CN106848204B - 一种锂离子电池负极石墨材料的混料方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极石墨材料的混料方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池负极石墨材料的混料方法，包括以下步骤：（1）将全部石墨粉料加入搅拌机中，抽真空；（2）喷入NMP的水溶液搅拌；（3）加入全部导电胶搅拌；（4）加入配置好的CMC水溶液搅拌；（5）调节粘度至3000‑6000mp.s；（6）加入胶黏剂SBR，SBR即丁苯橡胶，采用公转和自转两种方式结合进行中高速搅拌转速控制：公转：15‑30rpm，自转100‑1000rpm，时间30min；（7）消泡处理，抽真空消泡，真空度在‑0.06Mpa—‑0.09Mpa之间，即得到分散良好的浆料。本发明大幅降低搅拌难度，大幅提高设备利用率，降低能耗，提高了电池能量密度。

Description

一种锂离子电池负极石墨材料的混料方法
技术领域
本发明涉及一种锂电池制造过程的负极混料工艺，特别是涉及一种锂离子电池负极石墨材料的混料方法。
背景技术
目前大多数锂离子电池负极活性物质基本上都是碳素材料，如人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、石油焦、热解树脂碳等。在我国人造石墨以其良好的电性能及可接受的加工性能，其应用比率逐年提升，已成为主流的锂电负极活性物质。
发明内容
出于成本及安全性考虑，除因满足少数特殊要求（低温、长循环等）外，绝大多数国内厂家在制作锂电负极时选用水性负极体系。而石墨材料自身的结构特性及人造石墨颗粒特殊的表面特征决定了其在水性体系中分散存在一定困难，该问题在锂电能量密度、低温性能、功率性能等要求越来越高的今天尤为突显。因为大多数企业使用目前传统搅拌工艺及配方，面对新的高比表面面积、低振实密度、高度复杂表面特征的石墨材料时，均会面对较大工艺及配方调整，而完成这些工作需要大量人力成本、时间成本及失败成本的投入。造成这一局面的原因则是传统分散工艺在应对石墨表面难以被水性溶剂体系浸润的问题存在明显的策划不足。
根据固液浸润原理，石墨材料表面属于粗糙结构的疏水表面，在Cassie模型中，认为液滴在粗糙表面上的接触是一种复合接触，在疏水表面上的液滴不能填满粗糙表面上的凹槽，凹槽中液滴下存有截留空气，从而表观上的 “液-固”接触实际是由“液-固”和“气-固”接触共同组成，从而更加疏水。如图1所示，因此这将进一步增加水性溶剂体系浸润石墨表面的难度。因此提供一种锂离子电池负极石墨材料的混料方法十分必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足, 提供一种锂离子电池负极石墨材料的混料方法，从浸润的基本原理出发，改变石墨气-固表面状态，从而提高石墨表面浸润性，从而大幅降低搅拌难度。
本发明所采用的技术方案是：
一种锂离子电池负极石墨材料的混料方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将全部石墨粉料加入搅拌机中，抽真空至真空度为-0.06Mpa—-0.09Mpa之间；
（2）喷入NMP的水溶液， NMP即氮甲基吡咯烷酮，采用公转和自转两种方式结合进行低速搅拌 转速控制：公转：15-30rpm，自转100-300rpm，时间15min；
（3）加入全部导电胶，导电胶是将导电炭黑均匀分散于羧基纤维素钠水溶液中，制成导电胶，采用公转和自转两种方式结合进行中低速高粘度搅拌 转速控制：公转：15-30rpm，自转100-800rpm，时间30min；
（4）加入配置好的CMC水溶液， CMC即羧甲基纤维素钠，采用公转和自转两种方式结合进行高速搅拌 转速控制：公转：15-30rpm，自转100-1200rpm，时间30min；
（5）调节粘度，采用ND-01粘度计，调粘度至3000-6000mp.s；
