CN115558125B - 一种复合溶剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种复合溶剂及其制备方法和应用。本发明提供了一种复合溶剂，按体积百分比计，包括以下组分：N‑甲基吡咯烷酮5～20％、水20～70％和乙醇10～75％。本发明采用一定比例的水，无水乙醇与N‑甲基吡咯烷酮三种溶剂共混，形成复合溶剂，利用不同溶剂对树脂的溶解能力差异，使树脂的溶解速度呈几何倍数提高。本发明通过控制三种溶剂的配比，得到新型的快速溶解树脂粉末的混合溶剂，使树脂溶解的时间大大降低。

Description

一种复合溶剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种复合溶剂及其制备方法和应用。
背景技术
由于金属双极板在质子交换膜燃料电池酸性条件下，特别是在燃料电池运行环境中(pH＝3)易产生腐蚀的情况，复合石墨双极板的优越性越来越明显，其具有优越的抗弯曲与耐腐蚀性能。树脂粉末具有优异的抗老化、抗氧化性能，拉伸强度与抗弯曲强度较高，满足复合石墨双极板在高温条件下运行的条件，由于以上优异的化学稳定性和物理特性，被选做石墨复合材料。碳基复合双极板以碳材料为基体，树脂为粘结剂。在应用中常常需要将树脂溶解从而与碳材料进行混合。
目前，常用的树脂溶解溶剂有N-甲基吡咯烷酮(N-甲基吡咯烷酮)、四氢呋喃(THF)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮(AR)与N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)等，由于树脂往往相对分子质量很大，采用以上溶剂易使树脂粉末发生表面溶胀从而导致树脂粉末被包裹，难以进一步溶解，溶解速度慢。因此，树脂的快速溶解成为需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合溶剂及其制备方法和应用，本发明提供的复合溶剂溶解树脂效率高且溶解效果好。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种复合溶剂，按体积百分比计，包括以下组分：N-甲基吡咯烷酮5～20％、水20～70％和乙醇10～75％。
优选地，按体积百分比计，包括以下组分：N-甲基吡咯烷酮8～20％、水30～60％和乙醇20～60％。
优选地，按体积百分比计，包括以下组分：N-甲基吡咯烷酮10～20％、水40～50％和乙醇30～50％。
优选地，按体积百分比计，包括以下组分：N-甲基吡咯烷酮20％、水50％和乙醇30％。
本发明还提供了上述技术方案所述复合溶剂的制备方法，包括以下步骤：将N-甲基吡咯烷酮、水和乙醇混合，得到所述复合溶剂。
本发明还提供了上述技术方案所述的复合溶剂在溶解树脂中的应用。
优选地，所述树脂包括聚偏氟乙烯树脂。
本发明提供了一种复合溶剂，按体积百分比计，包括以下组分：N-甲基吡咯烷酮5～20％、水20～70％和乙醇10～75％。本发明采用一定比例的水，乙醇与N-甲基吡咯烷酮三种溶剂共混，形成复合溶剂，利用不同溶剂对树脂的溶解能力差异，以水作为树脂的不良溶剂，乙醇作为树脂的调节剂，N-甲基吡咯烷酮作为树脂的良溶剂，在混合溶剂溶解树脂初始阶段，利用水与乙醇对树脂的相容性差异，快速包裹树脂微粒，使树脂能够迅速在溶剂体系中分散开，极大的提高了树脂粉末与N-甲基吡咯烷酮的接触面积，使树脂的溶解速度呈几何倍数提高。其中若水与酒精含量过高，则会出现树脂悬浮液，无法充分溶解；若N-甲基吡咯烷酮含量过高，则水与酒精无法起到分散作用，溶解效果较差。本发明通过控制三种溶剂的配比，得到新型的快速溶解树脂粉末的复合溶剂，使树脂溶解的时间大大降低。经过实验验证，该复合溶剂溶解树脂粉末时间小于3min，提高了溶解效率，溶解的树脂溶液澄清透明。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1所述复合溶剂溶解聚偏氟乙烯(PVDF)树脂粉末；
