CN115207359B - 一种锂离子电池正极浆料及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，本发明具体公开了一种锂离子电池正极浆料及其制备方法和锂离子电池，所述的锂离子电池正极浆料，包括混合料、混合液，所述混合料由正极活性材料、导电剂经过球磨混合而成；所述正极活性材料由磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、碳材料按照重量比1：0.5~2：0.1~0.5组成。由本发明所述的锂离子正极浆料制备而成的锂离子电池具有良好的倍率性能和循环性能以及能量密度，能很好的满足数码产品能量密度要求和电动工具大电流充放电要求，在本发明的配方体系中，通过使用所述由磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、碳材料组成的三元正极活性材料能够显著提高倍率性能和循环性能。

Description

一种锂离子电池正极浆料及其制备方法和锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极浆料及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
锂离子电池正极浆料的制作是电池制造过程中的第一道工序，是电芯生产制造工艺的基础，是决定电极片能够达到电芯设计要求的重要工艺之一。正极活性材料作为正极浆料中的主要电化学活性成分，活性物质决定了电池的电压，能量密度、倍率性能和循环性能等基本性能，是浆料体系的核心灵魂。
CN109888288A公开了正极浆料的制备方法，其进一步公开了所述导电剂为导电炭黑、导电石墨、VGCF、碳纳米管中的一种或多种，其将碳纳米管用于导电剂，提高导电性能，目前，在正极浆料中，大多均是将碳纳米管用于导电剂，提高导电性能。
发明内容
本发明提供一种锂离子电池正极浆料及其制备方法和锂离子电池，由所述的锂离子正极浆料制备而成的锂离子电池具有良好的倍率性能和循环性能。
本发明解决其技术问题采用以下技术方案：
一种锂离子电池正极浆料，包括混合料、混合液，所述混合料由正极活性材料、导电剂经过球磨混合而成；
所述正极活性材料由磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、碳材料按照重量比1：0.5~2：0.1~0.5组成；
所述碳材料为改性碳纳米管，所述改性碳纳米管的制备方法：
S1、将10~20重量份单壁碳纳米管加入到30~60重量份N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀，滴入0.5~2重量份20~30wt%双氧水，搅拌均匀，第一混合液；
S2、将4~10重量份双十六烷基磷酸酯、2~8重量份乙酰柠檬酸三丁酯加入到40~80重量份无水乙醇中，分散均匀，得到改性液；
S3、将0.5~2重量份改性液滴入4~6重量份第一混合液中，在70~95℃下以400~800W超声处理20~40min，过滤，干燥，研磨至400~1200目，得到改性碳纳米管。
本发明的发明人在大量的研究中发现，在本发明的配方体系中，通过使用所述由磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、碳材料组成的三元正极活性材料能够显著提高倍率性能和循环性能。
本发明通过对碳纳米管进行改性，一方面可以使所述的碳纳米管在正极浆料中均匀分散，不会发生团聚现象，改性后的碳纳米管能在所述的正极活性材料之间和/或导电剂之间的接触界面上起到润滑作用，提高正极膜片与正极集流体之间的粘结力，有效的提高率性能和循环性能。
发明人发现，不同的改性碳纳米管制备方法制备得到的改性碳纳米管对于倍率性能和循环性能的提高是不同的，采取本发明所述的改性碳纳米管的制备方法制备的改性碳纳米管相比于其他方法制备能够更加显著提高倍率性能和循环性能。
作为一种优选方案，所述混合液由粘结剂与溶剂复配而成；
所述粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚偏氟乙烯中的一种或多种；
所述溶剂为四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺、二甲基亚砜中一种或多种。
作为一种优选方案，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
作为一种优选方案，所述正极活性材料、导电剂、粘结剂的重量比为80~95：1~5：8~15。
作为一种优选方案，所述正极活性材料、导电剂、粘结剂的重量比为85~95：2~5：8~12。
作为一种优选方案，所述正极活性材料、导电剂、粘结剂的重量比为87.5：2.5：10.5。
作为一种优选方案，所述导电剂为导电石墨、导电炭黑、超导炭黑、乙炔黑中的一种或多种。
本发明还提供了一种锂离子电池正极浆料的制备方法，用于制备上述所述的锂离子电池正极浆料，包括以下步骤：
将混合料加入到混合液中，搅拌均匀，即得所述的锂离子电池正极浆料。
本发明还提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池的正极由上述所制备得到的锂离子正极浆料涂覆在正极集电体上，经干燥，压延或不压延制备得到。
本发明的有益效果：由本发明所述的锂离子正极浆料制备而成的锂离子电池具有良好的倍率性能和循环性能以及能量密度，能很好的满足数码产品能量密度要求和电动工具大电流充放电要求，在本发明的配方体系中，通过使用所述由磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、碳材料组成的三元正极活性材料能够显著提高倍率性能和循环性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，除特别声明，所述的份均为重量份。
实施例1
一种锂离子电池正极浆料，包括混合料、混合液，所述混合料由正极活性材料、导电剂经过球磨混合而成，所述混合液由粘结剂与溶剂复配而成。
