CN115894967B - 一种pva复合水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PVA复合水凝胶的制备方法，利用单宁酸（TA）的多酚羟基易与金属离子络合及与PVA形成强氢键的结构特点，协同高长径比一维纤维素纳米晶（CNCs）的高增强特性，以单宁酸络合三价铁离子（Fe3+）涂覆纤维素纳米晶作为增强和功能化纳米单元，采用冷冻‑解冻的物理交联研究制备高性能PVA复合水凝胶，通过改变复合水凝胶中单宁酸、三价铁离子、纤维素纳米晶的浓度及冷冻‑解冻时间，调控水凝胶体系分子间相互作用及交联程度，获得物理交联的可调控高力学强度、高粘附及自愈性能的PVA纳米复合水凝胶。该发明所述制备方法操作简便、环保、成本低，具有应用前景。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备领域，具体涉及一种可调高强度、高粘附及自愈性PVA复合水凝胶的制备方法。
背景技术
聚乙烯醇（PVA）分子链上富含大量的羟基基团，使得分子链之间具有强氢键作用，能够赋予PVA水凝胶良好的保水性能、一定的粘附性能，同时具有亲和力强、适宜的力学强韧性，成为制备聚合物基水凝胶理想的基体材料。
聚乙烯醇（PVA）水凝胶作为一种高度含水的三维网络聚合物材料，以其优异的柔软性、高弹性及良好的水溶性、生物相容性、无毒、使用方便等优点在生物医用领域具有广阔的应用前景。但目前PVA水凝胶的高力学强度与高粘附性能、自愈合性能存在矛盾，往往不能同时实现，且大多高性能PVA水凝胶的制备通常依靠化学交联的方法，通过引入化学基团实现交联、粘附，其不可避免的在水凝胶体系引入有毒组分，严重限制了其在生物医用领域的应用。Yaru Yu等人，Appl. Surf. Sci. 2021, 562, 150162-150173，通过将聚多巴胺引入到PVA/琥珀酸酐水凝胶中，利用脱水缩合反应实现了水凝胶的高粘附性能，但其拉伸强度仅20 kPa；Changyou Shao等人，ACS Appl. Mater. Interfaces 2019, 11, 5885-5895，通过将单宁酸包覆的纤维素纳米晶体引入到PVA-硼砂交联网络中，制备的复合水凝胶的拉伸强度达到99.2 kPa，对金属、猪皮、玻璃的粘附强度分别为70.5 kPa、48.2 kPa和65.1 kPa，且自愈600 s后自愈效率达到了98.2%。然而，所报道文献仍依赖化学交联的手段实现高力学强度，此外，高强度与高粘附、自愈性能的矛盾仍需要进一步解决。
纤维素纳米晶（CNCs）是自然界广泛存在的一类可提取的生物质材料，其特定的一维纳米结构及分子链氢键赋予其高强度与高模量，可在PVA水凝胶中作为纳米增强单元。单宁酸（TA）是一种富含邻苯三酚和儿茶酚的天然水溶性多酚化合物，其酚羟基具有高反应活性，可与三价铁离子络合形成配位键，同时能够与PVA分子链上的羟基形成氢键作用，增强粘附性能，从而在水凝胶内部构建交联网络。目前，通过单宁酸络合铁离子改性纤维素纳米晶，并进一步引入PVA水凝胶体系中的研究报道还较为缺乏。本发明通过改变纤维素纳米晶、单宁酸及铁离子的浓度，调控PVA水凝胶体系分子间相互作用及网络结构，实现可调高强度、高粘附及自愈性的PVA复合水凝胶。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种可调高强度、高粘附及自愈性PVA复合水凝胶的制备方法，其特点是利用单宁酸（TA）的多酚羟基易与铁离子络合及与PVA形成强氢键的结构特点，协同高长径比一维纤维素纳米晶（CNCs）的高增强特性，采用冷冻-解冻的物理交联研究制备高性能PVA复合水凝胶，通过改变复合水凝胶中单宁酸、铁离子、纤维素纳米晶的浓度及冷冻-解冻时间，调控水凝胶体系分子间相互作用及交联程度，获得物理交联的可调高强度、高粘附及自愈性PVA纳米复合水凝胶，为其在生物医用领域的应用提供途径。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种PVA复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述方法如下：