图2为对比例1所述的N-甲基吡咯烷酮溶解聚偏氟乙烯(PVDF)树脂粉末；
图3为对比例2所述无水乙醇+N-甲基吡咯烷酮复合溶剂溶解聚偏氟乙烯(PVDF)树脂粉末；
图4为对比例3所述水+N-甲基吡咯烷酮复合溶剂溶解聚偏氟乙烯(PVDF)树脂粉末。
具体实施方式
本发明提供了一种复合溶剂，按体积百分比计，包括以下组分：N-甲基吡咯烷酮5～20％、水20～70％和乙醇10～75％。
在本发明中，如无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
按照体积百分比计，本发明提供的复合溶剂包括N-甲基吡咯烷酮5～20％，优选为8～20％，更优选为10～20％。
按照体积百分比计，本发明提供的复合溶剂包括水20～70％，优选为30～60％，更优选为40～50％。
按照体积百分比计，本发明提供的复合溶剂包括乙醇10～75％，优选为20～60％，更优选为30～50％。在本发明中，所述乙醇优选为无水乙醇。
在本发明中，所述水、N-甲基吡咯烷酮和乙醇的体积比优选为5：2：3。
本发明采用一定比例的水，乙醇与N-甲基吡咯烷酮三种溶剂共混，形成复合溶剂，利用不同溶剂对树脂的溶解能力差异，以水作为树脂的不良溶剂，乙醇作为树脂的调节剂，N-甲基吡咯烷酮作为树脂的良溶剂，在混合溶剂溶解树脂初始阶段，利用水与乙醇对树脂的相容性差异，快速包裹树脂微粒，使树脂能够迅速在溶剂体系中分散开，极大的提高了树脂粉末与N-甲基吡咯烷酮的接触面积，使树脂的溶解速度呈几何倍数提高。其中若水与酒精含量过高，则会出现树脂悬浮液，无法充分溶解；若N-甲基吡咯烷酮含量过高，则水与酒精无法起到分散作用，溶解效果较差。本发明通过控制三种溶剂的配比，得到新型的快速溶解树脂粉末的复合溶剂，使树脂溶解的时间大大降低。经过实验验证，该复合溶剂溶解树脂粉末时间小于3min，提高了溶解效率，溶解的树脂溶液澄清透明。
本发明还提供了上述技术方案所述复合溶剂的制备方法，包括以下步骤：将N-甲基吡咯烷酮、水和乙醇混合，得到所述复合溶剂。
本发明对所述混合的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程将N-甲基吡咯烷酮、水和乙醇混合均匀即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的复合溶剂在溶解树脂中的应用。
本发明对所述应用的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式溶解树脂即可。
在本发明中，所述树脂优选包括树脂粉末；本发明对所述树脂粉末的粒度没有要求，采用本领域技术人员熟知的常规树脂粉末即可。
在本发明中，所述树脂优选包括热塑性树脂，更优选包括聚偏氟乙烯树脂。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的复合溶剂及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)称取5g聚偏氟乙烯(PVDF)树脂粉末，并放置于烧杯中；
(2)称取10mL水、4mLN-甲基吡咯烷酮与6mL的无水乙醇，即水、N-甲基吡咯烷酮和无水乙醇的体积比为5：2：3，混合后，倒入放置聚偏氟乙烯(PVDF)粉末的烧杯中，均匀搅拌；
(3)观察聚偏氟乙烯(PVDF)粉末的溶解状态，并记录溶解时间于表1，溶解情况见图1。
实施例2
(1)称取5g聚偏氟乙烯(PVDF)树脂粉末，并放置于烧杯中；
(2)称取8mL水、2mLN-甲基吡咯烷酮与2mL的无水乙醇，即水、N-甲基吡咯烷酮和无水乙醇的体积比为4：1：1，混合后，倒入放置聚偏氟乙烯(PVDF)粉末的烧杯中，均匀搅拌；
(3)观察聚偏氟乙烯(PVDF)粉末的溶解状态，并记录溶解时间于表1。
实施例3
(1)称取5g聚偏氟乙烯(PVDF)树脂粉末，并放置于烧杯中；
