CN110474099A - 一种锂离子电池正极浆料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池正极浆料的制备方法，属于锂离子电池浆料技术领域。主要技术方案如下：(1)将导电剂1‑10份和活性物质100份加入搅拌罐中搅拌均匀；(2)向搅拌罐中加入无水乙醇20‑80份，搅拌至完全浸润；(3)向搅拌罐中加入N‑甲基吡咯烷酮溶液20‑80份，搅拌均匀；(4)调节粘度。本发明将导电剂与活性物质粉末进行预混，然后加入无水乙醇分散，再加入溶解好的聚偏氟乙烯溶液，得到的浆料的分散效果好；与传统工艺比较，使用无水乙醇和N‑甲基吡咯烷酮作为溶剂，减少了N‑甲基吡咯烷酮的用量，不仅节约了成本，同时也减少了有害物质的排外，对环保有重要意义。

Description

一种锂离子电池正极浆料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池浆料技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极浆料的制备方法。
背景技术
目前制作锂离子电池时，正极浆料搅拌工序通常为将聚偏氟乙烯溶解在有机溶剂，然后加入导电剂进行搅拌，最后加入活性物质搅拌均匀，粘度调节好后方可出料。专利号为201310212910.1发明了一种正极浆料的制备方法，该方法包括：1)将粉状的导电剂、活性物质和高分子聚偏氟乙烯放入搅拌罐中搅拌，2)加入N-甲基吡咯烷酮继续搅拌，待完全浸润后抽真空继续搅拌，3)利用有机溶剂调节浆料粘度，继续搅拌，使用150目筛网过滤。其制备方法简单，缩短了生产周期。但由于聚偏氟乙烯前期没有事先溶解，导致浆料分散性不好，且有机溶剂N-甲基吡咯烷酮价格昂贵、有毒性，存在综合成本高，环境不友好的缺陷。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明提供一种锂离子电池正极浆料的制备方法。其具有分散效果好，综合成本低和环境友好的特点，本发明的技术方案如下：一种锂离子电池正极浆料的制备方法：
(1)将导电剂1-10份和活性物质100份加入搅拌罐中搅拌均匀；
(2)向搅拌罐中加入无水乙醇20-80份，搅拌至完全浸润；
(3)向搅拌罐中加入N-甲基吡咯烷酮溶液20-80份，搅拌均匀；
(4)调节粘度。
进一步的，包括以下制备步骤：
(1)将导电剂1-10份和活性物质100份放入搅拌罐中，不开真空，同时开公转和自转进行干粉搅拌30-120min，公转转速为10-30转/分，自转转速为300-1000转/分；
(2)待步骤(1)物料混合均匀后，加入无水乙醇20-80份，公转转速为10-30转/分，自转转速为300-1000转/分，继续搅拌15-60min；
(3)待步骤(2)中物料完全浸润后，加入N-甲基吡咯烷酮溶液20-80份，公转转速为15-60转/分，自转转速为300-1000转/分，继续搅拌15-60min，待物料均匀后，抽真空至-99Kpa～-90Kpa；所述的N-甲基吡咯烷酮溶液为将1-10份粘结剂溶解在20-80份N-甲基吡咯烷酮中制备得到；
(4)利用有机溶剂调节浆料粘度2500-5000mpa·s。
进一步的，所述活性物质为嵌锂化合物；所述导电剂为导电炭黑、碳纤维、导电石墨、碳纳米管和石墨烯中的一种或几种的混合物；所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
进一步的，所述的嵌锂化合物为钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂或镍钴锰酸锂。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明使用无水乙醇代替部分N-甲基吡咯烷酮，无水乙醇与N-甲基吡咯烷酮具有良好的相容性，可以用作分散剂和稀释剂使用，容易干燥，可以缩短极片干燥时间，成本低，无毒，分散效果好。
(2)本发明锂离子电池正极浆料的制备方法，首先将导电剂与活性物质粉末进行预混，然后加入无水乙醇分散，再加入溶解好的聚偏氟乙烯溶液，得到的浆料的分散效果好；与传统工艺比较，使用无水乙醇+N-甲基吡咯烷酮作为溶剂，减少了N-甲基吡咯烷酮的用量，不仅节约了成本同时也减少了有害物质的排外，对环保有重要意义。
(3)与纯N-甲基吡咯烷酮作为溶剂相比，极片的电阻降低；另外，浆料均匀分散后，电极表面具有很高的电导率，而不均匀情况下，电极局域由于电导率不同而导致欧姆电压降不同，生成复杂的SEI膜，电压效率降低，不可逆容量增大。
附图说明
图1为加入无水乙醇后的极片组装的扣式电池阻抗谱；
图2为纯N-甲基吡咯烷酮的极片组装的扣式电池阻抗谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，若无特殊说明，本发明所用原料及设备均为本领域的常规技术。
实施例1
(1)将导电剂、聚偏氟乙烯和活性物质分别装在表面皿中，于烘箱中120℃干燥4h后冷却；
(2)将5kg活性物质(磷酸铁锂材料)和0.25kg导电剂(导电炭黑)放入10L的搅拌罐中，不开真空慢搅30min，公转10转/分，自转300转/分；
(3)混合均匀后加入2L无水乙醇，搅拌速度不变，继续搅拌15min，待粉料完全浸润后，加入3L的N-甲基吡咯烷酮溶液，公转10转/分，自转300转/分，搅拌15min；搅拌均匀后，抽真空至-99Kpa；所述的N-甲基吡咯烷酮溶液为将0.25kg聚偏氟乙烯溶解在3LN-甲基吡咯烷酮中制备得到；
(4)调节浆料粘度在2500mpa·s即可。
实施例2
(1)将导电剂、聚偏氟乙烯和活性物质分别装在表面皿中，于烘箱中120℃干燥4h后冷却；
(2)将5kg活性物质(钴酸锂)和0.05kg导电剂(碳纳米管)放入10L的搅拌罐中，不开真空慢搅120min，公转30转/分，自转1000转/分；
(3)混合均匀后加入1L无水乙醇，搅拌速度不变，继续搅拌60min，待粉料完全浸润后，加入4L的N-甲基吡咯烷酮溶液，公转30转/分，自转1000转/分，搅拌60min；搅拌均匀后，抽真空至-90Kpa；所述的N-甲基吡咯烷酮溶液为将0.5kg聚偏氟乙烯溶解在4LN-甲基吡咯烷酮中制备得到；
(4)调节浆料粘度在5000mpa·s即可。
实施例3
(1)将导电剂、聚偏氟乙烯和活性物质分别装在表面皿中，于烘箱中120℃干燥4h后冷却；
(2)将5kg活性物质(镍钴锰酸锂)和0.25kg导电剂(石墨烯、碳纳米管的混合物)放入10L的搅拌罐中，不开真空慢搅100min，公转20转/分，自转500转/分；
(3)混合均匀后加入4L无水乙醇，搅拌速度不变，继续搅拌30min，待粉料完全浸润后，加入1L的N-甲基吡咯烷酮溶液，公转20转/分，自转500转/分，搅拌450min；搅拌均匀后，抽真空至-90Kpa；所述的N-甲基吡咯烷酮溶液为将0.05kg聚偏氟乙烯溶解在1LN-甲基吡咯烷酮中制备得到；
(4)调节浆料粘度在5000mpa·s即可。
实施例4
(1)将导电剂、聚偏氟乙烯和活性物质分别装在表面皿中，于烘箱中120℃干燥4h后冷却；
(2)将5kg活性物质(钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂的混合物)和0.15kg导电剂(导电炭黑、碳纤维、导电石墨、碳纳米管和石墨烯的混合物)放入10L的搅拌罐中，不开真空慢搅120min，公转30转/分，自转1000转/分；
(3)混合均匀后加入2.5L无水乙醇，搅拌速度不变，继续搅拌15min，待粉料完全浸润后，加入2.5L的N-甲基吡咯烷酮溶液，公转10转/分，自转1000转/分，搅拌60min；搅拌均匀后，抽真空至-90Kpa；所述的N-甲基吡咯烷酮溶液为将0.3聚偏氟乙烯溶解在2.5LN-甲基吡咯烷酮中制备得到；
(4)调节浆料粘度在3000mpa·s即可。
实施例5
(1)将导电剂、聚偏氟乙烯和活性物质分别装在表面皿中，于烘箱中120℃干燥4h后冷却；
(2)将5kg活性物质(磷酸铁锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂混合物)和0.3kg导电剂(导电炭黑)放入10L的搅拌罐中，不开真空慢搅120min，公转30转/分，自转300转/分；
(3)混合均匀后加入3L无水乙醇，搅拌速度不变，继续搅拌60min，待粉料完全浸润后，加入2L的N-甲基吡咯烷酮溶液，公转30转/分，自转1000转/分，搅拌60min；搅拌均匀后，抽真空至-99Kpa；所述的N-甲基吡咯烷酮溶液为将0.2kg聚偏氟乙烯溶解在22LN-甲基吡咯烷酮中制备得到；
(4)调节浆料粘度在2500mpa·s即可。
从图1、图2看出加入无水乙醇后，极片的电荷转移阻抗明显降低，极片的导电性增加。
上述实施例只是用于对本发明的举例和说明，而非意在将本发明限制于所描述的实施例范围内。此外本领域技术人员可以理解的是，本发明不局限于上述实施例，根据本发明的教导还可以做出更多种的变型和修改，这些变型和修改均落在本发明所要求保护的范围内。

