CN106634058B - 减缓粉体在端羟基聚合物中沉降速率的颗粒表面处理方法 - Google Patents

减缓粉体在端羟基聚合物中沉降速率的颗粒表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种减缓粉体在端羟基聚合物中沉降速率的颗粒表面处理方法，包括以下步骤：配制多酚羟基化合物水溶液；配制三氯化铁水溶液；搅拌包覆：先将粉体加入到多酚羟基化合物水溶液中快速搅拌，然后加入三氯化铁水溶液，继续搅拌，得到混合溶液；或，先将粉体加入至三氯化铁水溶液中快速搅拌，然后加入多酚羟基化合物水溶液，继续搅拌，得到混合溶液；逐步滴入碱性水溶液，调节混合溶液的pH值至7～14；用水洗涤、过滤、分离出粉体颗粒并进行干燥，得到表面处理后的粉体。本方法选用多酚羟基化合物和三氯化铁对粉体表面进行处理，处理方法简单，包覆处理时间短，试剂环保无毒，减缓了粉体在端羟基聚合物中的沉降速率。

Description

减缓粉体在端羟基聚合物中沉降速率的颗粒表面处理方法
技术领域
本发明属于含能材料领域，涉及一种减缓粉体在端羟基聚合物中沉降速率的颗粒表面处理方法。
背景技术
粉体颗粒材料因其密度相对较高，与有机类聚合物相容性差，作为填料添加至端羟基聚合物中，两种组分之间的界面作用力较弱，导致粉体沉降速率较快，成型后的复合材料成分、密度均匀性均受到不同程度影响。
现在采用的减缓粉体填料沉降速率表面处理方法一般包括：无机电解质类分散剂(六偏磷酸钠等)改性、有机聚合物类分散剂(纤维素酯、PVP等)改性，这些改性方法涉及的试剂普遍具有毒性，且处理过程需用到大量溶试剂，后处理过程较为繁琐。
本发明针对传统的粉体填料表面处理方法不环保、工艺繁琐等缺点，提出将无毒环保的多酚羟基类化合物包覆于粉体颗粒表面，一方面可利用其酚羟基与端羟基聚合物之间的良好相容性及相互作用，另一方面也增加了粉体颗粒的自由体积，在多种因素协同作用下，可达到改善分散稳定性、减缓粉体沉降速率的作用。
发明内容
本发明的目的是为了解决粉体在端羟基聚合物中沉降过快的问题，提供一种减缓粉体在端羟基聚合物中沉降速率的颗粒表面处理方法。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种减缓粉体在端羟基聚合物中沉降速率的颗粒表面处理方法，包括以下步骤：
步骤A，配制多酚羟基化合物水溶液；
步骤B，配制三氯化铁水溶液；
步骤C，搅拌包覆：先将粉体加入到多酚羟基化合物水溶液中快速搅拌，然后加入三氯化铁水溶液，继续搅拌，得到混合溶液；
或，先将粉体加入至三氯化铁水溶液中快速搅拌，然后加入多酚羟基化合物水溶液，继续搅拌，得到混合溶液；
步骤D，调节pH值：逐步滴入碱性水溶液，调节混合溶液的pH值至7～14；
步骤E，分离处理：用水洗涤、过滤、分离出粉体颗粒并进行干燥，得到表面处理后的粉体。
进一步的技术方案是，所述的多酚羟基化合物为含有两个或两个以上酚羟基的化合物，且在水中具有一定的溶解度、能够形成温度的水溶液。
进一步的技术方案是，所述的多酚羟基化合物选自单宁酸、没食子酸、茶多酚、黑荆单宁中的一种。
进一步的技术方案是，所述的端羟基聚合物为链结构外端含有羟基的聚合物。
进一步的技术方案是，所述的端羟基聚合物选自端羟基聚丁二烯(或称HTPB)、端羟基SBS、端羟基PEG中的一种。
进一步的技术方案是，所述的粉体选自非水溶性的有机类、金属类、金属氧化物类或非无机非金属类，所述的粉体的粒径为5nm～500μm。
进一步的技术方案是，所述的粉体选自石蜡、PVC、PP、PVP、铝粉、铁粉、铜粉、镍粉、氧化镍、三氧化钨、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化铜、二氧化硅、粘土、云母、碳酸钙中的一种。
进一步的技术方案是，所述的多酚羟基化合物水溶液的浓度为1～100mg/mL；所述的三氯化铁水溶液的浓度为1～100mg/mL。
进一步的技术方案是，步骤C的搅拌包覆：先将粉体加入到多酚羟基化合物水溶液中于搅拌速率5～1000r/min快速搅拌1～1000s，然后加入三氯化铁水溶液，继续于搅拌速率5～1000r/min下搅拌1～1000s，得到混合溶液；
或，先将粉体加入至三氯化铁水溶液中于搅拌速率5～1000r/min快速搅拌1～1000s，然后加入多酚羟基化合物水溶液，于搅拌速率5～1000r/min下搅拌1～1000s，得到混合溶液。
进一步的技术方案是，所述的碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或三羟甲基氨基甲烷溶于水中形成的碱性溶液；所述的碱性水溶液的浓度为0.01～1mol/L。
