CN105406070B - 一种锂离子电池正极浆料制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极浆料制备方法 Download PDF

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Abstract

一种锂离子电池正极浆料及其制备方法，首先用聚偏氟乙烯与N‑甲基吡咯烷酮搅拌配制胶溶液，同时将N‑甲基吡咯烷酮、碳纳米管、石墨烯、导电炭黑的较稠混合物高速搅拌分散得到导电剂浆料。然后分两次加入磷酸铁锂和一定量的N‑甲基吡咯烷酮，得到较稠混合物高速搅拌，再加入N‑甲基吡咯烷酮高速搅拌后加入胶溶液搅拌，最后调节粘度，过筛，得到性能良好的锂离子电池正极浆料。

Description

一种锂离子电池正极浆料制备方法
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，一种锂离子电池正极浆料制备方法。
背景技术
锂离子电池能量密度大，循环寿命长，倍率性能和安全性能好，绿色环保，是目前主要能源产品。尤其是磷酸铁锂正极材料锂离子电池，具有更好的循环寿命，倍率性能和安全性能，依据其独特的优势，被广泛应用于电动大巴等动力领域。
锂离子电池正极作为锂离子电池的重要组成部分，对锂离子电池性能的影响很大，锂离子电池正极浆料的制备直接影响着锂离子电池的综合性能。目前，大多数锂离子电池生产厂家存在磷酸铁锂锂离子电池正极浆料分散不均匀，极片加工性能差等弊端，人们通常采用延长搅拌时间，加快搅拌速度，粉料分配加入，干粉搅拌等办法提高材料的分散效果和加工性能，但效果不明显甚至有些高速长时间搅拌造成胶体瞬间高温变质，降低胶体粘性，影响电池的加工性能。如果能够找到一种合理的制浆方法，磷酸铁锂正极浆料能够很好的分散，且浆料加工性能良好，势必提高锂离子电池的综合性能，推动锂离子电池的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池正极浆料制备方法，要解决的技术问题是找到合理的磷酸铁锂锂离子电池正极浆料制备方法，得到的高性能锂离子电池正极浆料，浆料分散效果好，加工性能良好，制备的锂离子电池综合性能优良。
一种锂离子电池正极浆料，其特征是，正极浆料由活性物质磷酸铁锂、导电剂碳纳米管、导电剂石墨烯、导电剂导电炭黑Super-p、分散剂聚乙烯吡咯烷酮、粘结剂聚偏氟乙烯和溶剂N-甲基吡咯烷酮组成。
一种锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征是，制备步骤如下：
（1）首先将磷酸铁锂、碳纳米管、石墨烯和Super-p进行120±3℃、8h真空烘烤，聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯进行80±3℃、8h真空烘烤，烘烤结束后自然降温至40℃以下备用；
（2）取聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮以质量比8:92混合加入搅拌机保真空高速搅拌2h，公转速度20r/min，自转速度1000r/min，制备的胶溶液真空静置12后备用；
（3）将N-甲基吡咯烷酮、碳纳米管、石墨烯、Super-p以质量比32:1:1:1.6混合加入另一行星搅拌机中真空搅拌，搅拌时间2h，搅拌速度公转20r/min，自转2000r/min，再加入一定量的N-甲基吡咯烷酮，加入的N-甲基吡咯烷酮的量与碳纳米管、石墨烯、Super-p的质量比为60:1:1:1.6，搅拌时间0.5h，搅拌速度公转20r/min，自转2000r/min，得到导电剂浆料；
（4）在导电剂浆料中加入磷酸铁锂活性物质，高速搅拌0.5h后再次加入磷酸铁锂活性物质搅拌1h，两次加入的磷酸铁锂活性物质与碳纳米管、石墨烯、Super-p的质量比均为94:1:1:1.6，搅拌速度均为公转20r/min，自转2000r/min；在浆料中加入一定量的N-甲基吡咯烷酮，加入的N-甲基吡咯烷酮的量与磷酸铁锂、碳纳米管、石墨烯、Super-p的质量比为60: 188:1:1:1.6，高速搅拌0.5h，搅拌速度公转20r/min，自转2000r/min；
（5）将一定量的胶溶液和分散剂聚乙烯吡咯烷酮加入浆料中搅拌2h，加入的胶溶液和聚乙烯吡咯烷酮与磷酸铁锂、碳纳米管、石墨烯、Super-p的质量比为100: 0.4: 188:1:1:1.6，搅拌速度20r/min，自转1000r/min；最后加入少量N-甲基吡咯烷酮调节粘度，过150目筛，得到分散均匀，性能良好的磷酸铁锂正极浆料。
上述的导电剂碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管和石墨化碳纳米管中的一种或几种的混合物。
上述的粘结剂聚偏氟乙烯PVDF为美国Solef5130、法国Arkema761A和法国ArkemaHSV900中的一种或几种的混合物。
本发明的优点与效果是：
1. 本发明首先将碳纳米管、石墨烯和Super-p三种导电剂加入少量N-甲基吡咯烷酮预先分散，且导电剂浆料较稠，颗粒间的摩擦力较大，导电剂预先分散效果较好，解决了高比表面积导电剂难以分散的问题；
2. 本发明分两次加入磷酸铁锂活性物质，且浆料较稠，同样颗粒间的摩擦力较大，浆料分散效果较好，且高速搅拌桨对浆料的瞬间剪切力产生的热量不会对浆料中的任何物质造成不良影响；