(2)称取10mL水、3mLN-甲基吡咯烷酮与3mL的无水乙醇，即水、N-甲基吡咯烷酮和无水乙醇的体积比为10：3：3，混合后，倒入放置聚偏氟乙烯(PVDF)粉末的烧杯中，均匀搅拌；
(3)观察聚偏氟乙烯(PVDF)粉末的溶解状态，并记录溶解时间于表1。
实施例4
(1)称取5g聚偏氟乙烯(PVDF)树脂粉末，并放置于烧杯中；
(2)称取8mL水、2mLN-甲基吡咯烷酮与6mL的无水乙醇，即水、N-甲基吡咯烷酮和无水乙醇的体积比为4：1：3，混合后，倒入放置聚偏氟乙烯(PVDF)粉末的烧杯中，均匀搅拌；
(3)观察聚偏氟乙烯(PVDF)粉末的溶解状态，并记录溶解时间于表1。
实施例5
(1)称取5g聚偏氟乙烯(PVDF)树脂粉末，并放置于烧杯中；
(2)称取6mL水、2mLN-甲基吡咯烷酮与2mL的无水乙醇，即水、N-甲基吡咯烷酮和无水乙醇的体积比为3：1：1，混合后，倒入放置聚偏氟乙烯(PVDF)粉末的烧杯中，均匀搅拌；
(3)观察聚偏氟乙烯(PVDF)粉末的溶解状态，并记录溶解时间于表1。
表1不同配比复合溶液溶解聚偏氟乙烯(PVDF)树脂粉末的时间
体积比(水：N-甲基吡咯烷酮：无水乙醇) 溶解时间/min
5:2:3 3
4:1:1 4
10:3:3 5
4:1:3 3.5
3:1:1 4.5
由表1可见，本申请所述的复合溶剂能够快速溶解树脂粉末，在水、N-甲基吡咯烷酮和无水乙醇的体积比为5：2：3时溶解效率最高，溶解时间可低至3min。
对比例1
(1)称取5g聚偏氟乙烯(PVDF)树脂粉末，并放置于烧杯中；
(2)称取20mL的N-甲基吡咯烷酮，倒入放置聚偏氟乙烯(PVDF)粉末的烧杯中，均匀搅拌；
(3)观察聚偏氟乙烯(PVDF)粉末的溶解状态，并记录溶解时间，溶解情况见图2。
对比例2
(1)称取5g聚偏氟乙烯(PVDF)树脂粉末，并放置于烧杯中；
(2)称取10mL无水乙醇和10mLN-甲基吡咯烷酮，混合后，倒入放置聚偏氟乙烯(PVDF)粉末的烧杯中，均匀搅拌；
(3)观察聚偏氟乙烯(PVDF)粉末的溶解状态，并记录溶解时间，溶解情况见图3。
对比例3
(1)称取5g聚偏氟乙烯(PVDF)树脂粉末，并放置于烧杯中；
(2)称取10mL水和15mLN-甲基吡咯烷酮，混合后，倒入放置聚偏氟乙烯(PVDF)粉末的烧杯中，均匀搅拌；
(3)观察聚偏氟乙烯(PVDF)粉末的溶解状态，并记录溶解时间，溶解情况见图4。
由图1～4可见，图2中是N-甲基吡咯烷酮溶解聚偏氟乙烯(PVDF)树脂，在经过10min的溶解后，发现树脂呈现溶胀状态，无法快速溶解。图3～4分别是无水乙醇+N-甲基吡咯烷酮复合溶剂和水+N-甲基吡咯烷酮复合溶剂，在经过10min的溶解后，溶液呈现悬浮液的状态，并未快速溶解。图1是实施例1所述复合溶剂溶解聚偏氟乙烯(PVDF)树脂，发现聚偏氟乙烯(PVDF)树脂溶解，很快形成清液，降低了溶解的时间与难度。
根据上述实施例可见，本发明通过控制三种溶剂的配比，得到新型的快速溶解树脂粉末的复合溶剂，使树脂溶解的时间大大降低。经过实验验证，该复合溶剂溶解树脂粉末时间小于3min，提高了溶解效率，溶解的树脂溶液澄清透明。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (5)

1.一种复合溶剂，其特征在于，按体积百分比计，组分为：N-甲基吡咯烷酮10~20％、水40~50％和乙醇30~50％。
2.根据权利要求1所述的复合溶剂，其特征在于，按体积百分比计，组分为：N-甲基吡咯烷酮20％、水50％和乙醇30％。
3.权利要求1或2所述复合溶剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将N-甲基吡咯烷酮、水和乙醇混合，得到所述复合溶剂。
4.权利要求1或2所述复合溶剂或权利要求3所述制备方法制得的复合溶剂在溶解树脂中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述树脂包括聚偏氟乙烯树脂。
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