CN112447353B - 一种防腐蚀磁性材料及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种防腐蚀磁性材料及其生产工艺，包括如下重量份原料：磁性基体60‑70份、聚酰胺20‑30份、聚四氟乙烯1‑3份、纳米材料10‑12份和改性微晶纤维素6‑10份；生产工艺包括如下步骤制备：第一步、将磁性基体、聚酰胺、聚四氟乙烯、纳米材料和改性微晶纤维素加入混料机中混合搅拌20‑40min，混合搅拌后，将得到的物料转移至烘干箱中，在70℃干燥4‑6h，得到混合料；第二步、将第一步得到的混合料转移至挤出机中挤出造粒，在200‑240℃进行混炼挤出，切粒得到粒径为6‑12mm的颗粒，将颗粒在60‑80℃干燥20h；将干燥后的颗粒在240‑260℃注塑成型，模具温度为70‑80℃。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种防腐蚀磁性材料及其生产工艺。
背景技术
能对磁场作出某种方式反应的材料称为磁性材料。按照物质在外磁场中表现出来磁性的强弱，可将其分为抗磁性物质、顺磁性物质、铁磁性物质、反铁磁性物质和亚铁磁性物质。大多数材料是抗磁性或顺磁性的，它们对外磁场反应较弱。铁磁性物质和亚铁磁性物质是强磁性物质，通常所说的磁性材料即指强磁性材料。磁性材料按照其磁化的难易程度，一般分为软磁材料及硬磁材料。
现代防腐蚀磁性材料已经广泛的用在我们的生活之中，随着世界经济和科学技术的迅猛发展，磁性材料的需求将空前广阔。磁性材料在电子、计算机、信息通讯、医疗、航空航天、汽车、风电、环保节能等传统和新兴领域都发挥着重要的作用。
发明内容
本发明提供一种防腐蚀磁性材料及其生产工艺。
本发明要解决的技术问题：
目前磁性材料的耐腐蚀性不佳，磁性稳定性较差，使用寿命短等问题，影响了产品的进一步应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防腐蚀磁性材料，包括如下重量份原料：
磁性基体60-70份、聚酰胺20-30份、聚四氟乙烯1-3份、纳米材料10-12份和改性微晶纤维素6-10份；
该防腐蚀磁性材料通过如下步骤制备：
第一步、将磁性基体、聚酰胺、聚四氟乙烯、纳米材料和改性微晶纤维素加入混料机中混合搅拌20-40min，混合搅拌后，将得到的物料转移至烘干箱中，在70℃干燥4-6h，得到混合料；
第二步、将第一步得到的混合料转移至挤出机中挤出造粒，在200-240℃进行混炼挤出，切粒得到粒径为6-12mm的颗粒，将颗粒在60-80℃干燥20h；将干燥后的颗粒在240-260℃注塑成型，模具温度为70-80℃。
进一步地，纳米材料为纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和纳米硬脂酸钠按质量比10-14：7：10混合而成。
进一步地，磁性基体通过如下步骤制备：
步骤S11、在氮气保护下，向三羟基甲基丙烷中滴加甲醇钾和甲醇按用量比1g：5mL混合的混合溶液；设置温度为90℃，反应20min，反应结束后，将得到的反应液在60℃真空浓缩至反应液体积不再变化，然后将浓缩后的反应液加入二氧六环，设置温度为95℃，滴加缩水甘油，控制缩水甘油的滴加时间为20h，滴加结束后，继续反应2h，将得到的反应液用等体积甲醇稀释，经阳离子交换树脂过柱三次，然后转移至丙酮中析出，析出后的沉淀用甲醇溶解，重复析出溶解操作两次，将得到的沉淀在80℃真空干燥至恒重，得到混合物a；
步骤S12、将癸二酰氯和甲苯按体积比1：5混合得到溶液b，将混合物a、吡啶和氯仿按用量比1g：10mL：10mL混合制得混合液c；将溶液b滴加到混合液c中，反应20h，减压浓缩至反应液体积不再变化，然后用去离子水洗涤三遍，洗涤结束后在40℃真空干燥至恒重，得到保护剂；以三羟基甲基丙烷为引发剂，与缩水甘油开环聚合后制备得到混合物a，混合物a中含有大量羟基，然后癸二酰氯接枝到将制得的的混合物a上，癸二酰氯可与混合物a上的部分羟基接枝，制得的保护剂具有两亲性；因其具有两亲性，在与前驱体溶液混合时会形成相对稳定的微囊结构，将前驱体溶液中的粒子包覆起来形成相对较小的反应环境，制得的磁性基体粒径均一，且可保持此相对较完整的结构，同时保护剂可将磁性基体包裹起来，保证了磁性基体在后续反应中的分散性和稳定性。
