CN109473661A - 锂离子电池正极浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，公开了一种锂离子电池正极浆料及其制备方法。所述锂离子电池正极浆料的制备方法方法包括将正极活性材料、粘结剂和导电剂搅拌混合，其特征在于，所述正极活性材料的粒径D10≥0.40μm，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述导电剂含有导电炭黑和/或导电石墨以及可选的CNTs，所述CNTs为碳纳米管和/或石墨烯。本发明所述的方法操作简单、步骤简便，且该方法降低了锂离子电池正极浆料的生产成本，提高了锂离子电池正极浆料的稳定性，不易产生果冻状凝胶。

Description

锂离子电池正极浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极浆料及其制备方法。
背景技术
随着近几年新能源产业的高速发展，可充电的二次电池被作为储能设备广泛应用于新能源的开发和储能工作中。锂离子电池作为二次电池的一种，具有高电压、高能量、循环寿命长和无记忆效应等优点，被视作绿色高能电池首选。锂离子电池性能的优劣将直接影响其在储能行业的推广应用和发展速度。
锂离子电池一般包括正极、隔膜、负极和电解液等组成部分。正极材料是决定锂离子电池性能的关键因素之一。正极浆料通过将正极活性材料、粘结剂、导电剂和有机溶剂按照一定的比例混合配制得到，然后将正极浆料涂布在铝箔上制备正极极片。
正极活性材料以磷酸铁锂为例，传统的制备方法中粘结剂选用聚偏氟乙烯，具体为美国苏威Solef5130，导电剂选用(包括但不限于)CNTs。此种方法制备的浆料易发生团聚，甚至产生果冻状凝胶，从而影响到锂离子电池的电化学性能。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的锂离子电池正极浆料的制备过程中浆料易发生团聚的问题，提供了一种锂离子电池正极浆料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种锂离子电池正极浆料的制备方法，该方法包括将正极活性材料、粘结剂和导电剂搅拌混合，所述正极活性材料的粒径D10≥0.40μm，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述导电剂含有导电炭黑和/或导电石墨以及可选的CNTs，所述CNTs为碳纳米管和/或石墨烯。
本发明还提供了由上述方法制备的锂离子电池正极浆料。
按照本发明所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，通过选用特定粒径的正极活性材料，并配合使用特定的粘结剂和导电剂，使得制备的锂离子电池正极浆料稳定性好，不易发生团聚，如不会产生果冻状凝胶。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明所述的锂离子电池正极浆料的制备方法包括将正极活性材料、粘结剂和导电剂搅拌混合，所述正极活性材料的粒径D10≥0.40μm，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述导电剂含有导电炭黑和/或导电石墨以及可选的CNTs，所述CNTs为碳纳米管和/或石墨烯。
在本发明所述的方法中，优选情况下，所述正极活性材料的粒径D10为0.45±0.05μm，具体地，例如可以为0.40μm、0.41μm，0.42μm，0.43μm、0.44μm、0.45μm、0.46μm、0.47μm、0.48μm、0.49μm或0.50μm。
目前大部分量产的正极活性材料(如磷酸铁锂)，D10都较小(如0.4μm以下)。然而小粒径的正极活性材料因本身表面张力较大，易发生团聚，故本发明所述的方法对正极活性材料的粒径D10区间进行更精准的限定，选择粒径D10为0.45±0.05μm的正极活性材料，有利于避免锂离子电池正极浆料发生团聚。