下面对本发明作进一步的解释和说明。
本方法采用多酚羟基化合物和三氯化铁对粉体进行包覆以减缓粉体在端羟基聚合物中沉降速率，其原理是多酚羟基化合物种的酚羟基与三氯化铁中的铁离子发生络合反应，形成稳定的具有络合物，沉淀、析出并包覆于粉体表面；形成的络合物中含有大量未络合的酚羟基，这些羟基与端羟基聚合物中的羟基具有良好的相容性，且具有一定分子间相互作用；此外，包覆层还增加了粉体颗粒的自由体积，也有利于减少颗粒间发生聚沉的趋势，有利于其分散稳定性的提高。
在本方法中，多酚羟基化合物为含有两个或两个以上酚羟基的化合物，且在水中具有一定的溶解度、能够形成稳定的水溶液。根据本发明的具体实施例，选自单宁酸、没食子酸、茶多酚、黑荆单宁中的一种。
在本方法中，多酚羟基化合物水溶液或三氯化铁水溶液的温度为室温～90℃。
在搅拌包覆过程中，先将粉体加入多酚羟基化合物水溶液搅拌，然后加入三氯化铁水溶液搅拌；或先将粉体加入三氯化铁水溶液搅拌，然后加入多酚羟基化合物水溶液搅拌。由于酚羟基与铁离子的反应速率较快，所以需分批加入多酚羟基化合物水溶液及三氯化铁水溶液，使其中一种化合物先与粉体颗粒混合均匀，以形成更加均匀的包覆层。多酚羟基化合物水溶液和三氯化铁水溶液的加入顺序无先后，只需要分别加入进行搅拌即可。搅拌的速率为5～1000r/min，搅拌时间为1～1000s；根据本发明的优选实施例，搅拌的速率为100～1000r/min，搅拌时间为100～1000s；更优选的，搅拌的速率为200～800r/min，搅拌时间为200～800s。
本方法适用的粉体包括但不限于非水溶性的有机类(例如石蜡、PVC、PP、PVP等)、金属类(例铝粉、铁粉、铜粉、镍粉等)、金属氧化物类(例如三氧化二铝、三氧化二铁、氧化铜、三氧化镍、三氧化钨等)以及非无机非金属也(例如二氧化硅、粘土、云母、碳酸钙等)。
在本方法中，逐步滴加碱性水溶液调节混合溶液的pH至7～14的目的是使多酚羟基化合物的酚羟基与铁离子发生络合反应并形成沉淀从溶液中析出，最终包覆于粉体表面。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
本方法选用多酚羟基化合物和三氯化铁对粉体表面进行处理，处理方法简单，包覆处理时间短，试剂环保无毒，减缓了粉体在端羟基聚合物中的沉降速率。
附图说明
图1为未处理的铝粉的扫描电子显微镜SEM图；
图2为实施例1表面处理后的粉体的扫描电子显微镜SEM图；
图3为未处理的铝粉与实施例1表面处理后的粉体分别与HTPB充分混匀并静置24h后的沉降程度对比。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1
(1)称取0.1g单宁酸固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为40mg/ml的单宁酸水溶液；
(2)称取0.025g三氯化铁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为10mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将1g铝粉加入单宁酸水溶液中快速搅拌，搅拌速率500r/min，搅拌时间100s，然后加入三氯化铁水溶液，继续搅拌100s；
(4)逐步滴入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，调节(3)中所述混合溶液的pH值为8；
(5)用水洗涤、过滤、分离出铝粉并进行干燥，干燥温度50℃，得到表面处理后的铝粉。
实施例2
(1)称取0.4g单宁酸固体，溶解于20ml水中，配制浓度为20mg/ml的单宁酸水溶液；
(2)称取0.1g三氯化铁固体，溶解于20ml水中，配制浓度为5mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将0.5g铝粉加入三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌时间10s，然后加入单宁酸水溶液，继续搅拌10s；
(4)逐步滴入浓度为0.5mol/L的三羟甲基氨基甲烷水溶液，调节(3)中所述混合溶液的pH值为8.5；
(5)用水洗涤、过滤、分离出铝粉并进行干燥，干燥温度70℃，得到表面处理后的铝粉。
实施例3
(1)称取0.2g单宁酸固体，溶解于20ml水中，配制浓度为10mg/ml的单宁酸水溶液；
