征在于：采用如下步骤：(1)将LiaMb与有机碳源进行混合，得到混合粉体LiaMb/有机碳源，有机碳源为沥青、树脂、葡萄糖、淀粉中的一种或几种，有机碳源占LiaMb质量的1％～5％，混合方式为干混或湿混；(2)将步骤(1)所得混合粉体LiaMb/有机碳源干燥之后进行煅烧，得到包覆产物LiaMb/C；(3)将步骤(2)所得包覆产物LiaMb/C与SiOx按一定质量百分比称取，球磨后得到复合负极预嵌锂材料LiaMb/C/SiOx；其中a＞1，M为O、N、P、S、Si、C中的一种或几种，b≥1，0＜x＜2。本发明提供的复合负极预嵌锂材料导电性强、空气中稳定效果好。

Description

一种复合负极预嵌锂材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂电池材料制备领域，具体涉及一种复合负极预嵌锂材料的制备方法。
背景技术
近年来，锂离子电池由于具有高的容量和高的能量密度，同时具有优异的充放电性能，成为各类储能电池的首选电源。随着社会发展，人们对锂离子电池储能性能要求越来越高，目前商业化的负极中一般以石墨作为负极材料，但是由于受其容量限制( 理论容量372mAh/g) 不能满足高能量密度电池的需求，开发新型负极材料成为热点。
硅基材料因其资源丰富，且具有较高的理论容量(4200mAh/g)、较低的脱嵌锂电位(<0.5V vs Li/Li+)，成为了最有希望取代商品化石墨的候选材料之一，但是硅基材料在锂的脱嵌过程中存在严重的体积效应，造成材料结构破坏和机械粉化，导致电极容量衰减迅速，循环性能差，限制了其商品化应用。
相比于纯硅材料，SiOx在第一次循环之后显示出很小的体积变化，但是该材料首效低。文献[Journal of Power Sources 2005, 146, (1-2), 507-509]通过预嵌锂提高首效，但是预嵌锂材料多为富锂材料，在空气中不稳定，且材料的导电性较差，所以，针对这些问题我们设想在预嵌锂材料表面进行包覆来提高材料的稳定性和导电性，然后再将其与SiOx进行混合达到提高SiOx材料首效的目的。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种导电性强、空气中稳定、首效高的复合负极预嵌锂材料的制备方法。
本发明的技术方案为：
一种复合负极预嵌锂材料的制备方法，其特征在于：采用如下步骤：
（1）将LiaMb与有机碳源进行混合，得到混合粉体LiaMb/有机碳源，有机碳源为沥青、树脂、葡萄糖、淀粉中的一种或几种，有机碳源占LiaMb质量的1%~5%，混合方式为干混或湿混；（2）将步骤（1）所得混合粉体LiaMb/有机碳源干燥之后进行煅烧，得到包覆产物LiaMb/C；（3）将步骤（2）所得包覆产物LiaMb/C与SiOx按一定质量百分比称取，球磨后得到复合负极预嵌锂材料LiaMb/C/SiOx；其中a＞1，M为O、N、P、S、Si、C中的一种或几种，b≥1，0＜x＜2。
进一步地，步骤（1）中LiaMb为Li3N、Li3P、Li2Si2O5、Li4SiO4、Li2C2、Li4C、Li6C2、Li8C3、Li6C3、Li4C3、Li4C5中的一种或几种。
进一步地，步骤（2）中的煅烧温度为500-1000℃。
进一步地，步骤（3）中包覆产物LiaMb/C占SiOx质量的2%~20%，其中x=0.8~1.5。
进一步地，步骤（1）中有机碳源的粒子平均粒径D50=300nm-5μm。
进一步地，有机碳源占LiaMb的质量的1%、1.5%、2%、3%中的一种。
定义：
LiaMb：富锂材料（结构式）。其中，a＞1，M为O、N、P、S、Si、C中的一种或几种，b≥1。
本发明的有益效果为：
1.本发明经过特定方法和物质合成的复合负极预嵌锂材料导电性强、空气中稳定效果好、首效高。