(1) 纤维素纳米晶CNCs表面涂覆：称取一定量纤维素纳米晶CNCs加入去离子水中，超声分散5~15 min，形成均匀透明的CNCs分散液；称取一定量单宁酸TA和六水合三氯化铁FeCl3·6H2O加入去离子水中，搅拌溶解，将上述溶液混合，于60℃下磁力搅拌5~30 min，得到单宁酸-铁离子TA-Fe3+络合物包覆纤维素纳米晶的混合液；
(2) 水凝胶前驱体的制备：称取一定量聚乙烯醇PVA加入步骤(1)混合液中，于85~95℃加热搅拌2~4 h，配置均匀粘稠的复合溶液，得到聚乙烯醇PVA水凝胶前驱体；
(3) 复合水凝胶的制备：将步骤(2)制备的水凝胶前驱体溶液倒入模具中，于-20~-10℃冷冻一定时间，然后置于室温下解冻0.5~3 h得到PVA复合水凝胶。
进一步的，所述步骤(1)中，纤维素纳米晶CNCs的浓度为0.2％~2%。
进一步的，所述步骤(1)中，单宁酸TA的浓度为2％～15％，六水合三氯化铁FeCl3·6H2O的浓度为0.1％～3％。
进一步的，所述步骤(2)中，聚乙烯醇PVA的浓度为10％～35％。
进一步的，所述步骤(3)中，冷冻时间为0.3~24 h。
上述技术方案可以得到以下有益效果：
1、本发明旨在制备一种高强度、高粘附及自愈性可调的PVA复合水凝胶材料。针对目前对PVA水凝胶的性能要求，本发明利用单宁酸（TA）多酚羟基与铁离子络合并对纤维素纳米晶（CNCs）表面涂覆改性，采用简便冷冻-解冻的物理交联研究制备PVA复合水凝胶，通过改变复合水凝胶中单宁酸、铁离子、纤维素纳米晶的浓度及冷冻-解冻时间，调控复合体系分子间相互作用、氢键密度及交联程度，获得物理交联的可调高强度、高粘附及自愈性PVA纳米复合水凝胶。
2、本发明制备的PVA复合水凝胶兼具高力学强度、高粘附性能活高力学强度、高自愈合性能，能够达到伤口敷料等生物医用领域的性能要求。
3、本发明原料易获得，制备工艺简便、高效，对环境友好。
附图说明
图1为PVA复合水凝胶样品图。
图2为PVA复合水凝胶对各种基材粘附图。
具体实施方式
下面结合附图1和2对本发明做进一步的说明：
实施例1
(1) 称取0.1 g纤维素纳米晶（CNCs），加入去离子水中配置成1.05％的溶液，超声分散8 min，形成均匀透明的CNCs分散液；称取0.5 g单宁酸（TA）配置成浓度为9.09％的溶液，称取0.08 g六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）配置成1.57％的溶液，将上述溶液混合，于60℃下磁力搅拌7 min，得到单宁酸-铁离子（TA-Fe3+）络合物包覆的纤维素纳米晶；
(2) 称取5 g聚乙烯醇（PVA）加入步骤(1)混合液中，于95℃加热搅拌2 h，配置均匀粘稠的复合溶液，得到水凝胶前驱体；
(3)将步骤(2)制备的水凝胶前驱体倒入模具中，于-16℃冷冻24 h，冷冻后取出在室温下解冻1 h，得到PVA复合水凝胶。
实施例1的条件下，PVA复合水凝胶的拉伸强度达407.6 kPa，对橡胶、钢、猪皮的粘附强度分别为118.2 kPa、101.3 kPa、43.4 kPa，室温修复600 s自愈合效率为11.4%，获得了高强度、高粘附性能的PVA复合水凝胶。
实施例2
(1) 称取0.1 g纤维素纳米晶（CNCs），加入去离子水中配置成0.65％的溶液，超声分散5 min，形成均匀透明的CNCs分散液；称取0.6 g单宁酸（TA）配置成浓度为10.71％的溶液，称取0.096 g六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）配置成1.88％的溶液，将上述溶液混合，于60℃下磁力搅拌10 min，得到单宁酸-铁离子（TA-Fe3+）络合物包覆的纤维素纳米晶；
(2) 称取10 g聚乙烯醇（PVA）加入步骤(1)混合液中，于90℃加热搅拌3.5 h，配置均匀粘稠的复合溶液，得到水凝胶前驱体；
(3)将步骤(2)制备的水凝胶前驱体倒入模具中，于-18℃冷冻30 min，冷冻后取出在室温下解冻40 min，得到PVA复合水凝胶。
实施例2的条件下，PVA复合水凝胶的拉伸强度达250.2 kPa，室温修复600 s自愈合效率为90.6 %，获得了高强度、高自愈性能的PVA复合水凝胶。
实施例3
