CN108470914A - 一种石墨烯复合锂电导电浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯复合锂电导电浆料的制备方法，属于新能源领域。该工艺包括以下步骤：(1)制备石墨烯锂电导电浆料；(2)制备碳纳米管锂电导电浆料；(3)将石墨烯导电浆料与碳管导电浆料以在搅拌罐中预混，转入砂磨机中进行分散，得到石墨烯复合锂电导电浆料。本发明的优点是：用不同维度的新型导电浆料复合制备石墨烯复合导电浆料，在此分散过程中各导电剂的分散互不干扰，大大解决了复合导电剂混用分散性难题。充分利用纳米材料之间的协同作用，减少了石墨烯离子位阻效应，提高材料的分散性、导电性能及稳定性。砂磨机分散中的刮壁一步减少了浆料分散过程中的不均一性。

Description

一种石墨烯复合锂电导电浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电导电浆料领域，具体为一种石墨烯复合锂电导电浆料的制备方法。
背景技术
随着能源与环境问题的日益显著,开发新能源、推广电动汽车使用已经是成为市场导向,然而这些新兴技术的开发都离不开一些储能器件的发展。锂离子电池作为目前最为重要的储能器件,得到了广大产业界和研究者的青睐。各种新型锂离子电池关键材料被陆续开发出来,推动了锂离子电池的迅猛发展。目前广泛应用的锂离子电池正极材料包括三元材料(LiNixCoyMn1-x-yO2,NCM)、磷酸铁锂(LiFePO4,LFP)、钴酸锂(LiCoO2,LCO)和锰酸锂(LiMn2O4,LMO)等。由于上述正极材料的电导率很低,需要在材料颗粒间添加适量的导电剂构建致密的导电网络,为电子传输供快速通道。
由于柔性、二维、超薄的结构特性及其较高电导率性,使得石墨烯兼具“至薄至柔至密”特征、在锂离子电池导电剂上的应用广受青睐。其在锂离子电池中的应用机制如下,通过与活性物质“面-点”接触,“至薄至柔”的石墨烯具有较低的导电阈值-当使用量较少时就可以大幅度提高电极的电子电导率,大大减少导电剂用量,从而实现电池活性物质的“至密构建”,进一步提高了电池的体积能量密度。但是,石墨烯二维的平面结构又会对电极内部的锂离子传输产生“位阻效应”,高倍率条件下阻碍锂离子电池性能的发挥。然而锂离子电池中电化学反应的发生需要电子和锂离子同时到达活性物质表面,因此,在使用石墨烯作为锂电导电剂时,需要结合最终锂离子电池设计需求(能量或功率性能优先),综合考虑石墨烯对电子/离子传输过程的影响,提出石墨烯导电剂提出石墨烯导电剂的设计方案。
发明内容
针对现有以上技术问题，本发明提供了一种石墨烯复合锂电导电浆料的制备方法，该制备方法制得的石墨烯复合锂电导电剂中采用不同维度尺寸的锂电导电浆料如碳纳米管浆料和石墨烯浆料复合，并且填充了电极材料之间的孔隙，减小了接触电阻。碳纳米管的加入能大大减少石墨烯存储时的堆积现象，并且利用碳纳米管的较高锂离子传输性能和石墨烯的高电子导电性能的协调作用进一步提高离子电池性能，以浆料的形式直接混合解决了复合导电剂分散性难题。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种石墨烯复合锂电导电浆料的制备方法，其特征在于方法步骤如下：
(1)石墨烯锂电导电浆料的制备
①首先将NMP(N-甲基吡咯烷酮)溶剂加入机械式搅拌桶中，然后在600-800r/min的机械搅拌速度下加入助剂。
②称取高导石墨烯，在搅拌速度为600-800r/min下，加入盛有NMP的机械搅拌桶中，对石墨烯干粉进行充分润湿。
③物料温度控制在45℃以下，900-1000r/min下搅拌20-30min后，转入砂磨机分散，分散1.5h-2h后得到石墨烯锂电导电浆料(中间刮壁1次)。
(2)碳纳米管锂电导电浆料的制备
①将NMP溶剂加入机械式搅拌桶中，然后在600-800r/min的机械搅拌速度下加入助剂。
②称取碳纳米管，在搅拌速度为600-800r/min下，加入盛有NMP的机械搅拌桶中，对碳纳米管干粉进行充分润湿。
③物料温度控制在45℃以下，900-1000r/min下搅拌20-30min后，转入砂磨机分散，分散1.5h-2h后得到碳纳米管锂电导电浆料(中间刮壁1次)。
(3)石墨烯复合锂电导电浆料的制备
①称取石墨烯锂电导电浆料在搅拌速度为600-800r/min下，加入盛有碳纳米管锂电导电浆料的机械搅拌桶中，在机械搅拌速度800r/min下预混。
②物料温度控制在45℃以下，900-1000r/min下搅拌20-30min后，转入砂磨机分散，分散1.5h-2h后得到石墨烯复合锂电导电浆料(中间刮壁1次)。
本发明所述机械搅拌桶桨式搅拌。