(2)称取0.1g三氯化铁固体，溶解于20ml水中，配制浓度为5mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将20g铝粉加入三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌速率800r/min，搅拌时间200s，然后加入单宁酸水溶液，继续搅拌200s；
(4)逐步滴入浓度为0.5mol/L的氨水溶液，调节(3)中所述混合溶液的pH值为9；
(5)用水洗涤、过滤、分离出铝粉并进行干燥，干燥温度60℃，得到表面处理后的铝粉。
实施例4
(1)称取0.1g多巴胺固体，溶解于20ml水中，配制浓度为5mg/ml的多巴胺水溶液；
(2)称取0.1g三氯化铁固体，溶解于20ml水中，配制浓度为5mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将20g三氧化二铝粉加入三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌速率800r/min，搅拌时间200s，然后加入多巴胺水溶液，继续搅拌200s；
(4)逐步滴入浓度为0.5mol/L的氨水溶液，调节(3)中所述混合溶液的pH值为9；
(5)用水洗涤、过滤、分离出三氧化二铝粉并进行干燥，干燥温度60℃，得到表面处理后的三氧化二铝粉。
实施例5
(1)称取0.2g多巴胺固体，溶解于20ml水中，配制浓度为10mg/ml的多巴胺水溶液；
(2)称取0.1g三氯化铁固体，溶解于20ml水中，配制浓度为5mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将20g PVC粉加入三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌速率800r/min，搅拌时间200s，然后加入多巴胺水溶液，继续搅拌200s；
(4)逐步滴入浓度为0.5mol/L的氨水溶液，调节(3)中所述混合溶液的pH值为9；
(5)用水洗涤、过滤、分离出PVC粉并进行干燥，干燥温度60℃，得到表面处理后的PVC粉。
实施例6
(1)称取0.4g多巴胺固体，溶解于20ml水中，配制浓度为20mg/ml的多巴胺水溶液；
(2)称取0.1g三氯化铁固体，溶解于20ml水中，配制浓度为5mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将20g二氧化硅粉加入三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌速率800r/min，搅拌时间200s，然后加入多巴胺水溶液，继续搅拌200s；
(4)逐步滴入浓度为0.5mol/L的氨水溶液，调节(3)中所述混合溶液的pH值为11；
(5)用水洗涤、过滤、分离出二氧化硅粉并进行干燥，干燥温度60℃，得到表面处理后的二氧化硅粉。
实施例7
(1)称取0.1g茶多酚固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为40mg/ml的茶多酚水溶液；
(2)称取0.025g三氯化铁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为10mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将1g碳酸钙粉加入茶多酚水溶液中快速搅拌，搅拌速率500r/min，搅拌时间100s，然后加入三氯化铁水溶液，继续搅拌100s；
(4)逐步滴入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，调节(3)中所述混合溶液的pH值为10；
(5)用水洗涤、过滤、分离出碳酸钙粉并进行干燥，干燥温度50℃，得到表面处理后的碳酸钙。
实施例8
(1)称取0.2g没食子酸固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为80mg/ml的没食子酸水溶液；
(2)称取0.025g三氯化铁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为10mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将1g镍粉加入没食子酸水溶液中快速搅拌，搅拌速率700r/min，搅拌时间80s，然后加入三氯化铁水溶液，继续搅拌80s；
(4)逐步滴入浓度为0.1mol/L的氢氧化钾水溶液，调节(3)中所述混合溶液的pH值为9；
(5)用水洗涤、过滤、分离出镍粉并进行干燥，干燥温度50℃，得到表面处理后的镍粉。
实施例9