在本发明所述的方法中，所述粘结剂可以为本领域常规使用的聚偏氟乙烯产品，如市售聚偏氟乙烯产品HSV900(由法国阿科玛提供)、Solef5130(由美国苏威提供)等。在较优选的实施方式中，所述粘结剂含有HSV900，也就是说所述粘结剂中至少含有HSV900，并且可选地含有其他的聚偏氟乙烯产品。
目前主流的锂离子电池正极浆料仍然是使用以NMP为溶剂的油系正极浆料，使用的粘结剂主要为Solef5130和HSV900，更多的偏向使用Solef5130。Solef5130具有分子量高、粘结性强和单位用量少的特点，且有利于提高能量密度，但Solef5130具有极性官能团更容易与小粒径的正极活性材料或导电剂发生团聚，产生果冻状凝胶现象，而本发明所述的方法选用HSV900不会发生团聚。
在进一步优选的实施方式中，所述粘结剂为HSV900与Solef 5130的组合。按照该优选实施方式，既能避免浆料产生果冻状凝胶的现象，同时也能保证PVDF的用量不至于太高，且有利于提高能量密度。
当所述粘结剂为HSV900与Solef 5130的组合时，优选地，HSV900与Solef 5130的重量比为1：(0.1-1)，具体地，例如1：0.1、1：0.2、1：0.3、1：0.4、1：0.5、1：0.6、1：0.7、1：0.8、1：0.9或1：1。
在本发明中，所述导电剂可以单独选用导电炭黑或导电石墨，或者选择导电炭黑和导电石墨的组合，或者导电炭黑和/或导电石墨与CNTs的组合。在优选的实施方式中，所述导电剂为导电炭黑和CNTs的组合。
单独使用CNTs成本较高，且易发生团聚，而选择导电炭黑与CNTs结合使用，可减少CNTs的用量，使得浆料的稳定性更好，不易产生果冻状凝胶，同时增强了锂离子电池正极浆料的导电性。
当所述导电剂为导电炭黑和CNTs的组合时，优选地，所述导电炭黑与所述CNTs的重量比为1：(0.1-1)，具体地，例如可以为1：0.1、1：0.2、1：0.3、1：0.4、1：0.5、1：0.6、1：0.7、1：0.8、1：0.9或1：1。
在本发明所述的方法中，以正极活性材料、导电剂和粘结剂总用量为100重量份，所述正极活性材料的用量可以为94-97重量份，所述粘结剂的用量可以为1.5-3重量份，所述导电剂的用量可以为1.5-3重量份。
在本发明所述的方法中，所述正极活性材料可以为本领域的常规选择。在一种具体实施方式中，所述正极活性材料为磷酸铁锂。磷酸铁锂具有结构稳定、绿色环保、原材料来源广泛和价格便宜等优点，且磷酸铁锂作为正极活性材料的锂离子电池循环寿命长，安全性能好，是三元材料和锰酸锂材料无法比拟的。
本发明还提供了由上述方法制备的锂离子电池正极浆料。所述锂离子电池正极浆料稳定性好，不易发生团聚，如不会产生果冻状凝胶。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不局限于此。
在以下实施例中，CNTs_A表示碳纳米管，CNTs_B表示碳纳米管和石墨烯按8/2混合的混合物。
实施例1
制备锂离子电池正极浆料，具体步骤如下：
(1)制胶：PVDF、NMP按6.0％固含制备胶液，其中PVDF为HVS900与Solef 5130的组合，消泡静置24h后使用。
(2)混料：将磷酸铁锂、PVDF胶液、导电剂依次加入搅拌罐中，其中磷酸铁锂粒径D10为0.40μm，导电剂为导电炭黑与CNTs_B的组合，磷酸铁锂、HVS900、Solef 5130、导电炭黑、CNTs_B的重量份比为97.0：1.0：0.5：1.0：0.5，加料完成后进行搅拌、分散。
(3)调粘：加入NMP调节浆料粘度5000cps，制得锂离子电池正极浆料A1。
实施例2
制备锂离子电池正极浆料，具体步骤如下：
(1)制胶：PVDF、NMP按6.0％固含制备胶液，其中PVDF为HVS900与Solef 5130的组合，消泡静置24h后使用。
(2)混料：将磷酸铁锂、PVDF胶液、导电剂依次加入搅拌罐中，其中磷酸铁锂粒径D10为0.42μm，导电剂为导电炭黑与CNTs_B的组合，磷酸铁锂、HVS900、Solef 5130、导电炭黑、CNTs_B的重量份比为96.0：1.5：1.0：1.0：0.5，加料完成后进行搅拌、分散。
(3)调粘：加入NMP调节浆料粘度5000cps，制得锂离子电池正极浆料A2。
实施例3
