CN103811764B - 一种正极浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种正极浆料的制备方法，包括如下步骤：(1)将烘烤后的片层石墨烯放入搅拌机中用NMP稀释低速搅拌至湿粉状态；(2)加入烘烤后的正极活性物质LFP、SP和PVDF与石墨烯湿粉中继续低速搅拌1-2h，制备正极预混料；(3)用NMP稀释并低速搅拌预混料，至预混料的固含量至80％-90％的湿粉状态；(4)用NMP稀释湿粉态的预混料，至其固含量为65％左右，高速搅拌预混料使其各组分均匀分散制成混合料；(5)当混合料出现爬杆时，开始稀释混合料，控制混合料的固含量在49％左右，高速搅拌，制备我们所需要的浆料。本发明能够有效地分散石墨烯及其他正极物料的各组成；不采用任何帮助石墨烯分散的助剂，降低了此类助剂类的物质对电池性能的影响。

Description

一种正极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种正极浆料的制备方法。
背景技术
从2004年石墨烯被发现以来，就一直备受来自物理和材料领域研究者的普遍青睐。石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝状晶格结构碳质材料。尽管石墨烯只有一个碳原子层厚度，并且是已知材料中最薄的一种，但却非常牢固坚硬，是目前已知导电性最出色的导电材料。由于其出色的导电和导热性能，锂离子电池的加工应用也开始着眼于石墨烯的使用。但由于石墨烯本身的超大比表面积及极强的吸水性能，导致石墨烯在用于LFP体系时，出现分散难易于团聚的困难导致石墨烯在锂离子电池中的应用出现很大的障碍。传统的锂离子电池制作工艺中分散石墨烯的方法中会添加类似于PVP等有助于石墨烯分散的分散剂，但是这类分散剂的引入可能会给制成的电池的性能带来不可预知的负面影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种正极浆料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种正极浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将比表面为30m2/m3的多层石墨烯粉体封好后置于150℃的环境中抽真空烘烤24～48h，测试烘烤后的石墨烯粉体水分＜500ppm；
(2)将烘烤后的石墨烯粉体放入搅拌机中，用N-甲基吡咯烷酮浸润，搅拌5～15min制成石墨烯湿粉；搅拌机的参数：公转5～20Hz；
(3)将经过烘烤的正极活性物质磷酸铁锂、超导炭黑、聚偏氟乙烯依次加入到搅拌机中与石墨烯湿粉一起预混搅拌1-2h；搅拌机的参数：公转/自转5～15/5～15Hz；
(4)加N-甲基吡咯烷酮，此时固含量控制在80-90％，使预混料处于湿粉状态下继续搅拌预混；
(5)加N-甲基吡咯烷酮，使预混料由湿粉状态继续稀释，降低其固含量，开启搅拌机揉捏此时的预混料，使其进一步分散，得到分散均匀的混合料，注意稀释预混料时需控制此时的固含量在65％以上，搅拌1～3h，以混料出现爬杆的现象为截止阶段，搅拌机的参数为公转/自转15～25/15～25Hz；
(6)待混料出现爬杆的现象时，向其中添加N-甲基吡咯烷酮稀释混料，控制固含量在49～51％，搅拌，合浆1～3h，搅拌机的参数为公转/自转15～25/15～25Hz可调；待所有的混料在搅拌机中高速分散至设定的时间结束，整个合浆过程结束，即为制得的浆料。
由于石墨烯为多层的粉状固体，其比表面积大，难于按照正常的合浆工序进行浆料的制备，因此在进行干混时需要用NMP浸润后处于湿粉状态才能与其它物料混合，并且在石墨烯的分散过程中未引入任何类似于PVP等帮助石墨烯分散的分散剂，未改变正极材料的组分。
整个分散过程中正极所有物料的混合经过湿粉状态的预混及高固含量面团状态的揉捏过程，利于混合物料中各组成部分的分散和混合。
本发明的有益效果是：
本发明提供的方法可以有效的实现层状石墨烯干粉在正极其它活性物质(正极磷酸铁锂、超导炭黑等)中的均匀分散，石墨烯的片层结构有利于穿插于其他活性物质之间，并通过这种方式实现了正极组成中的各活性物质之间的导电网络，从而实现了石墨烯的导电功能；
本发明不采用任何帮助石墨烯分散的助剂，降低了此类助剂类的物质对电池性能的影响；
本发明所用的设备为常规使用的合浆设备，对石墨烯的分散和浆料的制成降低了困难，节约了成本。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明一种正极浆料的制备方法实施例的制备流程图。
具体实施方式
图1是一种正极浆料的制备流程，包括以下6个步骤：
(1)将石墨烯粉体封好后置于150℃烘箱中抽真空烘烤24-48h，测试的粉体水分＜500ppm；
(2)将烘烤后的石墨烯放入搅拌机中，用有NMP浸润，低速搅拌5-15min制成石墨烯湿粉，设备参数公转10Hz；
(3)将烘烤后的正极活性物质(LFP、SP、PVDF)依次加入到搅拌机中与石墨烯湿粉一起预混搅拌1-2h，搅拌机的参数为，公转/自转10/6.6Hz；
(4)加NMP，此时固含量控制在80-90％左右，使混合物料处于湿粉状态下继续预混；
(5)加NMP，使预混料呈面团状态，开启搅拌机揉捏混料，控制此时的固含量在65％以上，搅拌1-3h，以混料出现爬杆的现象为截止阶段，搅拌机的参数为公转/自转20/20Hz；
(6)待混料出现爬杆的现象时，向其中添加NMP，控制固含量在50％左右，高速搅拌，合浆1-3h，搅拌机的参数为公转/自转20/20Hz，搅拌结束测试浆料的粘度及细度。

Claims (1)

1.一种正极浆料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将比表面为30m2/m3的多层石墨烯粉体封好后置于150℃的环境中抽真空烘烤24～48h，测试烘烤后的石墨烯粉体水分＜500ppm；
(2)将烘烤后的石墨烯粉体放入搅拌机中，用N-甲基吡咯烷酮浸润，搅拌5～15min制成石墨烯湿粉；搅拌机的参数：公转5～20Hz；
(3)将经过烘烤的正极活性物质磷酸铁锂、超导炭黑、聚偏氟乙烯依次加入到搅拌机中与石墨烯湿粉一起预混搅拌1-2h；搅拌机的参数：公转/自转5～15/5～15Hz；
(4)加N-甲基吡咯烷酮，此时固含量控制在80-90％，使预混料处于湿粉状态下继续搅拌预混；
(5)加N-甲基吡咯烷酮，使预混料由湿粉状态继续稀释，降低其固含量，开启搅拌机揉捏此时的预混料，使其进一步分散，得到分散均匀的混合料，注意稀释预混料时需控制此时的固含量在65％以上，搅拌1～3h，以混料出现爬杆的现象为截止阶段，搅拌机的参数为公转/自转15～25/15～25Hz；
(6)待混料出现爬杆的现象时，向其中添加N-甲基吡咯烷酮稀释混料，控制固含量在49～51％，搅拌，合浆1～3h，搅拌机的参数为公转/自转15～25/15～25Hz可调；待所有的混料在搅拌机中高速分散至设定的时间结束，整个合浆过程结束，即为制得的浆料。
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