(1)称取0.2g鞣花酸固体，溶解于5.0ml水中，配制浓度为40mg/ml的单宁酸水溶液；
(2)称取0.025g三氯化铁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为10mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将1g氧化镍粉加入鞣花酸水溶液中快速搅拌，搅拌速率500r/min，搅拌时间100s，然后加入三氯化铁水溶液，继续搅拌100s；
(4)逐步滴入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，调节(3)中所述混合溶液的pH值为8；
(5)用水洗涤、过滤、分离出氧化镍粉并进行干燥，干燥温度50℃，得到表面处理后的氧化镍粉。
实施例10
(1)称取0.2g黑荆单宁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为80mg/ml的黑荆单宁水溶液；
(2)称取0.025g三氯化铁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为10mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将2g三氧化钨粉加入黑荆单宁水溶液中快速搅拌，搅拌速率600r/min，搅拌时间90s，然后加入三氯化铁水溶液，继续搅拌50s；
(4)逐步滴入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，调节(3)中所述混合溶液的pH值为10；
(5)用水洗涤、过滤、分离出三氧化钨粉并进行干燥，干燥温度75℃，得到表面处理后的三氧化钨粉。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (7)

1.一种减缓粉体在端羟基聚合物中沉降速率的颗粒表面处理方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤A，配制多酚羟基化合物水溶液；
步骤B，配制三氯化铁水溶液；
步骤C，搅拌包覆：先将粉体加入到多酚羟基化合物水溶液中快速搅拌，然后加入三氯化铁水溶液，继续搅拌，得到混合溶液；
或，先将粉体加入至三氯化铁水溶液中快速搅拌，然后加入多酚羟基化合物水溶液，继续搅拌，得到混合溶液；
步骤D，调节pH值：逐步滴入碱性水溶液，调节混合溶液的pH值至7～14；
步骤E，分离处理：用水洗涤、过滤、分离出粉体颗粒并进行干燥，得到表面处理后的粉体；
所述的多酚羟基化合物为单宁酸。
2.根据权利要求1所述的减缓粉体在端羟基聚合物中沉降速率的颗粒表面处理方法，其特征在于所述的端羟基聚合物为链结构外端含有羟基的聚合物。
3.根据权利要求2所述的减缓粉体在端羟基聚合物中沉降速率的颗粒表面处理方法，其特征在于所述的端羟基聚合物选自端羟基聚丁二烯、端羟基SBS、端羟基PEG中的一种。
4.根据权利要求1所述的减缓粉体在端羟基聚合物中沉降速率的颗粒表面处理方法，其特征在于所述的粉体选自石蜡、PVC、PP、PVP、铝粉、铁粉、铜粉、镍粉、氧化镍、三氧化钨、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化铜、二氧化硅、粘土、云母、碳酸钙中的一种，所述的粉体的粒径为5nm～500μm。
5.根据权利要求1所述的减缓粉体在端羟基聚合物中沉降速率的颗粒表面处理方法，其特征在于所述的多酚羟基化合物水溶液的浓度为1～100mg/mL；所述的三氯化铁水溶液的浓度为1～100mg/mL。
6.根据权利要求1所述的减缓粉体在端羟基聚合物中沉降速率的颗粒表面处理方法，其特征在于步骤C的搅拌包覆：先将粉体加入到多酚羟基化合物水溶液中于搅拌速率5～1000r/min快速搅拌1～1000s，然后加入三氯化铁水溶液，继续于搅拌速率5～1000r/min下搅拌1～1000s，得到混合溶液；
或，先将粉体加入至三氯化铁水溶液中于搅拌速率5～1000r/min快速搅拌1～1000s，然后加入多酚羟基化合物水溶液，于搅拌速率5～1000r/min下搅拌1～1000s，得到混合溶液。
7.根据权利要求1所述的减缓粉体在端羟基聚合物中沉降速率的颗粒表面处理方法，其特征在于所述的碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或三羟甲基氨基甲烷溶于水中形成的碱性溶液；所述的碱性水溶液的浓度为0.01～1mol/L。
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