CN109903931A - 一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法,其步骤为:制备粘结剂胶液;制备石墨烯浆液;制备导电添加剂浆液;石墨烯浆液加入到导电添加剂浆液中,再加入粘结剂胶液,经砂磨机进行研磨分散处理后,完成高分散石墨烯复合导电浆料的制备。本发明制备流程简单,采用石墨烯和其他维度导电添加剂的复配,经过多步研磨分散处理后,制备得到的高分散石墨烯复合导电浆料能易于分散并充分填充电池活性材料间的孔隙,在极片中形成高效三维导电网络,加快电池充放电过程中Li+及电子的传输速度,显著提高了锂离子电池的倍率性能、循环性能和安全性能,可实现工业化生产,应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域,尤其涉及一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法。
背景技术
锂离子电池活性材料由于本身导电性差,在实体电池制作过程中容易出现内阻较大、倍率性能和循环性能不佳等问题,因此需要通过添加导电剂来提高活性材料的导电性,进而提升电池的综合性能。目前,锂离子电池常用的导电剂为碳材料,如导电石墨、炭黑、乙炔黑、科琴黑、气相生长碳纤维、碳纳米管等。石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子组成的具有二维(2D)结构的单原子片层的新型纳米碳材料。石墨烯具有超高的电子迁移率(2×105cm2/V·s)、超大的比表面积(2630m2/g)和超好的导热性能(5000W/m·K)等,是迄今为止导电性最好的材料,可以作为一种柔性的二维导电添加剂。石墨烯与其他导电材料混合、分散制备出复合导电浆料,能够在其体系中形成高效三维导电网络,加快电池充放电过程中Li+及电子的传输速度,对提高锂离子电池的倍率性能、循环性能和安全性能具有重要意义。
石墨烯与其他导电材料复配的导电浆料技术已经得到重视,石墨烯作为二维导电添加剂与其他导电材料进行复配,形成的导电网络属于线面交联或点面交联,存在分散效果不良,构建导电网络不完善,对电池活性材料导电性的改善效果不足,对提升电池倍率性能和循环寿命有限。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足,而提供一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法。
本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:
一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于,其步骤为:
(1)按重量比为1:19称取粘结剂和溶剂,将粘结剂加入溶剂中进行真空搅拌,搅拌至粘结剂完全溶解,完成粘结剂胶液的制备,按重量比为1:37称取石墨烯粉体和溶剂,将石墨烯粉体加入溶剂中进行预混,再经高压均质机进行均质分散处理,得到均质后石墨烯浆液,按重量比为1-5:38称取导电添加剂和溶剂,将导电添加剂加入溶剂中进行预混,得到预混后导电添加剂浆液;
(2)按重量比为19:21:10称取石墨烯浆液、导电添加剂浆液和粘结剂胶液,将步骤(1)中均质后石墨烯浆液加入到预混后导电添加剂浆液中,再加入粘结剂胶液,经砂磨机进行研磨分散处理后,完成高分散石墨烯复合导电浆料的制备。
作为优选,所述步骤(1)中的粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素钠、丁苯橡胶中的一种或几种的组合物。
作为优选,所述步骤(1)中的导电添加剂为导电石墨、导电炭黑、碳纳米管、气相生长碳纤维中的一种或几种的组合物。
作为优选,所述溶剂为去离子水、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇中的任意一种。
作为优选,所述步骤(1)中真空搅拌速度为1000-1500rpm,粘结剂胶液的外观呈无色透明且无悬浮白色颗粒。
作为优选,所述步骤(1)中预混的搅拌速度为800-1500rpm,搅拌时间为30-120min,所述步骤(1)中高压均质机的均质分散处理的加压压力为50-150MPa,处理时间为10-60min。
作为优选,所述步骤(2)中砂磨机研磨分散处理的研磨速度为500-2500rpm,研磨时间为10-60min,研磨介质采用直径为0.5-1mm的锆珠。
本发明的有益效果是:本发明提供一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法,制备流程简单,物料对设备腐蚀小,采用石墨烯和其他维度导电添加剂的复配,经真空搅拌、均质和砂磨分散处理后制得高分散石墨烯复合导电浆料,能易于分散并充分填充电池活性材料间的孔隙,在极片中形成高效三维导电网络,加快电池充放电过程中Li+及电子的传输速度,显著提高了锂离子电池的倍率性能、循环性能和安全性能,可实现工业化生产,应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明的流程图;
图2为本发明实施例1中高分散石墨烯复合导电浆料的原理示意图;
图3为本发明实施例2制备的高分散石墨烯复合导电浆料的扫描电镜照片;
图中:1-零维碳材料;2-一维碳材料;3-二维碳材料;
以下将结合本发明的实施例参照附图进行详细叙述。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明:
一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于,其步骤为:
(1)按重量比为1:19称取粘结剂和溶剂,将粘结剂加入溶剂中进行真空搅拌,搅拌至粘结剂完全溶解,完成粘结剂胶液的制备,按重量比为1:37称取石墨烯粉体和溶剂,将石墨烯粉体加入溶剂中进行预混,再经高压均质机进行均质分散处理,得到均质后石墨烯浆液,按重量比为1-5:38称取导电添加剂和溶剂,将导电添加剂加入溶剂中进行预混,得到预混后导电添加剂浆液;
(2)按重量比为19:21:10称取石墨烯浆液、导电添加剂浆液和粘结剂胶液,将步骤(1)中均质后石墨烯浆液加入到预混后导电添加剂浆液中,再加入粘结剂胶液,经砂磨机进行研磨分散处理后,完成高分散石墨烯复合导电浆料的制备。
作为优选,所述步骤(1)中的粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素钠、丁苯橡胶中的一种或几种的组合物。
作为优选,所述步骤(1)中的导电添加剂为导电石墨、导电炭黑、碳纳米管、气相生长碳纤维中的一种或几种的组合物。
作为优选,所述溶剂为去离子水、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇中的任意一种。
作为优选,所述步骤(1)中真空搅拌速度为1000-1500rpm,粘结剂胶液的外观呈无色透明且无悬浮白色颗粒。
作为优选,所述步骤(1)中预混的搅拌速度为800-1500rpm,搅拌时间为30-120min,所述步骤(1)中高压均质机的均质分散处理的加压压力为50-150MPa,处理时间为10-60min。
作为优选,所述步骤(2)中砂磨机研磨分散处理的研磨速度为500-2500rpm,研磨时间为10-60min,研磨介质采用直径为0.5-1mm的锆珠。
实施例1
一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法,其步骤为:
(1)称取10g聚偏氟乙烯加入到190gN-甲基吡咯烷酮中,以1000rpm进行真空搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解,制备得到无色透明且无悬浮白色颗粒的聚偏氟乙烯胶液备用,称取10g石墨烯粉体和370gN-甲基吡咯烷酮加入预混机中以800rpm进行120min预混,后经压力为50MPa的高压均质机进行均质分散60min,得到石墨烯浆液,称取10g碳纳米管、30g导电炭黑和380gN-甲基吡咯烷酮加入预混机中以800rpm进行120min预混,得到导电添加剂浆液;
(2)将步骤(1)中380g均质后石墨烯浆液加入到420g预混后导电添加剂浆液中,再加入200g聚偏氟乙烯胶液,经砂磨机利用直径为0.5mm的锆珠,以500rpm速度研磨60min,进行研磨分散处理后,制得高分散石墨烯复合导电浆料。
实施例2
一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法,其步骤为:
(1)称取10g聚偏氟乙烯加入到190gN-甲基吡咯烷酮中,以1500rpm进行真空搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解,制备得到无色透明且无悬浮白色颗粒的聚偏氟乙烯胶液备用,称取10g石墨烯粉体和370gN-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1500rpm进行30min预混,后经压力为150MPa的高压均质机进行均质分散10min,得到石墨烯浆液,称取质量分数为10g的碳纳米管、30g的导电炭黑和380g的N-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1500rpm进行30min预混,得到导电添加剂浆液;
(2)将步骤(1)中380g均质后石墨烯浆液加入到420g预混后导电添加剂浆液中,再加入200g聚偏氟乙烯胶液,经砂磨机利用直径为1mm的锆珠,以2500rpm速度研磨10min,进行研磨分散处理后,制得高分散石墨烯复合导电浆料。
实施例3
一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法,其步骤为:
(1)称取10g聚偏氟乙烯加入到190g的N-甲基吡咯烷酮中,以1200rpm进行真空搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解,制备得到无色透明且无悬浮白色颗粒的聚偏氟乙烯胶液备用,称取10g石墨烯粉体和370gN-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1200rpm进行45min预混,后经压力为80MPa的高压均质机进行均质分散20min,得到石墨烯浆液,称取10g碳纳米管、30g导电炭黑和380gN-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1000rpm进行60min预混,得到导电添加剂浆液;
(2)将步骤(1)中380g均质后石墨烯浆液加入到420g预混后导电添加剂浆液中,再加入200g聚偏氟乙烯胶液,经砂磨机利用直径为0.8mm的锆珠,以2000rpm速度研磨60min,进行研磨分散处理后,制得高分散石墨烯复合导电浆料。
实施例4
一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法,其步骤为:
(1)称取10g聚偏氟乙烯加入到190gN-甲基吡咯烷酮中,以1200rpm进行真空搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解,制备得到无色透明且无悬浮白色颗粒的聚偏氟乙烯胶液备用,称取10g石墨烯粉体和370gN-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1200rpm进行30min预混,后经压力为120MPa的高压均质机进行均质分散20min,得到石墨烯浆液,称取10g碳纳米管、30g导电炭黑和380gN-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1000rpm进行60min预混,得到导电添加剂浆液;