制备锂离子电池正极浆料，具体步骤如下：
(1)制胶：PVDF、NMP按6.0％固含制备胶液，其中PVDF为HVS900，消泡静置24h后使用。
(2)混料：将磷酸铁锂、PVDF胶液、导电剂依次加入搅拌罐中，其中磷酸铁锂粒径D10为0.43μm，导电剂为导电炭黑与CNTs_B的组合，磷酸铁锂、HVS900、导电炭黑、CNTs_B重量份比为97.0：1.8：2.0：0.2，加料完成后进行搅拌、分散。
(3)调粘：加入NMP调节浆料粘度5000cps，制得锂离子电池正极浆料A3。
实施例4
制备锂离子电池正极浆料，具体步骤如下：
(1)制胶：PVDF、NMP按6.0％固含制备胶液，其中PVDF胶液为HSV900与Solef 5130的组合，消泡静置24h后使用。
(2)混料：将磷酸铁锂、PVDF胶液、导电剂依次加入搅拌罐中，其中磷酸铁锂粒径D10为0.45μm，导电剂为导电炭黑，磷酸铁锂、HSV900、Solef 5130、导电炭黑的重量份比为96.0：1.0：1.0：2.0，加料完成后进行搅拌、分散。
(3)调粘：加入NMP调节浆料粘度5000cps，制得锂离子电池正极浆料A4。
实施例5
制备锂离子电池正极浆料，具体步骤如下：
(1)制胶：PVDF、NMP按6.0％固含制备胶液，其中PVDF胶液为HSV900，消泡静置24h后使用。
(2)混料：将磷酸铁锂、PVDF胶液、导电剂依次加入搅拌罐中，其中磷酸铁锂粒径D10为0.50μm，导电剂为导电炭黑与CNTs_B的组合，磷酸铁锂、HSV900、导电炭黑、CNTs_B的重量份比为95.0：3.0：1.0：1.0，加料完成后进行搅拌、分散。
(3)调粘：加入NMP调节浆料粘度5000cps，制得锂离子电池正极浆料A5。
实施例6
制备锂离子电池正极浆料，具体步骤如下：
(1)制胶：PVDF、NMP按6.0％固含制备胶液，其中PVDF胶液为HVS900，消泡静置24h后使用。
(2)混料：将磷酸铁锂、PVDF胶液、导电剂依次加入搅拌罐中，其中磷酸铁锂粒径D10为0.46μm，导电剂为导电炭黑与CNTs_B的组合，磷酸铁锂、HVS900、导电炭黑、CNTs_B的重量份比为96.5：3.0：1.0：0.5，加料完成后进行搅拌、分散。
(3)调粘：加入NMP调节浆料粘度为5000cps，制得锂离子电池正极浆料A6。
实施例7
制备锂离子电池正极浆料，具体步骤如下：
(1)制胶：PVDF、NMP按6.0％固含制备胶液，其中PVDF胶液为HVS900和Solef 5130的组合，消泡静置24h后使用。
(2)混料：将磷酸铁锂、PVDF胶液、导电剂依次加入搅拌罐中，其中磷酸铁锂粒径D10为0.47μm，导电剂为导电炭黑与CNTs_B的组合，磷酸铁锂、HVS900、Solef 5130、导电炭黑、CNTs_B的重量份比为96.0：2.0：0.2：1：0.9，加料完成后进行搅拌、分散。
(3)调粘：加入NMP调节浆料粘度为5000cps，制得锂离子电池正极浆料A7。
实施例8
制备锂离子电池正极浆料，具体步骤如下：
(1)制胶：PVDF、NMP按6.0％固含制备胶液，其中PVDF胶液为Solef5130，消泡静置24h后使用。
(2)混料：将磷酸铁锂、PVDF胶液、导电剂依次加入搅拌罐中，其中磷酸铁锂粒径D10为0.47μm，导电剂为导电炭黑与CNTs_A组合，磷酸铁锂、Solef 5130、导电炭黑、CNTs_A的重量份比为94.0：3.0：2.0：1.0，加料完成后进行搅拌、分散。
(3)调粘：加入NMP调节浆料粘度为5000cps，制得锂离子电池正极浆料A8。
实施例9
制备锂离子电池正极浆料，具体步骤如下：
(1)制胶：PVDF、NMP按6.0％固含制备胶液，其中PVDF胶液为Solef5130，消泡静置24h后使用。
(2)混料：将磷酸铁锂、PVDF胶液、导电剂依次加入搅拌罐中，其中磷酸铁锂粒径D10为0.48μm，导电剂为导电炭黑与CNTs_B组合，磷酸铁锂、Solef 5130、导电炭黑、CNTs_B的重量份比为94.0：3.0：2.0：1.0，加料完成后进行搅拌、分散。
(3)调粘：加入NMP调节浆料粘度为5000cps，制得锂离子电池正极浆料A9。
对比例1
