CN104409729A - 一种磷酸铁锂电池正极浆料掺杂石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磷酸铁锂电池正极浆料掺杂石墨烯的方法，包括以下步骤：1.把石墨烯放在乙醇中慢搅并加入少量表面活性剂浸润一段时间；2.将导电剂加到浸润过的石墨烯中揉搅；3.将水性胶加到去离子水中搅拌稀释；4.把磷酸铁锂加入到稀释的水性胶中搅拌；5.将浸润揉搅后的石墨烯和导电剂加入到搅拌过的磷酸铁锂中进行高密度搅拌；6.等浆料粘度到一定值时把剩余部分的去离子水加入到浆料中开自转与公转一段时间；7.加适量水把浆料调节到合适的粘度；即得到分散好的浆料。本发明能提高石墨烯的分散效果且又能提高生产效率，有利于石墨烯的性能发挥以及提高电池正极的克容量和倍率。

Description

一种磷酸铁锂电池正极浆料掺杂石墨烯的方法
技术领域
本发明属锂电池制造领域，尤其涉及一种磷酸铁锂电池正极浆料掺杂石墨烯的方法。
背景技术
 随着工业的发达，能源消耗量的快速增长，污染也越来越严重，PM2.5成为了热门话题，越来越多的人们开始关注空气中污染物对健康的危害，“新能源汽车”“绿色交通”等字眼成为焦点，磷酸铁锂具有无毒、无污染、安全性能好、原材料来源广泛、价格便宜，寿命长等优点，成为了新一代锂离子电池的理想正极材料。
磷酸铁锂本身导电性差，锂离子扩散慢造成电池高倍率充放电时，实际比容量低等缺点，为了解决上述缺点，行业内在浆料添加一定量的石墨烯，石墨烯具有优异导电性和导热性以及电子传输通道，添加在磷酸铁锂电池正极浆料里面有利锂离子的扩散传输，能提高电池的倍率性能和克容量，降低电池内阻。
由于石墨烯比表面积大、憎水等因素造成在磷酸铁锂正极浆料中分散比较难，片层容易堆积。降低了电池的理论容量及循环寿命等。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷酸铁锂电池正极浆料掺杂石墨烯的方法。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种磷酸铁锂电池正极浆料掺杂石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
   （1）先按下述重量百分比称取下述原料备用：石墨烯0.5%-2%、导电剂1%-5%、水性胶3%-5%、磷酸铁锂粉末88%-95.5%；
（2）再配制石墨烯溶液，原材料为步骤（1）称取的石墨烯、以及表面活性剂、乙醇；石墨烯在石墨烯溶液里面的含量≤3 %，表面活性剂在石墨烯溶液中的含量为1%-4%，余量为乙醇；
石墨烯溶液配制方法为：取石墨烯、乙醇、表面活性剂加入到1号搅拌罐中慢搅公转开“3Hz-5Hz”15min-30min后开始浸润，浸润时间6h以上；
（3）取导电剂加入到1号搅拌罐中，公转开“5Hz-8Hz”，搅拌时间0.2h-0.5h；
（4）取水性胶和适量去离子水加入到2号搅拌罐中,公转“30Hz-35Hz”和自转“20Hz-25Hz”搅拌0.3h-0.5h；
（5）取磷酸铁锂粉末在2号搅拌罐中先加入称取量60%-70%的磷酸铁锂粉末，开公转“3Hz-5Hz”慢搅0.1h-0.2h，再加入剩余的磷酸铁锂粉末，开公转“5Hz-8Hz”慢搅1h-2h；
（6）将1号罐中的原料全部倒入2号罐中，公转“5Hz-8Hz”搅拌1.5h-2.5h；
（7）再取适量去离子水加入到2号罐中，公转“25Hz-35Hz”和自转“35Hz-45Hz”搅拌1h-2h；
（8）取适量去离子水把浆料调节到工艺要求的粘度，即得到分散好的浆料。
所述的一种磷酸铁锂电池正极浆料掺杂石墨烯的方法，其特征在于:所述的石墨烯为少层石墨烯，其比表面积为30m2/g-50m2/g，厚度≤6nm，层数≤10，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP或十二烷基硫酸钠SDS，乙醇纯度≧99.8%。
