CN113523271B - 一种天然多酚与金属离子络合制备高耐腐蚀铝粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种天然多酚与金属离子络合制备高耐腐蚀铝粉的方法，是在弱碱性的铝粉溶液中加入天然多酚和金属化合物，利用天然多酚易与金属离子络合的特性使其包覆在铝粉表面，即获得高耐腐蚀铝粉。和现有的技术相比，本发明通过在铝粉表面沉积一层致密的多酚‑金属离子络合层，大大提高了铝粉的耐腐蚀性能的同时，其亲水性能也得到了一定提升，且本发明方法简单便捷、反应快速，具有广阔的应用前景。

Description

一种天然多酚与金属离子络合制备高耐腐蚀铝粉的方法
技术领域
本发明涉及一种包覆改性铝粉的制备方法，具体涉及一种天然多酚与金属离子络合制备高耐腐蚀铝粉的方法。
背景技术
铝粉作为一种重要的金属粉体颜料，近年来被广泛应用在纺织品、印刷油墨、涂料以及塑料加工等行业。由于铝粉化学性质活泼，在酸性和碱性环境下均会产生大量氢气，这会使铝粉表面被腐蚀，不仅严重影响了铝粉的金属光泽以及其优异性能，而且也限制了其在工业生产中的进一步应用。为了让铝粉更好的适应工业生产要求，学者们开始对铝粉进行表面改性研究。
在研究早期，人们尝试加入一些腐蚀抑制剂，让其与铝颜料表面的某些活性基团发生反应产生致密的无机或有机层，但随着工业的发展，人们发现该方法对铝粉的保护作用非常有限，不同的抑制剂只能在一定条件下发挥作用。近年来，学者们开始尝试新的方法－包覆膜法，即在铝颜料表面通过化学反应包覆一层无机或者有机包覆膜从而提高铝颜料的耐腐蚀性能，该方法不仅可以提高铝粉的耐腐蚀性能，而且还可以保持其原有的金属光泽。常用的包覆膜法有溶胶凝胶、原位聚合、乳液聚合、等离子聚合及分散聚合等，目前应用较为广泛的硅包法是利用正硅酸乙酯在酸性或者碱性条件下水解，与铝粉表面的羟基脱水缩合从而在其表面形成一层SiO2膜层。虽然该方法能一定程度改善铝粉的耐腐蚀性，但在一些特殊的使用环境下难以满足使用要求。此外，铝粉表面的SiO2膜层还存在亲水性较差、与水性基体的相容性差、难以均匀分散等缺点。
因此，探索一种进一步提高铝粉耐腐蚀性能，同时提升亲水性能的改性方法具有重要意义。
发明内容
基于上述现有技术所存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种天然多酚与金属离子络合制备高耐腐蚀铝粉的方法，旨在同时提高铝粉的耐腐蚀性能和亲水性能。
本发明为实现目的，采用如下技术方案：
一种天然多酚与金属离子络合制备高耐腐蚀铝粉的方法，其特点在于：在弱碱性的铝粉溶液中同时加入天然多酚和金属化合物，利用天然多酚易与金属离子络合的特性使其包覆在铝粉表面，即获得高耐腐蚀铝粉。具体包括如下步骤：
步骤1、在铝粉中加入丙酮和乙醇，超声分散后抽滤、洗涤、干燥，获得预处理铝粉；
步骤2、称取步骤1得到的预处理铝粉加入到无水乙醇与缓冲溶液的混合液中，然后边搅拌边加入天然多酚与金属化合物，继续常温搅拌反应0.5-10h，反应结束后抽滤、洗涤、干燥，获得天然多酚与金属离子络合包覆的铝粉，即高耐腐蚀铝粉。
作为优选，步骤1中，铝粉、丙酮和乙醇的用量比为2-4g：15-30mL：50-100mL。
作为优选，步骤2中，预处理铝粉、无水乙醇与缓冲溶液的用量比为0.5-1g：50-100mL：100-200mL。
作为优选，步骤2中，预处理铝粉、天然多酚与金属化合物的质量比为1：1：0.2-1。
作为优选，所述缓冲溶液为浓度0.01-0.1M、pH＝7.0-9.0的Tris-HCl缓冲溶液。
作为优选，所述金属化合物为三氯化铁或硝酸钴。
作为优选，所述天然多酚为单宁酸、没食子酸和儿茶素中的一种。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明利用天然多酚与金属离子易发生络合反应而快速沉积在基底表面的特性，在铝粉表面沉积一层多酚-金属离子络合层，制备得到了改性铝粉，测试表明其不仅耐腐蚀性得到显著提高，其亲水性也得到一定提高，且本发明的方法简单便捷、反应快速，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明天然多酚与金属离子络合制备高耐腐蚀铝粉的示意图。
图2为未改性铝粉与实施例1所获得的改性铝粉的XPS比较图，其中a为未改性铝粉、b为实施例1制备得到的改性铝粉。
图3为未改性铝粉与实施例1所获得的改性铝粉的SEM比较图，其中a为未改性铝粉、b为实施例1制备得到的改性铝粉。
图4为未改性铝粉、SiO2包覆改性铝粉、实施例1与实施例2所得改性铝粉的耐腐蚀测试比较图，其中a为酸性环境(pH＝1)下的析氢图、b为碱性环境(pH＝12)下的析氢图。
图5为未改性铝粉(图5a)、实施例1(图5b)与实施例2(图5c)所得改性铝粉的涂膜接触角测试比较图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述实施例中，铝粉的耐腐蚀性能测试方法：称取0.1g铝粉放置在50mL的0.1mol/L HCl或0.01mol/L的NaOH溶液中，用排水集气法收集48小时内释放的氢气，以氢气体积判断铝粉耐腐蚀能力。
实施例1
步骤1、预处理铝粉