本发明所述助剂为PVP-K30(聚乙烯吡咯烷酮产品中的一种，K值30)。
本发明所述的砂磨机中所用的介质为锆球，直径在0.8mm-1.0mm。
本发明石墨烯复合锂电导电浆料的导电剂为石墨烯和碳纳米管。
本发明所述碳纳米管为单壁碳管或多壁碳管，或者其复合物，直径为5-20nm，长度为1um-15um。
本发明所述高导石墨烯粒径8-15um，比表面积80-100m2/g。
本发明石墨烯锂电导电浆料中各成分的质量百分比为：NMP为93.5-96份，助剂为1份-1.5份，碳纳米管为3-5份；
本发明碳纳米管锂电导电浆料中各成分的质量百分比为：NMP为93.5-96份，助剂为1份-1.5份，石墨烯为3-5份。
本发明所述的砂磨机中分散过程中的刮壁是用勺子简单的把进料罐中四壁上粘的浆料重新进如砂磨机中防止分散不均匀，电池性能不均一。
本发明石墨烯锂电导电浆料与有碳纳米管锂电导电浆料混合比例为：1:1-1:9。
本发明的优点：针对目前的锂电导电浆料技术缺陷，提供了一种性能更加优异的石墨烯复合锂电导电浆料，该石墨烯复合锂电导电浆料可作为电极导电剂广泛应用在锂离子电池中。本发明制备出的石墨烯复合锂电导电浆料，针对石墨烯浆料不稳定储存易堆积以及与材料结合不够紧密进行改进，通过加入碳纳米管以防止石墨烯团聚，并通过协同效应更加高效地形成致密的导电网络提高了电极导电性和放电容量。
本发明采用不同维度的新型导电浆料复合制备石墨烯复合导电浆料，在此分散过程中各导电剂的分散互不干扰，大大解决了复合导电剂混用分散性难题。充分利用纳米材料之间的协同作用，减少了石墨烯离子位阻效应，提高材料的分散性、导电性能及稳定性。砂磨机分散中的刮壁一步减少了浆料分散过程中的不均一性。
附图说明
图1为本发明实施例1的石墨烯锂电导电浆料包裹磷酸铁锂放大5万倍的SEM图。
图2为本发明实施例1的碳纳米管锂电导电浆料包裹磷酸铁锂放大10万倍的SEM图。
图3为本发明实施例1的石墨烯复合锂电导电浆料包裹磷酸铁锂放大5万倍的SEM图。
具体实施方式
实施例1：
本实施案例锂离子电池导电浆料的制备方法：
(1)石墨烯锂电导电浆料的制备
①首先将950g的NMP溶剂加入机械式搅拌桶中，然后在600r/min的机械搅拌速度下加入10g的PVP-K30。
②称取40g的高导石墨烯，在搅拌速度为600r/min下，加入盛有NMP的机械搅拌桶中，对石墨烯干粉进行充分润湿。
③物料温度控制在45℃以下，1000r/min下搅拌20min后，转入砂磨机分散，1h后刮壁一次，分散2h后得到石墨烯锂电导电浆料。
(2)碳纳米管锂电导电浆料的制备
①首先将950g NMP溶剂加入机械式搅拌桶中，然后在800r/min的机械搅拌速度下加入10g的PVP-K30。
②称取40g的多壁碳纳米管，在搅拌速度为800r/min下，加入盛有NMP的机械搅拌桶中，对多壁碳纳米管干粉进行充分润湿。
③物料温度控制在45℃以下，900r/min下搅拌30min后，转入砂磨机分散，1h后刮壁一次，分散2h后得到碳纳米管锂电导电浆料。
(3)石墨烯复合锂电导电浆料的制备
①称取100g石墨烯锂电导电浆料在搅拌速度为800r/min下，加入盛有900g碳纳米管锂电导电浆料的机械搅拌桶中，在机械搅拌速度800r/min下预混。
②物料温度控制在45℃以下，1000r/min下搅拌30min后，转入砂磨机分散，1h后刮壁一次，分散1.5h后得到石墨烯复合锂电导电浆料。
结果：复合后的石墨烯导电浆料包裹磷酸铁锂的极片电阻率有原来的159Ω.cm降低到8Ω.cm；粒度由6.4um降低到4.5um.即说明碳纳米管浆料的加入促进石墨烯的分散，大大增加了其导电性。
实施例2：
本实施案例锂离子电池导电浆料的制备方法：
(1)石墨烯锂电导电浆料的制备
①首先将940g的NMP溶剂加入机械式搅拌桶中，然后在800r/min的机械搅拌速度下加入10g的PVP-K30。
②称取50g的高导石墨烯，在搅拌速度为800r/min下，加入盛有NMP的机械搅拌桶中，对石墨烯干粉进行充分润湿。
③物料温度控制在45℃以下，1000r/min下搅拌30min后，转入砂磨机分散，1h后刮壁一次，分散2h后得到石墨烯锂电导电浆料。
(2)碳纳米管锂电导电浆料的制备
①首先将940g NMP溶剂加入机械式搅拌桶中，然后在800r/min的机械搅拌速度下加入10g的PVP-K30。
②称取50g的多壁碳纳米管，在搅拌速度为800r/min下，加入盛有NMP的机械搅拌桶中，对多壁碳纳米管干粉进行充分润湿。
③物料温度控制在45℃以下，900r/min下搅拌30min后，转入砂磨机分散，1h后刮壁一次，分散2h后得到碳纳米管锂电导电浆料。
(3)石墨烯复合锂电导电浆料的制备