2.本发明经过大量实验得到包覆产物LiaMb/C占SiOx质量百分比、有机碳源占LiaMb质量百分比为本发明的发明点，此含量下的导电效果最强、稳定性也最好。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的复合负极预嵌锂材料Li2Si2O5/C/SiO0.8的XRD谱图；
图2是本发明实施例2制备的复合负极预嵌锂材料Li3N/C/SiO的10um下SEM谱图；
图3是本发明实施例2制备的复合负极预嵌锂材料Li3N/C/SiO的100nm下SEM谱图；
图4是本发明实施例1制备的复合负极预嵌锂材料Li2Si2O5/C/SiO0.8与参照例SiO0.8的首次充放电曲线对比图；
图5是本发明实施例3制备的复合负极预嵌锂材料Li4SiO4/C/SiO0.8与参照例SiO0.8的首次充放电曲线对比图。
其中：1-碳粒子。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例给出的都是效果较佳的例子，并不局限于此。
实施例1
将Li2Si2O5与高温沥青材料按100:2的质量比例球磨2h，然后在600度煅烧2h，自然冷却到室温，得到Li2Si2O5/C，然后再按Li2Si2O5/C占SiO0.8质量的5%（即Li2Si2O5/C和SiO0.8的质量比例为5:100）混合均匀得到复合负极预嵌锂材料Li2Si2O5/C/SiO0.8。其中表面包覆有碳粒子的材料为富锂材料Li2Si2O5。图1是本发明实施例1制备的复合负极预嵌锂材料Li2Si2O5/C/SiO0.8的XRD谱图。图4是本发明实施例1制备的复合负极预嵌锂材料Li2Si2O5/C/SiO0.8与参照例SiO0.8的首次充放电曲线对比图。
实施例2
将Li3N与环氧树脂材料按100:3的质量比例球磨2h，然后在650度煅烧4h，自然冷却到室温，得到Li3N/C，然后再按Li3N/C占SiO质量的4%（即Li3N/C和SiO的质量比例为4:100）混合均匀得到复合负极预嵌锂材料Li3N/C/SiO。其中表面包覆有碳粒子的材料为富锂材料Li3N。图2是本发明实施例2制备的复合负极预嵌锂材料Li3N/C/SiO的10um下SEM谱图；图3是本发明实施例2制备的复合负极预嵌锂材料Li3N/C/SiO的100nm下SEM谱图；图3中含有碳粒子1。
实施例3
将Li4SiO4与高温沥青材料按100:1的比例球磨2h，然后在700度煅烧2h，自然冷却到室温，得到Li4SiO4/C，然后再按Li4SiO4/C占SiO0.8质量的3%（即Li4SiO4/C和SiO0.8的质量比例为3:100）混合均匀得到预嵌锂负极材料Li4SiO4/C/SiO0.8。其中表面包覆有碳粒子的材料为富锂材料Li4SiO4。图5是本发明实施例3制备的复合负极预嵌锂材料Li4SiO4/C/SiO0.8与参照例SiO0.8的首次充放电曲线对比图。
实施例4
将Li3P与淀粉材料按100:1.5的质量比例球磨2h，然后在800度煅烧2h，自然冷却到室温，得到Li3P/C，然后再按Li3P/C占SiO质量的12%（即Li3P/C和SiO的质量比例为12:100）混合均匀得到复合负极预嵌锂材料Li3P/C/SiO。其中表面包覆有碳粒子的材料为富锂材料Li3P。
实施例5
将Li2C2与葡萄糖按100:1的质量比例球磨2h，然后在500度煅烧4h，自然冷却到室温，得到Li2C2/C，然后再按Li2C2/C占SiO1.2质量的8%（即Li2C2/C和SiO1.2质量比例为8:100）混合均匀得到复合负极预嵌锂材料Li2C2/C/SiO1.2。其中表面包覆有碳粒子的材料为富锂材料Li2C2。
实施例6