步骤S13、将硫酸亚铁铵和去离子水按照用量比3mg：1mL混合，得到前驱体溶液，将前驱体溶液和保护剂加入反应釜中，在温度为25℃、转速为500r/min的条件下，然后缓慢加入等体积稀释剂稀释，控制滴加速度为2-4滴/秒，滴加结束后，保持温度和转速不变，继续搅拌40min，将温度升为180℃，继续反应10h，反应结束后，将得到反应液减压抽滤，将得到的固体在40℃干燥至恒重，得到磁性基体。
进一步地，步骤S11中三羟基甲基丙烷和甲醇钾的质量比为16：1；三羟基甲基丙烷、二氧六环和缩水甘油的用量比为40mg：4mL：5mL；步骤S12中溶液b和混合液c的体积比为1：2；步骤S13中稀释剂为氢氧化钠和无水乙醇按用量比1g：10mL混合而成。
进一步地，改性微晶纤维素通过如下步骤制备：
步骤S21、将微晶纤维素和无水乙醇混合后，设置温度为48-50℃、转速为400r/min，依次加入氢氧化钠溶液、三乙基氯化铵，搅拌4h，用1mol/L的盐酸溶液将反应液调节至中性，然后减压抽滤，将得到的滤饼依次用甲醇和乙醇洗涤，洗涤后的滤饼在90℃，干燥至恒重，得到固体c；
步骤S22、将固体c和硝酸铈铵等质量混合加入去离子水中，室温搅拌30min，然后加入与固体c等质量的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，室温搅拌50min，然后在40℃条件下，继续搅拌3h，减压抽滤，将得到的滤饼干燥至恒重，即得改性微晶纤维素。制备改性微晶纤维素时，以三乙基氯化铵为阳离子单体、以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为阴离子单体，以化学形式接枝到微晶纤维素表面，使得改性微晶纤维素同时具备亲水性和疏水性，从而具有良好的分散性，同时具备纳米多孔结构，具有多孔结构的改性微晶纤维素可以在磁性性材料中形成三维网络，作为磁性材料的骨架，具有良好的结构稳定性，从而增强制备的磁型材料的强度；同时被包裹起来的磁性基体与微晶纤维素通过吸附作用均匀分散从而提高的均一磁性。纳米材料的添加阻止腐蚀介质向磁性材料扩散，提高材料的耐腐蚀性能。
进一步地，步骤S21中氢氧化钠溶液的溶液浓度为10％；微晶纤维素、无水乙醇、氢氧化钠溶液、三乙基氯化铵的用量比为1g：10-14mL：2mL：5g；步骤S22中固体c和去离子水的用量比为1g：10-14mL。
进一步地，一种防腐蚀磁性材料的生产工艺，包括如下步骤：
第一步、将磁性基体、聚酰胺、聚四氟乙烯、纳米材料和改性微晶纤维素加入混料机中混合搅拌20-40min，混合搅拌后，将得到的物料转移至烘干箱中，在70℃干燥4-6h，得到混合料；
第二步、将第一步得到的混合料转移至挤出机中挤出造粒，在200-240℃进行混炼挤出，切粒得到粒径为6-12mm的颗粒，将颗粒在60-80℃干燥20h；将干燥后的颗粒在240-260℃注塑成型，模具温度为70-80℃。
本发明的有益效果：
以三羟基甲基丙烷为引发剂，与缩水甘油开环聚合后制备得到混合物a，混合物a中含有大量羟基，然后癸二酰氯接枝到将制得的的混合物a上，癸二酰氯可与混合物a上的部分羟基接枝，制得的保护剂具有两亲性；因其具有两亲性，在与前驱体溶液混合时会形成相对稳定的微囊结构，将前驱体溶液中的粒子包覆起来形成相对较小的反应环境，制得的磁性基体粒径均一，且可保持此相对较完整的结构，同时保护剂可将磁性基体包裹起来，保证了磁性基体在后续反应中的分散性和稳定性，阻止腐蚀介质向磁性材料扩散，提高材料的耐腐蚀性能。