①称取500g石墨烯锂电导电浆料在搅拌速度为800r/min下，加入盛有500g碳纳米管锂电导电浆料的机械搅拌桶中，在机械搅拌速度800r/min下预混。
②物料温度控制在45℃以下，1000r/min下搅拌30min后，转入砂磨机分散，1h后刮壁一次，分散1.5h后得到石墨烯复合锂电导电浆料。
结果：复合后的石墨烯导电浆料包裹磷酸铁锂的极片电阻率有原来的159Ω.cm降低到12.5Ω.cm；粒度有6.4um降低到5.5um.即进一步说明碳纳米管浆料的加入促进石墨烯的分散，大大增加了其导电性。

Claims (10)

1.一种石墨烯复合锂电导电浆料的制备方法，其特征在于方法步骤如下：
(1)石墨烯锂电导电浆料的制备
①首先将NMP(N-甲基吡咯烷酮)溶剂加入机械式搅拌桶中，然后在600-800r/min的机械搅拌速度下加入助剂；
②称取高导石墨烯，在搅拌速度为600-800r/min下，加入盛有NMP的机械搅拌桶中，对石墨烯干粉进行充分润湿；
③物料温度控制在45℃以下，900-1000r/min下搅拌20-30min后，转入砂磨机分散，分散1.5h-2h后得到石墨烯锂电导电浆料，中间刮壁1次；
(2)碳纳米管锂电导电浆料的制备
①将NMP溶剂加入机械式搅拌桶中，然后在600-800r/min的机械搅拌速度下加入助剂；
②称取碳纳米管，在搅拌速度为600-800r/min下，加入盛有NMP的机械搅拌桶中，对碳纳米管干粉进行充分润湿；
③物料温度控制在45℃以下，900-1000r/min下搅拌20-30min后，转入砂磨机分散，分散1.5h-2h后得到碳纳米管锂电导电浆料，中间刮壁1次；
(3)石墨烯复合锂电导电浆料的制备
①称取石墨烯锂电导电浆料在搅拌速度为600-800r/min下，加入盛有碳纳米管锂电导电浆料的机械搅拌桶中，在机械搅拌速度800r/min下预混；
②物料温度控制在45℃以下，900-1000r/min下搅拌20-30min后，转入砂磨机分散，分散1.5h-2h后得到石墨烯复合锂电导电浆料，中间刮壁1次。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合锂电导电浆料的制备方法，其特征在于：所述的砂磨机中所用的介质为锆球，直径在0.8mm-1mm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合锂电导电浆料的制备方法，其特征在于：所述机械搅拌桶为桨式搅拌，搅拌的速度控制在600-1000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合锂电导电浆料的制备方法，其特征在于：所述助剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合锂电导电浆料的制备方法，其特征在于：所述复合锂电导电浆料为石墨烯锂电导电浆料和碳纳米管锂电导电浆料的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合锂电导电浆料的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管为单壁碳管或多壁碳管，或者其复合物，直径为5-20nm，长度为1um-15um。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合锂电导电浆料的制备方法，其特征在于：所述高导石墨烯粒径8-15um，比表面积80-100m2/g。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合锂电导电浆料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯锂电导电浆料中各成分的质量百分比为：NMP为93.5-96份，助剂为1份-1.5份，碳纳米管为3-5份；所述碳纳米管锂电导电浆料中各成分的质量百分比为：NMP为93.5-96份，助剂为1份-1.5份，石墨烯为3-5份。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合锂电导电浆料的制备方法，其特征在于：石墨烯锂电导电浆料与有碳纳米管锂电导电浆料混合比例为：1:1-1:9。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合锂电导电浆料的制备方法，其特征在于：砂磨机中分散过程中的刮壁是用勺子简单的把进料罐中四壁上粘的浆料重新进如砂磨机中防止分散不均匀，电池性能不均一。
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