所述的一种磷酸铁锂电池正极浆料掺杂石墨烯的方法，其特征在于：调节去离子水的总量使浆料的固含量控制在50%-70%。
所述的一种磷酸铁锂电池正极浆料掺杂石墨烯的方法，其特征在于：步骤（4）中加入的去离子水重量占所得浆料中总去离子水重量的65%-75%。
步骤（7）中加入的去离子水重量占所得浆料中总去离子水重量的20%-30%。
本发明的有益效果：
   采用上述方案后能大幅提高石墨烯在磷酸铁锂电池正极浆料中的分散效果且不破坏活性物质的电化学性能又能提高生产效率，有利于提高磷酸铁锂克容量的发挥及全电池的倍率性能。
具体实施方式
磷酸铁锂常规制作流程为：
正极为磷酸鉄锂集流体为铝箔、负极为石墨集流体为铜箔、隔膜为PE/PP/PE三层复合膜、电解液为LIPF6，流程为搅拌-涂布-制片-叠片-注液-化成激活-分容。
检测方法为：
1） 根据上述磷酸铁锂常规制作流程用相同的原材料，不同的正极搅拌工艺做出各自的成品电池，成品电池设计容量为100Ah，每种正极搅拌工艺做10个单体电池，以平均值为对比数据
2)     用刮板细度计刮出不同正极搅拌工艺的浆料细度，并做好记录
3） 不同的正极搅拌工艺做出各自的成本电池，利用分容的容量计算出磷酸铁锂克容量，并做好记录
4） 各自的成品电池充满后用3C恒流放电，截止电压为2.0V,用放出的容量除以分容时的放电容量得出3C放电率，并做好记录。
实施例1
本实施例为磷酸铁锂电池制造过程中本发明的正极浆料掺杂石墨烯的搅拌方法，按照磷酸铁锂常规制作流程做100Ah电池，按照以下搅拌工艺对正极进行搅拌
1）称取0.109kg少层石墨烯、3.44kg乙醇、0.073kg表面活性剂加入到1号搅拌罐中慢搅公转开“5Hz”30min后开始浸润，浸润时间8h，
2）称取0.326kg导电剂加入到1号搅拌罐中，公转开“6Hz”，搅拌时间1h。
3）称取2.9kgLA132水性胶(LA132水性胶固含量为15%)和2kg去离子水加入到2号搅拌罐中,公转“30Hz”和自转“20Hz”搅拌0.5h。
4）在2号搅拌罐中先加入6.5kg的磷酸铁锂粉末，开公转“4Hz”慢搅0.2h，再加入3.5kg的磷酸铁锂粉末，开公转“7Hz”慢搅2h。
5）将1号罐中的原料全部倒入2号罐中，公转“6Hz”搅拌2.5h。
6）称取0.75kg去离子加入到2号罐中，公转“35Hz”和自转“45Hz”搅拌3h。
7）添加0.18kg去离子水公转“30Hz”和自转“20Hz”搅拌1h，即得到分散好的浆料，粘度为3200cps
分容后检测电池部分性能见表1
对比案例2
本实施例为磷酸铁锂电池制造过程的常规正极浆料掺杂石墨烯的搅拌工艺
按照磷酸铁锂常规制作流程做100Ah电池，，按照以下搅拌工艺对正极进行搅拌
1、在1号搅拌罐中先加入5kg的磷酸铁锂粉末，然后加入0.326kg的导电剂，开公转“5Hz”和自转“5Hz”搅拌10分钟，再加入5kg的磷酸铁锂粉末与0.109kg的石墨烯，开公转“20Hz”和自转“10Hz”搅拌2h。
2、称取2.9kgLA132水性胶(LA132水性胶固含量为15%)和5.88kg去离子水加入到2号搅拌罐中,公转“30Hz”和自转“20Hz”搅拌0.5h。
3、将2号搅拌罐中70%的稀释胶6.146kg加入到1号搅拌罐中，开公转“25Hz”和自转“30Hz”搅拌1.5h，然后把2号搅拌罐中剩余30%的稀释胶2.634kg加入到1号搅拌罐中，开公转“25Hz”和自转“25Hz”搅拌2h
4、加适量去离子水把浆料调节到粘度为3200cps。
分容后检测电池部分性能见表1
对比案例3
本实施例为磷酸铁锂电池制造过程的常规正极浆料掺杂石墨烯的搅拌工艺
按照磷酸铁锂常规制作流程做100Ah电池，，按照以下搅拌工艺对正极进行搅拌
1、先在搅拌罐中先加入5.2kg去离子水，然后加入2.9kgLA132水性胶(LA132水性胶固含量为15%)，开公转“30Hz”和自转“25Hz”搅拌0.5h。
