CN103825006B - 一种锂离子电池正极浆料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种锂离子电池正极浆料的制备方法,包括以下步骤：A.按照重量比正极材料90～92%、导电剂4～5%、粘结剂4～5%的比例称取正极材料、导电剂及粘结剂；B.按照重量比粘结剂4～5%、溶剂94～96%的比例混合;C.将正极材料与导电剂初步混合;D.原材料初步混合后，加入10-15%母液，使正极材料与导电剂均匀浸润，浸润后材料呈现松软粉状;E.往浸润后的材料中继续加入50-60%母液，使正极材料与导电剂混合均匀；F.材料混炼后，向搅拌锅内加入20-25%的母液将充分混合的材料进行稀释，浆液的粘度控制在6000-12000mPa·S以便涂布，依据本发明制作的正极材料，正极材料与导电剂能够均匀混合且良好接触，提高材料分散一致性，提高电池循环寿命。

Description

一种锂离子电池正极浆料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池制造领域，具体涉及一种能使锂离子电池浆料分散更为均匀，使材料与材料之间、导电剂与材料之间接触面更大，形成有效电网层，降低极片的界面电阻和电池内阻的一种锂离子电池正极浆料制备方法。
背景技术
随着数码产品、电动自行车、储能、电动汽车、电动叉车、园林工具等大功率电源产品的快速发展，锂离子电池作为二次电池显得越来越重要，与此同时，对于锂离子电池的性能要求也越来越高，而浆料搅拌这一工序在电池制造过程中起着至关重要的作用，浆料分散效果将直接影响电池的循环寿命，目前常规混浆工艺是将材料依次加入搅拌分散，但是此搅拌工艺不利于材料与导电剂的均匀分散和接触，其接触面较小，界面电阻及电池内阻较大，因此影响电池的寿命，故需要一种搅拌方法来提高浆料分散质量，以促进锂离子电池循环寿命及总体性能的提升。
发明内容
本发明的目的是提出一种锂离子电池正极浆料的制备方法，该发明操作简单、生产过程易于控制，适合大规模化的生产，而且本发明制备的浆料较常规工艺制备的浆料分散更为均匀，使材料与材料之间，导电剂与材料之间接触面更大，形成有效电网层，降低极片的界面电阻和电池内阻。减小电池发热量，能够有效提高电池的循环寿命及综合性能。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种锂离子电池正极浆料的制备方法,包括以下步骤：
A.按照重量比正极材料90～92%、导电剂4～5%、粘结剂4～5%的比例称取正极材料、导电剂及粘结剂；
B.母液配置：按照重量比粘结剂4～5%、溶剂94～96%的比例，将粘结剂与溶剂混合，配制成浓度为4～6%的母液;
C.原材料初混：将正极材料与导电剂放入行星搅拌锅中初步混合，使正极材料与导电剂在搅拌锅中在搅拌速度为公转2-10Hz，自转0-3Hz的条件下搅拌5-30min;
D.材料浸润：原材料初步混合后，在搅拌锅内加入10-15%母液，在搅拌速度为：公转5-50Hz，自转5-15Hz的条件下搅拌时间10-30min，使正极材料与导电剂均匀浸润，浸润后材料呈现松软粉状;
E.材料混炼：往浸润后的材料中继续加入50-60%母液，在搅拌速度为：公转20-50Hz，自转2-20Hz的条件下搅拌时间40-180min使正极材料与导电剂混合均匀；
F.浆液稀释：材料混炼后，向搅拌锅内加入20-25%的母液将充分混合的材料进行稀释，并在搅拌速度为：公转15-45Hz，自转5-10Hz的条件下搅拌时间100-180min，浆液的粘度控制在6000-12000mPa·S以便涂布。
进一步，所述导电剂为导电碳黑（SuperP）与导电石墨(KS-6)中的一种或两种；所述的粘结剂为聚偏二氟乙烯（PVDF）；所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）；所述的正极材料为磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝、富锂锰酸锂、镍锰酸锂等其中的一种或两种以上混合物。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：通过材料初混，使正极材料与导电剂能够均匀混合且良好接触，提高材料分散一致性，提高电池循环寿命，此制备方法简单，适合大规模工业化生产，，检测结果显示，依据本发明制作的磷酸铁锂动力电池在常温环境下（25±5℃）1C充放循环2914次，容量保持率89%，依据本发明制作的锰酸锂动力电池在常温环境下（25±5℃）1C充放循环1600次，容量保持率84.08%。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