将Li4C与葡萄糖材料按100:4的质量比例球磨2h，然后在850度煅烧2h，自然冷却到室温，得到Li4C/C，然后再按Li4C/C占SiO1.5质量的10%（即Li4C/C和SiO1.5质量比例为10:100）混合均匀得到复合负极预嵌锂材料Li4C/C/SiO1.5。其中表面包覆有碳粒子的材料为富锂材料Li4C。
实施例7
将Li2Si2O5与高温沥青材料按100:2的质量比例球磨2h，然后在900度煅烧2h，自然冷却到室温，得到Li2Si2O5/C，然后再按Li2Si2O5/C占SiO质量的6%（即Li2Si2O5/C和SiO质量比例为6:100）混合均匀得到复合负极预嵌锂材料Li2Si2O5/C/SiO。其中表面包覆有碳粒子的材料为富锂材料Li2Si2O5。
实施例8
将Li6C2与环氧树脂材料按100:3的比例球磨2h，然后在700度煅烧2h，自然冷却到室温，得到Li6C2/C，然后再按Li6C2/C占SiO1.2质量的5%（即Li6C2/C和SiO1.2的质量比例为5:100）混合均匀得到预嵌锂负极材料Li6C2/C/SiO1.2。其中表面包覆有碳粒子的材料为富锂材料Li6C2。
参照例1
将纯负极材料SiO0.8作为对比例，按活性物质：VGCF：SP：CMC：SBR=88:5:2:1.5:3.5的质量比例进行混浆料涂布，制作扣式电池测试电化学性能。
上述实施例材料的电化学性能按照下述方法进行测试：用合成的预嵌锂负极材料为负极活性物质，锂片为正极，组装成扣式实验电池。负极膜的组成为m(活性物质):m(VGCF) :m(乙炔黑): m(CMC):m(SBR )＝88:5:2:1.5:3.5，采用蓝电测试系统进行测试，充放电电压为0.001~2V，充放电倍率为0.05C，在常温( 25℃)环境下进行充放电性能。
实验得到，图4中实施例1 Li2Si2O5/C/SiO0.8首次充放电效率为86%，参照例1SiO0.8的首次充放电效率为73%；
图5中实施例3 Li4SiO4/C/SiO0.8首次充放电效率为83%，参照例1 SiO0.8的首次充放电效率为73%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种复合负极预嵌锂材料的制备方法，其特征在于：采用如下步骤：
（1）将LiaMb与有机碳源进行混合，得到混合粉体LiaMb/有机碳源，有机碳源为沥青、树脂、葡萄糖、淀粉中的一种或几种，有机碳源占LiaMb质量的1%~5%，混合方式为干混或湿混；（2）将步骤（1）所得混合粉体LiaMb/有机碳源干燥之后进行煅烧，得到包覆产物LiaMb/C；（3）将步骤（2）所得包覆产物LiaMb/C与SiOx按一定质量百分比称取，球磨后得到复合负极预嵌锂材料LiaMb/C/SiOx；其中a＞1，b≥1；
步骤（1）中LiaMb为Li3N、Li3P、Li2Si2O5、Li2C2、Li4C、Li6C2、Li8C3、Li6C3、Li4C3、Li4C5中的一种或几种；步骤（3）中包覆产物LiaMb/C占SiOx质量的2%~20%，其中x=0.8~1.5。
2.如权利要求1所述的一种复合负极预嵌锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的煅烧温度为500-1000℃。
3.如权利要求1所述的一种复合负极预嵌锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中有机碳源的粒子平均粒径D50=300nm-5μm。
4.如权利要求1所述的一种复合负极预嵌锂材料的制备方法，其特征在于：有机碳源占LiaMb的质量的1%、1.5%、2%、3%中的一种。
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