Claims (4)

1.一种锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，
(1)将导电剂1-10份和活性物质100份加入搅拌罐中搅拌均匀；
(2)向搅拌罐中加入无水乙醇20-80份，搅拌至完全浸润；
(3)向搅拌罐中加入N-甲基吡咯烷酮溶液20-80份，搅拌均匀；
(4)调节粘度。
2.如权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)将导电剂1-10份和活性物质100份放入搅拌罐中，不开真空，同时开公转和自转进行干粉搅拌30-120min，公转转速为10-30转/分，自转转速为300-1000转/分；
(2)待步骤(1)物料混合均匀后，加入无水乙醇20-80份，公转转速为10-30转/分，自转转速为300-1000转/分，继续搅拌15-60min；
(3)待步骤(2)中物料完全浸润后，加入N-甲基吡咯烷酮溶液20-80份，公转转速为15-60转/分，自转转速为300-1000转/分，继续搅拌15-60min，待物料均匀后，抽真空至-99Kpa～-90Kpa；所述的N-甲基吡咯烷酮溶液为将1-10份粘结剂溶解在20-80份N-甲基吡咯烷酮中制备得到；
(4)利用有机溶剂调节浆料粘度2500-5000mpa·s。
3.如权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，
所述活性物质为嵌锂化合物；
所述导电剂为导电炭黑、碳纤维、导电石墨、碳纳米管和石墨烯中的一种或几种的混合物；
所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
4.如权利要求3所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述的嵌锂化合物为钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂或镍钴锰酸锂。
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