3. 本发明最后在稀释后的浆料中加入胶溶液搅拌，避免了胶体经过长期高速搅拌中高速搅拌桨瞬间剪切力对胶体的破坏，提高了胶体在浆料中的粘结性。
附图说明
图1实施例中锂离子电池正极浆料涂布的SEM图；
图2实施例中正极浆料制备的18650-1100mAh-3.2V锂离子电池3C充10C放循环性能曲线图。
具体实施方式
本发明采用以下技术方案：首先将磷酸铁锂、碳纳米管、石墨烯和Super-p进行120±3℃、8h真空烘烤，聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯进行80±3℃、8h真空烘烤，烘烤结束后自然降温至40℃以下备用。取聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮以质量比8:92混合加入行星搅拌机真空高速搅拌2h，公转速度20r/min，自转速度1000r/min，制备的胶溶液真空静置12后备用。同时将N-甲基吡咯烷酮、碳纳米管、石墨烯、Super-p以质量比32:1:1:1.6混合加入另一行星搅拌机中真空搅拌，搅拌时间2h，搅拌速度公转20r/min，自转2000r/min，再加入一定量的N-甲基吡咯烷酮，加入的N-甲基吡咯烷酮的量与碳纳米管、石墨烯、Super-p的质量比为60:1:1:1.6，搅拌时间0.5h，搅拌速度公转20r/min，自转2000r/min，得到导电剂浆料。然后在导电剂浆料中加入磷酸铁锂活性物质，高速搅拌0.5h后再次加入磷酸铁锂活性物质搅拌1h，两次加入的磷酸铁锂活性物质的量与碳纳米管、石墨烯、Super-p的质量比均为94:1:1:1.6，搅拌速度均为公转20r/min，自转2000r/min。接着在浆料中加入一定量的N-甲基吡咯烷酮，加入的N-甲基吡咯烷酮的量与磷酸铁锂、碳纳米管、石墨烯、Super-p的质量比为60: 188:1:1:1.6，高速搅拌0.5h，搅拌速度公转20r/min，自转2000r/min。最后将一定量的胶溶液和分散剂聚乙烯吡咯烷酮加入浆料中搅拌2h，加入的胶溶液和聚乙烯吡咯烷酮与磷酸铁锂、碳纳米管、石墨烯、Super-p的质量比为100: 0.4: 188:1:1:1.6，搅拌速度20r/min，自转1000r/min。最后加入少量N-甲基吡咯烷酮调节粘度，过150目筛，得到分散均匀，性能良好的磷酸铁锂正极浆料，搅拌过程中的真空度均≤-0.09MPa。
实施例
首先首先将磷酸铁锂XCL01-2CPZ材料（山东精工电子科技有限公司自制）、单壁碳纳米管CNT300（北京德科岛金科技有限公司）、石墨烯（北京德科岛金科技有限公司）和导电炭黑Super-p（北京海威嘉业化工产品有限公司）在真空烤箱XHX8-121A（深圳信宇人科技有限公司）进行120±3℃、8h抽真空烘烤，真空度≤-0.095MPa。聚乙烯吡咯烷酮PVPK90（广州巴泰化工有限公司）和聚偏氟乙烯HSV900（阿科玛公司）在真空烤箱XHX8-121A（深圳信宇人科技有限公司）进行80±3℃、8h抽真空烘烤，真空度≤-0.095MPa。烘烤结束后自然降温至40℃以下备用。取烘烤后聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮以质量比8:92混合加入行星搅拌机HY-DLH（100L）（广州红运机械有限公司）真空高速搅拌2h，公转速度20r/min，自转速度1000r/min，制备的胶溶液真空静置12后备用。同时将N-甲基吡咯烷酮、碳纳米管、石墨烯、Super-p以质量比32:1:1:1.6混合加入另一行星搅拌机HY-DLH（100L）（广州红运机械有限公司）中真空搅拌，搅拌时间2h，搅拌速度公转20r/min，自转2000r/min，再加入一定量的N-甲基吡咯烷酮，加入的N-甲基吡咯烷酮的量与碳纳米管、石墨烯、Super-p的质量比为60:1:1:1.6，搅拌时间0.5h，搅拌速度公转20r/min，自转2000r/min，得到导电剂浆料。然后在导电剂浆料中加入磷酸铁锂活性物质，高速搅拌0.5h后再次加入磷酸铁锂活性物质搅拌1h，两次加入的磷酸铁锂活性物质的量与碳纳米管、石墨烯、Super-p的质量比均为94:1:1:1.6，搅拌速度均为公转20r/min，自转2000r/min。接着在浆料中加入一定量的N-甲基吡咯烷酮，加入的N-甲基吡咯烷酮的量与磷酸铁锂、碳纳米管、石墨烯、Super-p的质量比为60:188:1:1:1.6，高速搅拌0.5h，搅拌速度公转20r/min，自转2000r/min。最后将一定量的胶溶液和分散剂聚乙烯吡咯烷酮加入浆料中搅拌2h，加入的胶溶液和聚乙烯吡咯烷酮与磷酸铁锂、碳纳米管、石墨烯、Super-p的质量比为100: 0.4: 188:1:1:1.6，搅拌速度20r/min，自转1000r/min。最后加入少量N-甲基吡咯烷酮真空搅拌调节粘度至9050mpa.s，过150目筛，搅拌过程中的真空度均≤-0.09MPa，得到得到分散均匀、性能良好的磷酸铁锂正极浆料。
使用该正极浆料制备极片，得到的极片涂覆效果良好，涂布极片如图1所示，导电剂材料颗粒分布均匀，无明显颗粒团聚，材料与集流体粘结效果好，有利于锂离子电池倍率性能和循环性能的发挥。
使用该浆料制备18650-1100mAh-3.2V锂离子电池具有良好的倍率性能和循环性能，可以达到3C充10C放循环500次，容量保持80%，循环性能曲线如图2所示。