所述正极活性材料、导电剂、粘结剂、溶剂的重量比为87.5：2.5：10.5：100。
所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述导电剂为导电炭黑。
所述正极活性材料由磷酸铁锂、镍钴锰酸锂（333型）、碳材料按照重量比1：1：0.4组成。
所述碳材料为改性碳纳米管，所述改性碳纳米管的制备方法：
S1、将15重量份单壁碳纳米管加入到45重量份N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀，滴入1重量份25wt%双氧水，搅拌均匀，第一混合液；
S2、将8重量份双十六烷基磷酸酯、5重量份乙酰柠檬酸三丁酯加入到47重量份无水乙醇中，分散均匀，得到改性液；
S3、将1重量份改性液滴入5重量份第一混合液中，在85℃下以500W超声处理30min，过滤，干燥，研磨至1000目，得到改性碳纳米管。
所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
将混合料加入到混合液中，搅拌均匀，即得所述的锂离子电池正极浆料。
由本发明所述的锂离子正极浆料制备而成的锂离子电池具有良好的倍率性能和循环性能以及能量密度，能很好的满足数码产品能量密度要求和电动工具大电流充放电要求，在本发明的配方体系中，通过使用所述由磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、碳材料组成的三元正极活性材料能够显著提高倍率性能和循环性能。
实施例2
一种锂离子电池正极浆料，包括混合料、混合液，所述混合料由正极活性材料、导电剂经过球磨混合而成，所述混合液由粘结剂与溶剂复配而成。
所述正极活性材料、导电剂、粘结剂、溶剂的重量比为90：1：9：100。
所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述导电剂为超导炭黑。
所述正极活性材料由磷酸铁锂、镍钴锰酸锂（333型）、碳材料按照重量比1：0.5：0.1组成。
所述碳材料为改性碳纳米管，所述改性碳纳米管的制备方法：
S1、将10重量份单壁碳纳米管加入到40重量份N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀，滴入2重量份20wt%双氧水，搅拌均匀，第一混合液；
S2、将10重量份双十六烷基磷酸酯、2重量份乙酰柠檬酸三丁酯加入到80重量份无水乙醇中，分散均匀，得到改性液；
S3、将2重量份改性液滴入5重量份第一混合液中，在95℃下以400W超声处理40min，过滤，干燥，研磨至1000目，得到改性碳纳米管。
所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
将混合料加入到混合液中，搅拌均匀，即得所述的锂离子电池正极浆料。
实施例3
一种锂离子电池正极浆料，包括混合料、混合液，所述混合料由正极活性材料、导电剂经过球磨混合而成，所述混合液由粘结剂与溶剂复配而成。
所述正极活性材料、导电剂、粘结剂、溶剂的重量比为80：5： 15：100。
所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述导电剂为超导炭黑。
所述正极活性材料由磷酸铁锂、镍钴锰酸锂（333型）、碳材料按照重量比1：2：0.5组成。
所述碳材料为改性碳纳米管，所述改性碳纳米管的制备方法：
S1、将20重量份单壁碳纳米管加入到60重量份N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀，滴入2重量份30wt%双氧水，搅拌均匀，第一混合液；
S2、将10重量份双十六烷基磷酸酯、2重量份乙酰柠檬酸三丁酯加入到40重量份无水乙醇中，分散均匀，得到改性液；
S3、将0.5重量份改性液滴入4.5重量份第一混合液中，在75℃下以500W超声处理30min，过滤，干燥，研磨至1000目，得到改性碳纳米管。
所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
将混合料加入到混合液中，搅拌均匀，即得所述的锂离子电池正极浆料。
实施例4
一种锂离子电池正极浆料，包括混合料、混合液，所述混合料由正极活性材料、导电剂经过球磨混合而成，所述混合液由粘结剂与溶剂复配而成。
所述正极活性材料、导电剂、粘结剂、溶剂的重量比为88：4：8：100。
所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述导电剂为导电炭黑。
所述正极活性材料由磷酸铁锂、镍钴锰酸锂（333型）、碳材料按照重量比1：0.8：0.2组成。
所述碳材料为改性碳纳米管，所述改性碳纳米管的制备方法：
S1、将18重量份单壁碳纳米管加入到42重量份N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀，滴入1.5重量份28wt%双氧水，搅拌均匀，第一混合液；
S2、将6重量份双十六烷基磷酸酯、8重量份乙酰柠檬酸三丁酯加入到70重量份无水乙醇中，分散均匀，得到改性液；
S3、将1重量份改性液滴入4重量份第一混合液中，在85℃下以600W超声处理30min，过滤，干燥，研磨至1000目，得到改性碳纳米管。
所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
将混合料加入到混合液中，搅拌均匀，即得所述的锂离子电池正极浆料。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于，对比例1所述的正极活性材料组成不同于实施例1，对比例1所述的正极活性材料不含有所述的碳材料（即不含有改性碳纳米管），其他都相同。
所述正极活性材料由磷酸铁锂、镍钴锰酸锂按照重量比1：1组成。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于，对比例2所述的碳材料采用单壁碳纳米管替换所述的改性碳纳米管，其他都相同。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于，对比例3所述的改性碳纳米管的制备方法不同于实施例1，其他都相同。