制备改性微晶纤维素时，以三乙基氯化铵为阳离子单体、以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为阴离子单体，以化学形式接枝到微晶纤维素表面，使得改性微晶纤维素同时具备亲水性和疏水性，从而具有良好的分散性，同时具备纳米多孔结构，具有多孔结构的改性微晶纤维素可以在磁性性材料中形成三维网络，作为磁性材料的骨架，具有良好的结构稳定性，从而增强制备的磁型材料的强度；同时被包裹起来的磁性基体与微晶纤维素通过吸附作用均匀分散从而提高的均一磁性。纳米材料的添加也可以阻止腐蚀介质向磁性材料扩散，提高材料的耐腐蚀性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种防腐蚀磁性材料，包括如下重量份原料：
磁性基体60份、聚酰胺20份、聚四氟乙烯1份、纳米材料10份和改性微晶纤维素6份；
该防腐蚀磁性材料通过如下步骤制备：
第一步、将磁性基体、聚酰胺、聚四氟乙烯、纳米材料和改性微晶纤维素加入混料机中混合搅拌20min，混合搅拌后，将得到的物料转移至烘干箱中，在70℃干燥4h，得到混合料；
第二步、将第一步得到的混合料转移至挤出机中挤出造粒，在200℃进行混炼挤出，切粒得到粒径为6mm的颗粒，将颗粒在60℃干燥20h；将干燥后的颗粒在240℃注塑成型，模具温度为70℃。
进一步地，纳米材料为纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和纳米硬脂酸钠按质量比10：7：10混合而成。
其中，磁性基体通过如下步骤制备：
步骤S11、在氮气保护下，向三羟基甲基丙烷中滴加甲醇钾和甲醇按用量比1g：5mL混合的混合溶液；设置温度为90℃，反应20min，反应结束后，将得到的反应液在60℃真空浓缩至反应液体积不再变化，然后将浓缩后的反应液加入二氧六环，设置温度为95℃，滴加缩水甘油，控制缩水甘油的滴加时间为20h，滴加结束后，继续反应2h，将得到的反应液用等体积甲醇稀释，经阳离子交换树脂过柱三次，然后转移至丙酮中析出，析出后的沉淀用甲醇溶解，重复析出溶解操作两次，将得到的沉淀在80℃真空干燥至恒重，得到混合物a；
步骤S12、将癸二酰氯和甲苯按体积比1：5混合得到溶液b，将混合物a、吡啶和氯仿按用量比1g：10mL：10mL混合制得混合液c；将溶液b滴加到混合液c中，反应20h，减压浓缩至反应液体积不再变化，然后用去离子水洗涤三遍，洗涤结束后在40℃真空干燥至恒重，得到保护剂；
步骤S13、将硫酸亚铁铵和去离子水按照用量比3mg：1mL混合，得到前驱体溶液，将前驱体溶液和保护剂加入反应釜中，在温度为25℃、转速为500r/min的条件下，然后缓慢加入等体积稀释剂稀释，控制滴加速度为2滴/秒，滴加结束后，保持温度和转速不变，继续搅拌40min，将温度升为180℃，继续反应10h，反应结束后，将得到反应液减压抽滤，将得到的固体在40℃干燥至恒重，得到磁性基体。
其中，步骤S11中三羟基甲基丙烷和甲醇钾的质量比为16：1；三羟基甲基丙烷、二氧六环和缩水甘油的用量比为40mg：4mL：5mL；步骤S12中溶液b和混合液c的体积比为1：2；步骤S13中稀释剂为氢氧化钠和无水乙醇按用量比1g：10mL混合而成。
其中，改性微晶纤维素通过如下步骤制备：
步骤S21、将微晶纤维素和无水乙醇混合后，设置温度为48℃、转速为400r/min，依次加入氢氧化钠溶液、三乙基氯化铵，搅拌4h，用1mol/L的盐酸溶液将反应液调节至中性，然后减压抽滤，将得到的滤饼依次用甲醇和乙醇洗涤，洗涤后的滤饼在90℃，干燥至恒重，得到固体c；
步骤S22、将固体c和硝酸铈铵等质量混合加入去离子水中，室温搅拌30min，然后加入与固体c等质量的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，室温搅拌50min，然后在40℃条件下，继续搅拌3h，减压抽滤，将得到的滤饼干燥至恒重，即得改性微晶纤维素。