（6）加入胶黏剂SBR ，SBR即丁苯橡胶，采用公转和自转两种方式结合进行中高速搅拌 转速控制：公转：15-30rpm，自转100-1000rpm，时间30min；
（7）消泡处理，抽真空消泡，真空度在-0.06Mpa—-0.09Mpa之间，即得到分散良好的浆料。
本发明的有益效果：从浸润的基本原理出发，通过改变石墨气-固表面状态，提高石墨表面浸润性，从而大幅降低搅拌难度。在进行高比表面积石墨分散时，采用双行星搅拌机进行分散，一般需6-9h，而该方法则需4-6h，故大幅提高设备利用率，降低能耗。因该方法并不需要通过提高剪切力达成快速分散的目的，因此也可适当降低羧甲基纤维素钠的使用量，节约材料成本并提高活性物质所占配方的比重，进而提高电池能量密度。
说明书附图
图1为本固液浸润的示意图。
图2为本发明浆料电镜图之一。
图3为本发明浆料电镜图之二。
图4为本发明浆料静态稳定性表。
图5为发明浆料静态贮存稳定性曲线图。
图6为本发明固含量曲线图。
具体实施方式
实施例：
一种锂离子电池负极石墨材料的混料方法，包括以下步骤：
（1）将全部石墨粉料加入搅拌机中，抽真空至真空度至0.09Mpa，并关闭真空；搅拌公转：15rpm，自转500rpm，时间15min；
（2）喷入浓度为3%的一定量的NMP（N甲基吡咯烷酮）水溶液并搅拌， 转速控制：公转：15-30rpm，自转100-300rpm，时间15min；
（3）放掉真空，加入全部导电胶，导电胶是将导电炭黑均匀分散于羧基纤维素钠水溶液中，制成导电胶，采用公转和自转两种方式结合进行中低速高粘度搅拌 转速控制：搅拌 公转：30rpm，自转600rpm，时间30min；
（4）加入配置好的浓度为1.7%的CMC水溶液， CMC即羧甲基纤维素钠，采用公转和自转两种方式结合进行高速搅拌 转速控制：公转：30rpm，自转1000rpm，时间30min；
（5）调节粘度，采用ND-01粘度计，调粘度至3000-6000mp.s；
（6）加入胶黏剂SBR ，SBR即丁苯橡胶，采用公转和自转两种方式结合进行中高速搅拌 转速控制：公转： 30rpm，自转800rpm，时间30min；
（7）抽真空消泡，真空度在-0.06Mpa，搅拌 公转（反转）：20rpm，自转200rpm，时间30min，即得到分散良好的浆料。
本发明实施例的石墨粉料为高容量型人造石墨粉，所用搅拌设备为300L搅拌机。
如图1所示，根据固液浸润原理，石墨材料表面属于粗糙结构的疏水表面，在Cassie模型中，认为液滴在粗糙表面上的接触是一种复合接触，在疏水表面上的液滴不能填满粗糙表面上的凹槽，凹槽中液滴下存有截留空气，从而表观上的“液-固”接触实际是由“液-固”和“气-固”接触共同组成，从而更加疏水。因此这将进一步增加水性溶剂体系浸润石墨表面的难度。

Claims (1)

1.一种锂离子电池负极石墨材料的混料方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将全部石墨粉料加入搅拌机中，抽真空至真空度为-0.06Mpa—-0.09Mpa之间；
（2）喷入氮甲基吡咯烷酮的水溶液，采用公转和自转两种方式结合进行低速搅拌 转速控制：公转：15-30rpm，自转100-300rpm，时间15min；
（3）加入全部导电胶，采用公转和自转两种方式结合进行中低速高粘度搅拌 转速控制：公转：15-30rpm，自转100-800rpm，时间30min；
（4）加入配置好的羧甲基纤维素钠水溶液，采用公转和自转两种方式结合进行高速搅拌 转速控制：公转：15-30rpm，自转100-1200rpm，时间30min；
（5）调节粘度，采用ND-01粘度计，调粘度至3000-6000mp.s；
（6）加入胶黏剂丁苯橡胶，采用公转和自转两种方式结合进行中高速搅拌 转速控制：公转：15-30rpm，自转100-1000rpm，时间30min；
（7）消泡处理，抽真空消泡，真空度在-0.06Mpa—-0.09Mpa之间，即得到分散良好的浆料。
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