图1依据本发明制作的磷酸铁锂电池循环曲线图。
图2依据本发明制作的锰酸锂电池循环曲线图。
图3依据常规搅拌工艺和依据本专利搅拌工艺制作的磷酸铁锂电池循环寿命对比图。
图4依据常规搅拌工艺和依据本专利搅拌工艺制作的锰酸锂电池循环寿命对比图。
具体实施方式
一种锂离子电池正极浆料的制备方法,包括以下步骤：
A.按照重量比正极材料90～92%、导电剂4～5%、粘结剂4～5%的比例称取正极材料、导电剂及粘结剂；
B.母液配置：按照重量比粘结剂4～5%、溶剂94～96%的比例，将粘结剂与溶剂混合，配制成浓度为4～6%的母液;
C.原材料初混：将正极材料与导电剂放入行星搅拌锅中初步混合，使正极材料与导电剂在搅拌锅中在搅拌速度为公转2-10Hz，自转0-3Hz的条件下搅拌5-30min;
D.材料浸润：原材料初步混合后，在搅拌锅内加入10-15%母液，在搅拌速度为：公转5-50Hz，自转5-15Hz的条件下搅拌时间10-30min，使正极材料与导电剂均匀浸润，浸润后材料呈现松软粉状;
E.材料混炼：往浸润后的材料中继续加入50-60%母液，在搅拌速度为：公转20-50Hz，自转2-20Hz的条件下搅拌时间40-180min使正极材料与导电剂混合均匀；
F.浆液稀释：材料混炼后，向搅拌锅内加入20-25%的母液将充分混合的材料进行稀释，并在搅拌速度为：公转15-45Hz，自转5-10Hz的条件下搅拌时间100-180min，浆液的粘度控制在在6000-12000mPa·S以便涂布。
所述导电剂为导电碳黑（SuperP）与导电石墨(KS-6)中的一种或两种；所述的粘结剂为聚偏二氟乙烯（PVDF）；所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）；所述的正极材料为磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝、富锂锰酸锂、镍锰酸锂等其中的一种或两种以上混合物。
为对本发明做进一步说明，现列举实施例。
实施例1：本实施例为磷酸铁锂电池，其正极材料配方及制作方法如下：首先称取粘结剂聚偏二氟乙烯120g，磷酸铁锂2400g、导电剂导电碳黑133g备用；
1）配置母液3000g，其浓度为4.4%，在行星搅拌锅中搅拌20h，待粘结剂完全分散均匀后备用；
2）称取磷酸铁锂2400g、导电剂133g，将磷酸铁锂加入到5L的行星搅拌锅中，然后加入导电剂，在公转5Hz的条件下搅拌10min，使磷酸铁锂与导电剂均匀混合；
3）称取母液300g加入到搅拌锅中，以公转25Hz、自转5Hz，搅拌30min，通过搅拌使磷酸铁锂与导电剂充分混合浸润；
4）称取1650g母液加入到搅拌锅中，利用搅拌浆剪切力的作用使磷酸铁锂与导电剂均匀搅拌混合，在公转30Hz、自转5Hz的条件下搅拌120min；
5）将1050g母液加入到搅拌锅中稀释浆料，公转30Hz、自转6Hz搅拌150min，浆料粘度9000mPa·S，涂布制备成电池，电池性能测试优良。
实施例2：本实施例为锰酸锂电池，其正极材料配方及具体制作方法如下：首先称取粘结剂聚偏二氟乙烯1000g，锰酸锂38kg、导电剂导电碳黑1.21kg备用
1）配置母液20kg，其浓度为5%，在行星搅拌锅中搅拌20h，待粘结剂完全分散均匀后备用；
2）称取锰酸锂38kg、导电剂1.21kg，先将锰酸锂加入到100L的行星搅拌锅中，然后加入导电剂，在公转8Hz的条件下搅拌20min，使锰酸锂与导电剂混合均匀；
3）称取母液2.4kg加入到搅拌锅中以公转35Hz、自转10Hz的速度搅拌25min，通过搅拌使锰酸锂与导电剂充分混合浸润；