其中，步骤S21中氢氧化钠溶液的溶液浓度为10％；微晶纤维素、无水乙醇、氢氧化钠溶液、三乙基氯化铵的用量比为1g：10mL：2mL：5g；步骤S22中固体c和去离子水的用量比为1g：10mL。
实施例2
一种防腐蚀磁性材料，包括如下重量份原料：
磁性基体65份、聚酰胺25份、聚四氟乙烯2份、纳米材料11份和改性微晶纤维素8份；
该防腐蚀磁性材料通过如下步骤制备：
第一步、将磁性基体、聚酰胺、聚四氟乙烯、纳米材料和改性微晶纤维素加入混料机中混合搅拌30min，混合搅拌后，将得到的物料转移至烘干箱中，在70℃干燥5h，得到混合料；
第二步、将第一步得到的混合料转移至挤出机中挤出造粒，在220℃进行混炼挤出，切粒得到粒径为9mm的颗粒，将颗粒在70℃干燥20h；将干燥后的颗粒在250℃注塑成型，模具温度为75℃。
进一步地，纳米材料为纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和纳米硬脂酸钠按质量比12：7：10混合而成。
其中，磁性基体通过如下步骤制备：
步骤S11、在氮气保护下，向三羟基甲基丙烷中滴加甲醇钾和甲醇按用量比1g：5mL混合的混合溶液；设置温度为90℃，反应20min，反应结束后，将得到的反应液在60℃真空浓缩至反应液体积不再变化，然后将浓缩后的反应液加入二氧六环，设置温度为95℃，滴加缩水甘油，控制缩水甘油的滴加时间为20h，滴加结束后，继续反应2h，将得到的反应液用等体积甲醇稀释，经阳离子交换树脂过柱三次，然后转移至丙酮中析出，析出后的沉淀用甲醇溶解，重复析出溶解操作两次，将得到的沉淀在80℃真空干燥至恒重，得到混合物a；
步骤S12、将癸二酰氯和甲苯按体积比1：5混合得到溶液b，将混合物a、吡啶和氯仿按用量比1g：10mL：10mL混合制得混合液c；将溶液b滴加到混合液c中，反应20h，减压浓缩至反应液体积不再变化，然后用去离子水洗涤三遍，洗涤结束后在40℃真空干燥至恒重，得到保护剂；
步骤S13、将硫酸亚铁铵和去离子水按照用量比3mg：1mL混合，得到前驱体溶液，将前驱体溶液和保护剂加入反应釜中，在温度为25℃、转速为500r/min的条件下，然后缓慢加入等体积稀释剂稀释，控制滴加速度为3滴/秒，滴加结束后，保持温度和转速不变，继续搅拌40min，将温度升为180℃，继续反应10h，反应结束后，将得到反应液减压抽滤，将得到的固体在40℃干燥至恒重，得到磁性基体。
其中，步骤S11中三羟基甲基丙烷和甲醇钾的质量比为16：1；三羟基甲基丙烷、二氧六环和缩水甘油的用量比为40mg：4mL：5mL；步骤S12中溶液b和混合液c的体积比为1：2；步骤S13中稀释剂为氢氧化钠和无水乙醇按用量比1g：10mL混合而成。
其中，改性微晶纤维素通过如下步骤制备：
步骤S21、将微晶纤维素和无水乙醇混合后，设置温度为49℃、转速为400r/min，依次加入氢氧化钠溶液、三乙基氯化铵，搅拌4h，用1mol/L的盐酸溶液将反应液调节至中性，然后减压抽滤，将得到的滤饼依次用甲醇和乙醇洗涤，洗涤后的滤饼在90℃，干燥至恒重，得到固体c；
步骤S22、将固体c和硝酸铈铵等质量混合加入去离子水中，室温搅拌30min，然后加入与固体c等质量的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，室温搅拌50min，然后在40℃条件下，继续搅拌3h，减压抽滤，将得到的滤饼干燥至恒重，即得改性微晶纤维素。
其中，步骤S21中氢氧化钠溶液的溶液浓度为10％；微晶纤维素、无水乙醇、氢氧化钠溶液、三乙基氯化铵的用量比为1g：12mL：2mL：5g；步骤S22中固体c和去离子水的用量比为1g：12mL。
实施例3
一种防腐蚀磁性材料，包括如下重量份原料：
磁性基体70份、聚酰胺30份、聚四氟乙烯3份、纳米材料12份和改性微晶纤维素10份；
该防腐蚀磁性材料通过如下步骤制备：