(2)将步骤(1)中380g均质后石墨烯浆液加入到420g预混后导电添加剂浆液中,再加入200g聚偏氟乙烯胶液,经砂磨机利用直径为0.8mm的锆珠,以1500rpm速度研磨60min,进行研磨分散处理后,制得高分散石墨烯复合导电浆料。
实施例5
一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法,其步骤为:
(1)称取10g聚偏氟乙烯加入到190gN-甲基吡咯烷酮中,以1200rpm进行真空搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解,制备得到无色透明且无悬浮白色颗粒的聚偏氟乙烯胶液备用,称取10g石墨烯粉体和370gN-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1200rpm进行45min预混,后经压力为80MPa的高压均质机进行均质分散30min,得到石墨烯浆液,称取10g碳纳米管、30g导电炭黑和380gN-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1000rpm进行60min预混,得到导电添加剂浆液;
(2)将步骤(1)中380g均质后石墨烯浆液加入到420g预混后导电添加剂浆液中,再加入200g聚偏氟乙烯胶液,经砂磨机利用直径为0.8mm的锆珠,以2000rpm速度研磨30min,进行研磨分散处理后,制得高分散石墨烯复合导电浆料。
实施例6
一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法,其步骤为:
(1)称取10g聚偏氟乙烯加入到190gN-甲基吡咯烷酮中,以1200rpm进行真空搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解,制备得到无色透明且无悬浮白色颗粒的聚偏氟乙烯胶液备用,称取10g石墨烯粉体和370gN-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1200rpm进行30min预混,后经压力为120MPa的高压均质机进行均质分散30min,得到石墨烯浆液,称取10g碳纳米管、30g导电炭黑和380gN-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1000rpm进行60min预混,得到导电添加剂浆液;
(2)将步骤(1)中380g均质后石墨烯浆液加入到420g预混后导电添加剂浆液中,再加入200g聚偏氟乙烯胶液,经砂磨机利用直径为0.8mm的锆珠,以1500rpm速度研磨30min,进行研磨分散处理后,制得高分散石墨烯复合导电浆料。
上面对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进,或未经改进直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于,其步骤为:
(1)按重量比为1:19称取粘结剂和溶剂,将粘结剂加入溶剂中进行真空搅拌,搅拌至粘结剂完全溶解,完成粘结剂胶液的制备,按重量比为1:37称取石墨烯粉体和溶剂,将石墨烯粉体加入溶剂中进行预混,再经高压均质机进行均质分散处理,得到均质后石墨烯浆液,按重量比为1-5:38称取导电添加剂和溶剂,将导电添加剂加入溶剂中进行预混,得到预混后导电添加剂浆液;
(2)按重量比为19:21:10称取石墨烯浆液、导电添加剂浆液和粘结剂胶液,将步骤(1)中均质后石墨烯浆液加入到预混后导电添加剂浆液中,再加入粘结剂胶液,经砂磨机进行研磨分散处理后,完成高分散石墨烯复合导电浆料的制备。
2.根据权利要求1所述的一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素钠、丁苯橡胶中的一种或几种的组合物。
3.根据权利要求1所述的一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的导电添加剂为导电石墨、导电炭黑、碳纳米管、气相生长碳纤维中的一种或几种的组合物。
4.根据权利要求1所述的一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于,所述溶剂为去离子水、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中真空搅拌速度为1000-1500rpm,粘结剂胶液的外观呈无色透明且无悬浮白色颗粒。
6.根据权利要求1所述的一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中预混的搅拌速度为800-1500rpm,搅拌时间为30-120min,所述步骤(1)中高压均质机的均质分散处理的加压压力为50-150MPa,处理时间为10-60min。
7.根据权利要求1所述的一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中砂磨机研磨分散处理的研磨速度为500-2500rpm,研磨时间为10-60min,研磨介质采用直径为0.5-1mm的锆珠。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190618 |
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