称取4g铝颜料置于250mL烧杯中，随后加入30mL丙酮与100mL乙醇，超声分散40分钟后将溶液抽滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤后，放置在80℃干燥箱中干燥24h，获得预处理铝粉。
步骤2、单宁酸与钴离子络合包覆铝粉
称取0.5g步骤1得到的预处理铝粉加入到50mL无水乙醇与100mL浓度0.01M、pH＝8.5的Tris-HCl缓冲溶液的混合液中，然后边搅拌边加入0.5g单宁酸与0.4g硝酸钴，继续常温搅拌反应10h；反应结束后抽滤，所得沉淀用无水乙醇洗涤三次后，放置在80℃干燥箱中干燥24h，获得单宁酸与金属离子络合包覆的铝粉，即高耐腐蚀铝粉。
表1
Figure BDA0003167029950000031
表1为未改性铝粉与本实施例中改性后的耐腐蚀铝粉的色差分析结果。其中L*表示黑白亮度，a*表示洋红到绿色的范围(其中﹢a*表示的是红方向，﹣a*表示的是绿方向)，b*表示黄色到蓝色的范围(其中﹢b*表示的是黄方向，﹣b*表示的是蓝方向)。可以看到经过单宁酸加金属离子络合包覆后铝粉的L*值下降较少，表明包覆层对铝粉的色差影响较小。
图2为未改性铝粉与本实施例所获得的改性铝粉的XPS比较图，其中a为未改性铝粉、b为本实施例制备得到的改性铝粉。可以看到与未改性铝粉相比，b图在780eV处出现了Co元素的峰，表明单宁酸与钴离子成功络合在了铝粉的表面。
图3为未改性铝粉与本实施例所获得的改性铝粉的SEM比较图，其中a为未改性铝粉、b为本实施例制备得到的改性铝粉。可以看到原铝为片状，表面光滑，而经过单宁酸与钴离子络合包覆后的改性铝粉表面出现了球形颗粒，表明单宁酸与钴离子络合成功包覆在铝粉表面。
实施例2
步骤1、预处理铝粉
称取4g铝颜料置于250mL烧杯中，随后加入30mL丙酮与100mL乙醇，超声分散40分钟后将溶液抽滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤后，放置在80℃干燥箱中干燥24h，获得预处理铝粉。
步骤2、单宁酸与铁离子络合包覆铝粉
称取0.5g步骤1得到的预处理铝粉加入到50mL无水乙醇与100mL浓度0.01M、pH＝8.5的Tris-HCl缓冲溶液的混合液中，然后边搅拌边加入0.5g单宁酸与0.3g三氯化铁，继续常温搅拌反应0.5h；反应结束后抽滤，所得沉淀用无水乙醇洗涤三次后，放置在80℃干燥箱中干燥24h，获得单宁酸与金属离子络合包覆的铝粉，即高耐腐蚀铝粉。
图4为未改性铝粉、SiO2包覆改性铝粉及实施例1与实施例2所得改性铝粉的耐酸腐蚀(图4a)与耐碱腐蚀(图4b)的测试比较图，可以看到：在酸性与碱性的条件下原铝在48h内分别析出了102和86mL的氢气，硅包铝粉在两种环境下分别析出了41mL和46mL的氢气，而经过本发明方法制备的改性铝粉耐腐蚀性能有了明显提高，实施例1所制备的改性铝粉在两种环境下分别析出了47mL和18mL氢气，而实施例2所制备的改性铝粉在酸性环境下48h内无氢气析出，在碱性环境下也仅析出了6mL的氢气。以上结果表明本发明制备得到的多酚-金属离子络合层在酸碱环境下稳定性好，相较于未改性铝粉，本发明制备的改性铝粉耐腐蚀性能显著提高。
图5为未改性铝粉(图5a)及实施例1(图5b)与实施例2(图5c)所得改性铝粉的涂膜接触角测试比较图。可以看到未改性铝粉与水性丙烯酸树脂涂料涂膜接触角为75.6°，实施例1所获得的改性铝粉与水性丙烯酸树脂涂料涂膜接触角为65.7°，实施例2所获得的改性铝粉与水性丙烯酸树脂涂料涂膜接触角为64.7°，表明通过单宁酸与金属离子络合包覆铝粉可以提高铝粉与水性丙烯酸树脂基体的相容性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种天然多酚与金属离子络合制备高耐腐蚀铝粉的方法，其特征在于：在弱碱性的铝粉溶液中加入天然多酚和金属化合物，利用天然多酚易与金属离子络合的特性使其包覆在铝粉表面，即获得高耐腐蚀铝粉，具体包括如下步骤：
步骤1、在铝粉中加入丙酮和乙醇，超声分散后抽滤、洗涤、干燥，获得预处理铝粉；
步骤2、称取步骤1得到的预处理铝粉加入到无水乙醇与缓冲溶液的混合液中，然后边搅拌边加入天然多酚与金属化合物，继续常温搅拌反应0.5-10h，反应结束后抽滤、洗涤、干燥，获得天然多酚与金属离子络合包覆的铝粉，即高耐腐蚀铝粉；其中，预处理铝粉、天然多酚与金属化合物的质量比为1：1：0.2-1，所述缓冲溶液为浓度0.01-0.1M、pH＝7-9的Tris-HCl缓冲溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1中，铝粉、丙酮和乙醇的用量比为2-4g：15-30mL：50-100mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中，预处理铝粉、无水乙醇与缓冲溶液的用量比为0.5-1g：50-100mL：100-200mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属化合物为三氯化铁或硝酸钴。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述天然多酚为单宁酸、没食子酸和儿茶素中的一种。
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