第一步、将磁性基体、聚酰胺、聚四氟乙烯、纳米材料和改性微晶纤维素加入混料机中混合搅拌40min，混合搅拌后，将得到的物料转移至烘干箱中，在70℃干燥6h，得到混合料；
第二步、将第一步得到的混合料转移至挤出机中挤出造粒，在240℃进行混炼挤出，切粒得到粒径为12mm的颗粒，将颗粒在80℃干燥20h；将干燥后的颗粒在260℃注塑成型，模具温度为80℃。
进一步地，纳米材料为纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和纳米硬脂酸钠按质量比14：7：10混合而成。
其中，磁性基体通过如下步骤制备：
步骤S11、在氮气保护下，向三羟基甲基丙烷中滴加甲醇钾和甲醇按用量比1g：5mL混合的混合溶液；设置温度为90℃，反应20min，反应结束后，将得到的反应液在60℃真空浓缩至反应液体积不再变化，然后将浓缩后的反应液加入二氧六环，设置温度为95℃，滴加缩水甘油，控制缩水甘油的滴加时间为20h，滴加结束后，继续反应2h，将得到的反应液用等体积甲醇稀释，经阳离子交换树脂过柱三次，然后转移至丙酮中析出，析出后的沉淀用甲醇溶解，重复析出溶解操作两次，将得到的沉淀在80℃真空干燥至恒重，得到混合物a；
步骤S12、将癸二酰氯和甲苯按体积比1：5混合得到溶液b，将混合物a、吡啶和氯仿按用量比1g：10mL：10mL混合制得混合液c；将溶液b滴加到混合液c中，反应20h，减压浓缩至反应液体积不再变化，然后用去离子水洗涤三遍，洗涤结束后在40℃真空干燥至恒重，得到保护剂；
步骤S13、将硫酸亚铁铵和去离子水按照用量比3mg：1mL混合，得到前驱体溶液，将前驱体溶液和保护剂加入反应釜中，在温度为25℃、转速为500r/min的条件下，然后缓慢加入等体积稀释剂稀释，控制滴加速度为4滴/秒，滴加结束后，保持温度和转速不变，继续搅拌40min，将温度升为180℃，继续反应10h，反应结束后，将得到反应液减压抽滤，将得到的固体在40℃干燥至恒重，得到磁性基体。
其中，步骤S11中三羟基甲基丙烷和甲醇钾的质量比为16：1；三羟基甲基丙烷、二氧六环和缩水甘油的用量比为40mg：4mL：5mL；步骤S12中溶液b和混合液c的体积比为1：2；步骤S13中稀释剂为氢氧化钠和无水乙醇按用量比1g：10mL混合而成。
其中，改性微晶纤维素通过如下步骤制备：
步骤S21、将微晶纤维素和无水乙醇混合后，设置温度为50℃、转速为400r/min，依次加入氢氧化钠溶液、三乙基氯化铵，搅拌4h，用1mol/L的盐酸溶液将反应液调节至中性，然后减压抽滤，将得到的滤饼依次用甲醇和乙醇洗涤，洗涤后的滤饼在90℃，干燥至恒重，得到固体c；
步骤S22、将固体c和硝酸铈铵等质量混合加入去离子水中，室温搅拌30min，然后加入与固体c等质量的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，室温搅拌50min，然后在40℃条件下，继续搅拌3h，减压抽滤，将得到的滤饼干燥至恒重，即得改性微晶纤维素。
其中，步骤S21中氢氧化钠溶液的溶液浓度为10％；微晶纤维素、无水乙醇、氢氧化钠溶液、三乙基氯化铵的用量比为1g：14mL：2mL：5g；步骤S22中固体c和去离子水的用量比为1g：14mL。
对比例1
一种防腐蚀磁性材料，包括如下重量份原料：
磁性基体60份、聚酰胺20份、聚四氟乙烯1份、纳米材料10份和改性微晶纤维素6份；
该防腐蚀磁性材料通过如下步骤制备：
第一步、将磁性基体、聚酰胺、聚四氟乙烯、纳米材料和改性微晶纤维素加入混料机中混合搅拌20min，混合搅拌后，将得到的物料转移至烘干箱中，在70℃干燥4h，得到混合料；
第二步、将第一步得到的混合料转移至挤出机中挤出造粒，在200℃进行混炼挤出，切粒得到粒径为6mm的颗粒，将颗粒在60℃干燥20h；将干燥后的颗粒在240℃注塑成型，模具温度为70℃。