按照实施例1的配比制备锂离子电池正极浆料，不同的是，正极活性材料磷酸铁锂的粒径D10为0.35um，制得锂离子电池正极浆料D1。
对比例2
按照实施例1的配比制备锂离子电池正极浆料，不同的是，PVDF为Solef5130，制得锂离子电池正极浆料D2。
对比例3
按照实施例1的配比制备锂离子电池正极浆料，不同的是，导电剂为CNTs_A，制得锂离子电池正极浆料D3。
对比例4
按照实施例1的配比制备锂离子电池正极浆料，不同的是，导电剂为CNTs_B，制得锂离子电池正极浆料D4。
测试例
观察上述实施例和对比例制备的正极浆料A1-A9和D1-D4的状态并进行评分，具体地，4分及以下表示浆料在低速搅拌过程中，或者静置5min以内均会出现凝胶；5分表示在低速搅拌过程中，或者静置5min以内浆料出现凝胶；6分表示在低速搅拌过程中，浆料不出现凝胶或出现较轻微凝胶，静置5～30min出现凝胶；7分表示在低速搅拌过程中，浆料不出现凝胶，静置30～120min出现轻微凝胶；8分表示在低速搅拌过程中，浆料不出现凝胶，静置30min不出现凝胶，静置120min出现轻微凝胶；9分及以上表示在低速搅拌过程中，或者静置120min浆料不出现凝胶。
评分结果如下表1所示。
表1
注：
a)正极活性材料磷酸铁锂，简写为“LFP”；
b)“Solef5130”简写为“5130”；
c)“HSV900”简写为“900”；
d)“SP”为导电炭黑。
结果分析
通过实施例1和对比例1对比可知，正极活性材料D10<0.40μm的锂离子电池正极浆料易出现凝胶，D10≥0.40μm的锂离子电池正极浆料不易出现凝胶。
通过实施例1和对比例2对比可知，使用Solef5130比HSV900更易出现凝胶。
通过实施例1和对比例3-4对比可知，使用本发明所述的导电剂不易发生团聚。
由此可见，按照本发明所述的方法制备的锂离子电池正极浆料稳定性好，不易发生团聚。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极浆料的制备方法，该方法包括将正极活性材料、粘结剂和导电剂搅拌混合，其特征在于，所述正极活性材料的粒径D10≥0.40μm，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述导电剂含有导电炭黑和/或导电石墨以及可选的CNTs，所述CNTs为碳纳米管和/或石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述正极活性材料的粒径D10为0.45±0.05μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘结剂含有HSV900。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述粘结剂为HSV900与Solef 5130的组合。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述HSV900与所述Solef 5130的重量比为1：(0.1-1)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述导电剂为导电炭黑和CNTs的组合。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述导电炭黑与所述CNTs的重量比1：(0.1-1)。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其特征在于，以正极活性材料、导电剂和粘结剂总用量为100重量份，所述正极活性材料的用量为94-97重量份，所述粘结剂的用量为1.5-3重量份，所述导电剂的用量为1.5-3重量份。
9.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其特征在于，所述正极活性材料为磷酸铁锂。
10.由权利要求1-9中任意一项所述的方法制备的锂离子电池正极浆料。
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