所述的碳纳米管采用硅烷偶联剂改性，其他都相同。
所述改性碳纳米管的制备方法：
S1、将15重量份单壁碳纳米管加入到45重量份N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀，滴入1重量份25wt%双氧水，搅拌均匀，第一混合液；
S2、将3重量份硅烷偶联剂KH550加入到47重量份无水乙醇中，分散均匀，得到改性液；
S3、将1重量份改性液滴入5重量份第一混合液中，在85℃下以500W超声处理30min，过滤，干燥，研磨至1000目，得到改性碳纳米管。
对比例4
对比例4与实施例1不同之处在于，对比例4所述的正极活性材料中不含有所述的镍钴锰酸锂，其他都相同。
所述正极活性材料由磷酸铁锂、碳材料按照重量比1：0.4组成。
为了进一步证明本发明的效果，提供了以下测试方法：
1.按照常规方法将实施例1~4、对比例1~4所述的正极浆料均匀涂布于铝箔上，然后将铝箔经真空烘烤8小时、辊压、分切，得到正极片，按照常规方法组装成18650锂离子电池（所述的18650锂电池除了正极片为上述正极片之外，其他均是常规的18650锂电子电池常规用材），供以下测试。
2. 在45℃下，将锂离子电池以1C恒流充电至4 .35V，然后恒压充电至电流为0.05C，再用1C恒流放电至3 .0V，此时为首次循环，按照上述条件进行300次循环充电/放电。锂离子电池45℃循环300次后的容量保持率＝(循环300次的放电容量/首次循环的放电容量)×100％（常规方法）。
3. 在25℃下，将锂离子电池以1C(标称容量)恒流充电到4 .35V，再以恒压4 .35V充电至电流≤0 .05C，搁置5min后，以0 .2C恒流放电至截至电压3V，此时将实际放电容量记为D0。然后以1C恒流充电到4 .35V，再以恒压4 .35V充电至电流≤0 .05C，最后以2C放电至截至电压3V，记录此时的实际放电容量为D1。锂离子电池的倍率性能＝[(D1-D0)/D0]×100％（常规方法）。
表1 测试结果
Figure 682003DEST_PATH_IMAGE001
从表1中可看出，由本发明所述的正极浆料制备而成的锂离子电池具有良好的倍率性能以及循环性能。
对比实施例1~4可知，不同的原料配比以及改性碳纳米管的制备参数能够在一定范围内影响倍率性能以及循环性能，其中实施例1为本发明最佳实施方式，有着最佳的倍率性能和循环性能。
对比实施例1与对比例1~3可知，本发明所述的改性碳纳米管能够显著提高倍率性能和循环性能，且不同的改性碳纳米管制备方法制备得到的改性碳纳米管对于倍率性能和循环性能的提高是不同的，采取本发明所述的改性碳纳米管的制备方法制备的改性碳纳米管相比于其他方法制备能够更加显著提高倍率性能和循环性能。
对比实施例1与对比例1、4可知，所述的采用由磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、碳材料组成的三元正极活性材料能够显著提高倍率性能和循环性能，若所述的正极活性材料中不含有所述的镍钴锰酸锂或碳材料，倍率性能和循环性能会显著下降。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种锂离子电池正极浆料，其特征在于，包括混合料、混合液，所述混合料由正极活性材料、导电剂经过球磨混合而成；
所述正极活性材料由磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、碳材料按照重量比1：0.5~2：0.1~0.5组成；
所述碳材料为改性碳纳米管，所述改性碳纳米管的制备方法：
S1、将10~20重量份单壁碳纳米管加入到30~60重量份N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀，滴入0.5~2重量份20~30wt%双氧水，搅拌均匀，得第一混合液；
S2、将4~10重量份双十六烷基磷酸酯、2~8重量份乙酰柠檬酸三丁酯加入到40~80重量份无水乙醇中，分散均匀，得到改性液；
S3、将0.5~2重量份改性液滴入4~6重量份第一混合液中，在70~95℃下以400~800W超声处理20~40min，过滤，干燥，研磨至400~1200目，得到改性碳纳米管；
所述混合液由粘结剂与溶剂复配而成；
所述粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚偏氟乙烯中的一种或多种；
所述溶剂为四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺、二甲基亚砜中一种或多种。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述正极活性材料、导电剂、粘结剂的重量比为80~95：1~5：8~15。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述正极活性材料、导电剂、粘结剂的重量比为85~95：2~5：8~12。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述正极活性材料、导电剂、粘结剂的重量比为87.5：2.5：10.5。
6.根据权利要求3所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述导电剂为导电石墨、导电炭黑中的一种或多种。
7.一种锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1~6任一所述的锂离子电池正极浆料，包括以下步骤：
将混合料加入到混合液中，搅拌均匀，即得所述的锂离子电池正极浆料。
8.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的正极由权利要求7的制备方法所制备得到的锂离子正极浆料涂覆在正极集电体上，经干燥，压延或不压延制备得到。
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