4）称取母液10kg加入到搅拌锅中，利用搅拌浆剪切力的作用使锰酸锂与导电剂均匀搅拌混合，在搅拌公转30Hz、自转5Hz的条件下搅拌时间150min；
5）将母液7.6kg加入到搅拌锅中稀释浆料，公转30Hz、自转8Hz，搅拌时间为120min，浆料粘度7000mPa·S，涂布制备成电池，测试电池性能优良。
针对上述实施例一的磷酸铁锂电池进行1C充放循环寿命测试，其结果图1所示，将本实施例与常规搅拌工艺进行对比，其结果如表1、图3所示；针对上述实施例二的锰酸锂电池进行1C充放循环性能测试，结果图2所示，将本实施例与常规搅拌工艺进行对比，其结果如表2、图4所示。
从表1数据可以看出，更改浆料制备方法后所制作的磷酸铁锂电池比常规制浆方法所生产电池在循环寿命上有显著提高。
从表2数据可以看出，更改浆料制备方法后所制作的锰酸锂电池比常规制浆方法所生产电池在循环寿命上有显著提高。
表1：实施例磷酸铁锂电池常温（25±5℃）环境下1C充放循环性能。
表2：实施例锰酸锂电池常温（25±5℃）环境下1C充放循环性能。
实施例 制浆方法 500周容量保持率 1000周容量保持率 材料体系
对比实施例2 常规工艺 87.74% 82.88% 锰酸锂
实施例2 本专利工艺 92.45% 88.33% 锰酸锂
说明：图1、3是磷酸铁锂电池在常温（25±5℃）环境下1C充放循环寿命容量保持率，横坐标为循环周期，纵坐标为容量保持率；测试方法：锂电池在20℃±5℃条件下以1C恒流充电至限制电压3.65V后转恒压充电，直到充电电流小于或等于0.015C时停止充电；搁置5min,然后以1C恒流放电至终止电压2.0V，搁置5min,重复以上步骤，直到电池放电容量少于80%额定容量终止得出的结果。
图2、4是锰酸锂电池在常温（25±5℃）环境下1C充放循环寿命容量保持率，横坐标为循环周期，纵坐标为容量保持率；测试方法：锂电池在20℃±5℃条件下以1C恒流充电至限制电压4.2V后转恒压充电，直到充电电流小于或等于0.015C时停止充电；搁置5min,然后以1C恒流放电至终止电压2.75V，搁置5min,重复以上步骤，直到电池放电容量少于80%额定容量终止得出的结果。
显而易见，上述实施方式仅为本发明的较佳实施方式，任何在此基础上的简单改进均属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种锂离子电池正极浆料的制备方法,包括以下步骤：
A.按照重量比正极材料90～92%、导电剂4～5%、粘结剂4～5%的比例称取正极材料、导电剂及粘结剂；
B.母液配置：按照重量比粘结剂4～5%、溶剂94～96%的比例，将粘结剂与溶剂混合，配制成浓度为4～6%的母液;
C.原材料初混：将正极材料与导电剂放入行星搅拌锅中初步混合，使正极材料与导电剂在搅拌锅中在搅拌速度为公转2-10Hz，自转0-3Hz的条件下搅拌5-30min;
D.材料浸润：原材料初步混合后，在搅拌锅内加入10-15%母液，在搅拌速度为：公转5-50Hz，自转5-15Hz的条件下搅拌时间10-30min，使正极材料与导电剂均匀浸润，浸润后材料呈现松软粉状;
E.材料混炼：往浸润后的材料中继续加入50-60%母液，在搅拌速度为：公转20-50Hz，自转2-20Hz的条件下搅拌时间40-180min使正极材料与导电剂混合均匀；
F.浆液稀释：材料混炼后，向搅拌锅内加入20-25%的母液将充分混合的材料进行稀释，并在搅拌速度为：公转15-45Hz，自转5-10Hz的条件下搅拌时间100-180min，浆液的粘度控制在6000-12000mPa·S以便涂布。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于所述导电剂为导电碳黑与导电石墨中的一种或两种；所述的粘结剂为聚偏二氟乙烯；所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮；所述的正极材料为磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝、富锂锰酸锂、镍锰酸锂其中的一种或两种以上混合物。
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