(1) 称取0.1 g纤维素纳米晶（CNCs），加入去离子水中配置成0.75％的溶液，超声分散8 min，形成均匀透明的CNCs分散液；称取0.3 g单宁酸（TA）配置成浓度为5.96％的溶液，称取0.11 g六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）配置成2.15％的溶液，将上述溶液混合，于60℃下磁力搅拌5 min，得到单宁酸-铁离子（TA-Fe3+）络合物包覆的纤维素纳米晶；
(2) 称取10 g聚乙烯醇（PVA）加入步骤(1)混合液中，于95℃加热搅拌3 h，配置均匀粘稠的复合溶液，得到水凝胶前驱体；
(3)将步骤(2)制备的水凝胶前驱体倒入模具中，于-16℃冷冻40 min，冷冻后取出在室温下解冻30 min，得到PVA复合水凝胶。
实施例3的条件下，PVA复合水凝胶的拉伸强度达290.7 kPa，对橡胶、钢、猪皮的粘附强度分别为117.7 kPa、98.6 kPa、36.4 kPa，室温修复600 s自愈合效率为59.5%，获得了高强度、高粘附、具有一定自愈性能的PVA复合水凝胶。
实施例4
(1) 称取0.1 g纤维素纳米晶（CNCs），加入去离子水中配置成0.75％的溶液，超声分散10 h，形成均匀透明的CNCs分散液；称取0.5 g单宁酸（TA）配置成浓度为9.09％的溶液，称取0.13 g六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）配置成2.53％的溶液，将上述溶液混合，于60℃下磁力搅拌18 min，得到单宁酸-铁离子（TA-Fe3+）络合物包覆的纤维素纳米晶；
(2) 称取10 g聚乙烯醇（PVA）加入步骤(1)混合液中，于90℃加热搅拌3 h，配置均匀粘稠的复合溶液，得到水凝胶前驱体；
(3)将步骤(2)制备的水凝胶前驱体倒入模具中，于-16℃冷冻20 min，冷冻后取出在室温下解冻30 min，得到PVA复合水凝胶。实施例4的条件下，PVA复合水凝胶的拉伸强度为93.6 kPa，对橡胶、钢、猪皮的粘附强度分别为153.8 kPa、129.6 kPa、62.4 kPa，室温修复600 s自愈合效率为95.3%，获得了高粘附、高自愈、具有一定力学强度的PVA复合水凝胶。
利用单宁酸（TA）的多酚羟基易与金属离子络合及与PVA形成强氢键的结构特点，协同高长径比一维纤维素纳米晶（CNCs）的高增强特性，以单宁酸络合三价铁离子（Fe3+）涂覆纤维素纳米晶作为增强和功能化纳米单元，采用冷冻-解冻的物理交联研究制备高性能PVA复合水凝胶，通过改变复合水凝胶中单宁酸、三价铁离子、纤维素纳米晶的浓度及冷冻-解冻时间，调控水凝胶体系分子间相互作用及交联程度，获得物理交联的可调控高力学强度、高粘附及自愈性能的PVA纳米复合水凝胶。该发明所述制备方法操作简便、环保、成本低，具有应用前景。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (1)
1.一种PVA复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述方法如下：
(1) 纤维素纳米晶CNCs表面涂覆：称取一定量纤维素纳米晶CNCs加入去离子水中，超声分散5~15 min，形成均匀透明的CNCs分散液；称取一定量单宁酸TA和六水合三氯化铁FeCl3·6H2O加入去离子水中，搅拌溶解，将上述溶液混合，于60℃下磁力搅拌5~30 min，得到单宁酸-铁离子TA-Fe3+络合物包覆纤维素纳米晶的混合液；
(2) 水凝胶前驱体的制备：称取一定量聚乙烯醇PVA加入步骤(1)混合液中，于85~95℃加热搅拌2~4 h，配置均匀粘稠的复合溶液，得到聚乙烯醇PVA水凝胶前驱体；
(3) 复合水凝胶的制备：将步骤(2)制备的水凝胶前驱体溶液倒入模具中，于-20~-10℃冷冻一定时间，然后置于室温下解冻0.5~3 h得到PVA复合水凝胶；
步骤(1)中，纤维素纳米晶CNCs的浓度为0.2％~2%；
步骤(1)中，单宁酸TA的浓度为2％～15％，六水合三氯化铁FeCl3·6H2O的浓度为0.1％～3％；
步骤(2)中，聚乙烯醇PVA的浓度为10％～35％；
步骤(3)中，冷冻时间为0.3~24 h。
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2022
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