Claims (2)

1.一种锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征是，制备步骤如下 ：（1）首先将磷酸铁锂、碳纳米管、石墨烯和Super-p进行120±3℃、8h真空烘烤，聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯进行80±3℃、8h真空烘烤，烘烤结束后自然降温至40℃以下备用；（2）取聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮以质量比 8:92混合加入搅拌机保真空高速搅拌2h，公转速度20r/min，自转速度1000r/min，制备的胶溶液真空静置 12 后备用；（3）将N-甲基吡咯烷酮、碳纳米管、石墨烯、Super-p以质量比 32:1:1:1.6 混合加入行星搅拌机中真空搅拌，搅拌时间 2h，搅拌速度公转 20r/min，自转 2000r/min，再加入一定量的 N- 甲基吡咯烷酮，加入的 N-甲基吡咯烷酮的量与碳纳米管、石墨烯、Super-p 的质量比为60:1:1:1.6，搅拌时间0.5h，搅拌速度公转 20r/min，自转 2000r/min，得到导电剂浆料；（4）在导电剂浆料中加入磷酸铁锂活性物质，高速搅拌0.5h后再次加入磷酸铁锂活性物质搅拌1h，两次加入的磷酸铁锂活性物质与碳纳米管、石墨烯、Super-p的质量比均为94:1:1:1.6，搅拌速度均为公转 20r/min，自转2000r/min；在浆料中加入一定量的N-甲基吡咯烷酮，加入的N-甲基吡咯烷酮的量与磷酸铁锂、碳纳米管、石墨烯、Super-p 的质量比为60:188:1:1:1.6，高速搅拌 0.5h，搅拌速度公转 20r/min，自转 2000r/min ；（5）将一定量的胶溶液和分散剂聚乙烯吡咯烷酮加入浆料中搅拌2h，加入的胶溶液和聚乙烯吡咯烷酮与磷酸铁锂、碳纳米管、石墨烯、Super-p 的质量比为 100:0.4:188:1:1:1.6，搅拌速度 20r/min，自转 1000r/min；最后加入少量 N-甲基吡咯烷酮调节粘度，过150目筛，得到分散均匀，性能良好的磷酸铁锂正极浆料。
2.根据权利要求 1所述的一种锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征是，所述的导电剂碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管和石墨化碳纳米管中的一种或几种的混合物。
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