2、称取0.326kg的导电剂加入到搅拌罐稀释的水性胶中，开公转“35Hz”和自转“35Hz”高速分散1h，
3、称取0.109kg的石墨烯加入到搅拌罐稀释的水性胶中，开公转“35Hz”和自转“35Hz”高速分散1.5h，
4、称取5kg的磷酸铁锂粉末加入到搅拌罐中，开公转“6Hz”慢搅10分钟，再加入3kg的磷酸铁锂粉末，开公转“6Hz”慢搅10分钟，最后加入2kg的磷酸铁锂粉末与1kg的去离子水，然后开公转“30Hz”和自转“40Hz”高速分散4h
5、加适量去离子水把浆料调节到粘度为3200cps。
分容后检测电池部分性能见表1 
                          表1 
电池性能 实施例1 对比实施例2 对比实施例3
浆料细度（微米） 6 20 15
正极克容量(mAh/g) 139.6 134.2 135.4
3C放电率 99.2% 95.7% 97.4%
由上表数据可以看出，采用本发明磷酸铁锂电池正极浆料掺杂石墨烯的搅拌工艺
制作的电池，与对比实施例的电池相比，本发明提高了磷酸铁锂在去离子水中的分散效果且不破坏活性物质的电化学性能又能提高生产效率，有利于提高磷酸铁锂克容量的发挥及全电池的倍率性能。

Claims (4)

1.一种磷酸铁锂电池正极浆料掺杂石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
   （1）先按下述重量百分比称取下述原料备用：石墨烯0.5%-2%、导电剂1%-5%、水性胶3%-5%、磷酸铁锂粉末88%-95.5%；
（2）再配制石墨烯溶液，原材料为步骤（1）称取的石墨烯、以及表面活性剂、乙醇；石墨烯在石墨烯溶液里面的含量≤3 %，表面活性剂在石墨烯溶液中的含量为1%-4%，余量为乙醇；
石墨烯溶液配制方法为：取石墨烯、乙醇、表面活性剂加入到1号搅拌罐中慢搅公转开“3Hz-5Hz”15min-30min后开始浸润，浸润时间6h以上；
（3）取导电剂加入到1号搅拌罐中，公转开“5Hz-8Hz”，搅拌时间0.2h-0.5h；
（4）取水性胶和适量去离子水加入到2号搅拌罐中,公转“30Hz-35Hz”和自转“20Hz-25Hz”搅拌0.3h-0.5h；
（5）取磷酸铁锂粉末在2号搅拌罐中先加入称取量60%-70%的磷酸铁锂粉末，开公转“3Hz-5Hz”慢搅0.1h-0.2h，再加入剩余的磷酸铁锂粉末，开公转“5Hz-8Hz”慢搅1h-2h；
（6）将1号罐中的原料全部倒入2号罐中，公转“5Hz-8Hz”搅拌1.5h-2.5h；
（7）再取适量去离子水加入到2号罐中，公转“25Hz-35Hz”和自转“35Hz-45Hz”搅拌1h-2h；
（8）取适量去离子水把浆料调节到工艺要求的粘度，即得到分散好的浆料。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池正极浆料掺杂石墨烯的方法，其特征在于:所述的石墨烯为少层石墨烯，其比表面积为30m2/g-50m2/g，厚度≤6nm，层数≤10，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP或十二烷基硫酸钠SDS，乙醇纯度≧99.8%。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池正极浆料掺杂石墨烯的方法，其特征在于：调节去离子水的总量使浆料的固含量控制在50%-70%。
4.根据权利要求1或3所述的一种磷酸铁锂电池正极浆料掺杂石墨烯的方法，其特征在于：步骤（4）中加入的去离子水重量占所得浆料中总去离子水重量的65%-75%；步骤（7）中加入的去离子水重量占所得浆料中总去离子水重量的20%-30%。
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