CN106478871B - 一种螯合剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种螯合剂的制备方法，包括以下步骤：35份去离子水溶解12‑21份马来酰亚胺、25份去离子水溶解0.2份过硫酸钠形成溶液备用；将24‑36份马来酸酐和126‑184份去离子水投入反应器中，搅拌，溶解，升温至72℃；于2小时内，将马来酰亚胺和过硫酸钠水溶液、18‑27份丙烯酸滴入反应器中，滴加完后再于78℃保温反应1小时；反应器温度降至30℃，先加入5份的氢氧化钠，10份的二硫化碳，反应3小时，过滤，即得螯合剂。本发明螯合剂具有较强的极性基团，对重金属离子有良好的去除性能。

Description

一种螯合剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种螯合剂的制备方法，属于金属离子螯合剂领域。
背景技术
化学分子中不但具有可供配位的孤独电子对，而且能与配位金属离子形成环状结构，金属离子取代配位原子上的氢(或钠)而进人螯合环中，使金属离子钝化，形成络合物，这种化学分子称为螯合剂，形成的络合物称为螯合物。印染行业中常用于螯合金属离子的螯合剂的有硅酸钠、缩聚磷酸盐，然而硅酸钠易导致硅垢，缩聚磷酸盐不耐热，在60℃以上不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种螯合剂的制备方法，可制备出用于印染前处理的螯合剂，能够克服现有螯合剂产生硅垢、不耐高温的缺陷。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种螯合剂的制备方法，各原料以质量份计，包括以下步骤：
a、35份去离子水溶解12-21份马来酰亚胺、25份去离子水溶解0.2份过硫酸钠形成溶液备用；
b、将24-36份马来酸酐和126-184份去离子水投入反应器中，搅拌，溶解，升温至72℃；
c、于2小时内，将马来酰亚胺和过硫酸钠水溶液、18-27份丙烯酸滴入步骤b的反应器中，滴加完后再于78℃保温反应1小时；
d、反应器温度降至30℃，先加入5份的氢氧化钠，待溶解后，再加入10份的二硫化碳，反应3小时，过滤，即得螯合剂。
作为进一步的改进，所述的螯合剂的聚合度为600-800。
本发明螯合剂含有大量的极性基，它能捕捉金属阳离子并以配位键生成难溶的氨基二硫代盐，不同分子链的螯合基团对同一金属离子的螯合，形成了高交联的、立体结构的金属离子螯合物，此种金属盐螯合物分子量巨大，一旦在水中生成，便有很好的絮凝沉降效果。螯合剂在常温下能与废水中Hg、Cd、Cu、Pb、Mn、Ni、Zn、Cr等多种重金属离子迅速反应，生成不溶于水的螯合物，从而达到捕集去除重金属离子的目的。
本发明螯合剂具有下述优点：
1、具有强大的螯合力，能有效地与重金属发生络合生成不溶物；
2、能吸附多种重金属离子，通过简单的处理可以去除废水中溶解的残留重金属离子；
3、金属离子络合沉淀物具有良好的温度稳定性；
4、具有良好的操作安全性，不分解出有毒物质。
具体实施方式
下列实施方案，仅是举例说明，不是仅有的，所以，一切在本发明范围内或是作与本发明相似的改变均包含于本发明之内。
本发明涉及一种螯合剂的制备方法，马来酰亚胺、马来酸酐、丙烯酸经过硫酸钠引发聚合，生成高分子聚合物；投入适量的氢氧化钠及二硫化碳，二硫化碳与马来酰亚胺通过亲核反应将二硫化碳接枝到高分子聚合物分子链上，形成二硫代氨基盐(-NCS2 -)。该螯合物的聚合度为600-800。
实施例1：
一种螯合剂的制备方法，各原料以质量份计，包括以下步骤：
a、35份去离子水溶解12份马来酰亚胺、25份去离子水溶解0.2份过硫酸钠形成溶液备用；
b、将24份马来酸酐和126份去离子水投入反应器中，搅拌，溶解，升温至72℃；
c、于2小时内，将马来酰亚胺和过硫酸钠水溶液、18份丙烯酸滴入步骤b的反应器中，滴加完后再于78℃保温反应1小时；
d、反应器温度降至30℃，先加入5份的氢氧化钠，待溶解后，再加入10份的二硫化碳，反应3小时，过滤，即得螯合剂。聚合度为700。
实施例2-4
采用与实施例1相同的制备步骤及工艺，只改变其中的马来酰亚胺、马来酸酐、丙烯酸等原料的投入量，各原料的配比如下表1，实施例2-4的聚合度分别为600、800、700。
表1各原料配比
分别称取适量的硝酸铅、硫酸铜，以纯净水分别配置成4000mL浓度为100mg/L的溶液，每种溶液平均分成四份，分别加入2g/L实施例1-3的试样及市售相关产品，200转/分搅拌3分钟，100转/分搅拌5分钟，静置20分钟，取上清液检测残余金属离子浓度C1，那么金属离子去除率＝(C0-C1)/C0*100％，C0＝100mg/L。
表2螯合剂样品去除金属离子的效果

Claims (2)

1.一种螯合剂的制备方法，各原料以质量份计，包括以下步骤：
a、35份去离子水溶解12-21份马来酰亚胺、25份去离子水溶解0.2份过硫酸钠形成溶液备用；
b、将24-36份马来酸酐和126-184份去离子水投入反应器中，搅拌，溶解，升温至72℃；
c、于2小时内，将马来酰亚胺和过硫酸钠水溶液、18-27份丙烯酸滴入步骤b的反应器中，滴加完后再于78℃保温反应1小时；
d、反应器温度降至30℃，先加入5份的氢氧化钠，待溶解后，再加入10份的二硫化碳，反应3小时，过滤，即得螯合剂。
2.根据权利要求1所述的一种螯合剂的制备方法，其特征在于：所述的螯合剂的聚合度为600-800。
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