进一步地，纳米材料为纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和纳米硬脂酸钠按质量比10：7：10混合而成。
其中，磁性基体通过如下步骤制备：
步骤S11、将硫酸亚铁铵和去离子水按照用量比3mg：1mL混合，得到前驱体溶液，将前驱体溶液加入反应釜中，在温度为25℃、转速为500r/min的条件下，然后缓慢加入等体积稀释剂稀释，控制滴加速度为2滴/秒，滴加结束后，保持温度和转速不变，继续搅拌40min，将温度升为180℃，继续反应10h，反应结束后，将得到反应液减压抽滤，将得到的固体在40℃干燥至恒重，得到磁性基体。
其中，步骤S11中稀释剂为氢氧化钠和无水乙醇按用量比1g：10mL。
其中，改性微晶纤维素通过如下步骤制备：
步骤S21、将微晶纤维素和无水乙醇混合后，设置温度为48℃、转速为400r/min，依次加入氢氧化钠溶液、三乙基氯化铵，搅拌4h，用1mol/L的盐酸溶液将反应液调节至中性，然后减压抽滤，将得到的滤饼依次用甲醇和乙醇洗涤，洗涤后的滤饼在90℃，干燥至恒重，得到固体c；
步骤S22、将固体c和硝酸铈铵等质量混合加入去离子水中，室温搅拌30min，然后加入与固体c等质量的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，室温搅拌50min，然后在40℃条件下，继续搅拌3h，减压抽滤，将得到的滤饼干燥至恒重，即得改性微晶纤维素。
其中，步骤S21中氢氧化钠溶液的溶液浓度为10％；微晶纤维素、无水乙醇、氢氧化钠溶液、三乙基氯化铵的用量比为1g：10mL：2mL：5g；步骤S22中固体c和去离子水的用量比为1g：10mL。
对比例2
将实施例1中的改性纳米纤维素去掉，其余原料及制备过程不变。
对实施例1-3和对比例1-2的制备的防腐蚀磁性材料进行性能测试，按照GB/T10125-2012的测试标准条件进行抗腐蚀性能测试，计算其质量损失；按照ATSM-D638标准测试条件对产品分别进行拉伸强度测试，酸性条件为25℃、pH＝2的盐酸溶液，碱性条件为25℃、H＝13的氢氧化钠溶液，测试出现腐蚀情况。
测试结果如下表1所示：
表1
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 质量损失(％) | 0.09 | 0.08 | 0.09 | 0.41 | 0.35 |
| 拉伸强度 | 77 | 76 | 77 | 45 | 43 |
| 酸性条件出现腐蚀时间 | 50 | 51 | 51 | 33 | 33 |
| 碱性条件出现腐蚀时间 | 61 | 63 | 62 | 31 | 35 |
由上表1可知本发明合成的改性纳米纤维素和保护剂在制备一种防腐蚀磁性材料时可提高材料的防腐蚀性能，同时其拉伸强度也得到提升。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种防腐蚀磁性材料，其特征在于，包括如下重量份原料：
磁性基体60-70份、聚酰胺20-30份、聚四氟乙烯1-3份、纳米材料10-12份和改性微晶纤维素6-10份；
该防腐蚀磁性材料通过如下步骤制备：
第一步、将磁性基体、聚酰胺、聚四氟乙烯、纳米材料和改性微晶纤维素加入混料机中混合搅拌20-40min，混合搅拌后，将得到的物料转移至烘干箱中，在70℃干燥4-6h，得到混合料；
第二步、将第一步得到的混合料转移至挤出机中挤出造粒，在200-240℃进行混炼挤出，切粒得到粒径为6-12mm的颗粒，将颗粒在60-80℃干燥20h；将干燥后的颗粒在240-260℃注塑成型，模具温度为70-80℃；
所述磁性基体通过如下步骤制备：
步骤S11、在氮气保护下，向三羟基甲基丙烷中滴加甲醇钾和甲醇按用量比1g：5mL混合的混合溶液；设置温度为90℃，反应20min，反应结束后，将得到的反应液在60℃真空浓缩至反应液体积不再变化，然后将浓缩后的反应液加入二氧六环，设置温度为95℃，滴加缩水甘油，控制缩水甘油的滴加时间为20h，滴加结束后，继续反应2h，将得到的反应液用等体积甲醇稀释，经阳离子交换树脂过柱三次，然后转移至丙酮中析出，析出后的沉淀用甲醇溶解，重复析出溶解操作两次，将得到的沉淀在80℃真空干燥至恒重，得到混合物a；
步骤S12、将癸二酰氯和甲苯按体积比1：5混合得到溶液b，将混合物a、吡啶和氯仿按用量比1g：10mL：10mL混合制得混合液c；将溶液b滴加到混合液c中，反应20h，减压浓缩至反应液体积不再变化，然后用去离子水洗涤三遍，洗涤结束后在40℃真空干燥至恒重，得到保护剂；
步骤S13、将硫酸亚铁铵和去离子水按照用量比3mg：1mL混合，得到前驱体溶液，将前驱体溶液和保护剂加入反应釜中，在温度为25℃、转速为500r/min的条件下，然后缓慢加入等体积稀释剂稀释，控制滴加速度为2-4滴/秒，滴加结束后，保持温度和转速不变，继续搅拌40min，将温度升为180℃，继续反应10h，反应结束后，将得到反应液减压抽滤，将得到的固体在40℃干燥至恒重，得到磁性基体；
所述改性微晶纤维素通过如下步骤制备：
步骤S21、将微晶纤维素和无水乙醇混合后，设置温度为48-50℃、转速为400r/min，依次加入氢氧化钠溶液、三乙基氯化铵，搅拌4h，用1mol/L的盐酸溶液将反应液调节至中性，然后减压抽滤，将得到的滤饼依次用甲醇和乙醇洗涤，洗涤后的滤饼在90℃，干燥至恒重，得到固体c；
步骤S22、将固体c和硝酸铈铵等质量混合加入去离子水中，室温搅拌30min，然后加入与固体c等质量的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，室温搅拌50min，然后在40℃条件下，继续搅拌3h，减压抽滤，将得到的滤饼干燥至恒重，即得改性微晶纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种防腐蚀磁性材料，其特征在于，纳米材料为纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和纳米硬脂酸钠按质量比10-14：7：10混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种防腐蚀磁性材料，其特征在于，步骤S11中三羟基甲基丙烷和甲醇钾的质量比为16：1；三羟基甲基丙烷、二氧六环和缩水甘油的用量比为40mg：4mL：5mL；步骤S12中溶液b和混合液c的体积比为1：2；步骤S13中稀释剂为氢氧化钠和无水乙醇按用量比1g：10mL混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种防腐蚀磁性材料，其特征在于，步骤S21中氢氧化钠溶液的溶液浓度为10%；微晶纤维素、无水乙醇、氢氧化钠溶液、三乙基氯化铵的用量比为1g：10-14mL：2mL：5g；步骤S22中固体c和去离子水的用量比为1g：10-14mL。
5.根据权利要求1所述的一种防腐蚀磁性材料的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、将磁性基体、聚酰胺、聚四氟乙烯、纳米材料和改性微晶纤维素加入混料机中混合搅拌20-40min，混合搅拌后，将得到的物料转移至烘干箱中，在70℃干燥4-6h，得到混合料；
第二步、将第一步得到的混合料转移至挤出机中挤出造粒，在200-240℃进行混炼挤出，切粒得到粒径为6-12mm的颗粒，将颗粒在60-80℃干燥20h；将干燥后的颗粒在240-260℃注塑成型，模具温度为70-80℃。
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| GR01 | Patent grant | ||
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