CN106432629A - 一种螯合分散剂的制备方法 - Google Patents

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
    • C08F283/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • C08F283/065—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals on to unsaturated polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/34—Introducing sulfur atoms or sulfur-containing groups

Abstract

本发明涉及一种螯合分散剂的制备方法，包括以下步骤：a、65份去离子水溶解10份马来酰亚胺和12份丙烯酰胺、30份去离子水溶解0.2份过硫酸钠形成溶液备用；b、20份十二醇聚氧乙烯醚‑15马来酸酐单酯钠盐、15份二烯丙基胺和234份去离子水投入反应器中，溶解，升温至70℃；c、向反应釜中加入1/3体积的马来酰亚胺和马来酰胺水溶液及1/4体积过硫酸钠水溶液，保温30min；d、2小时内，滴加剩余的马来酰亚胺和丙烯酰胺水溶液、过硫酸钠水溶液及20份丙烯酸，再于80℃保温反应2小时；e、反应器温度降至30℃，先加入8份氢氧化钠，待溶解后，再加入14份的二硫化碳，反应3小时，过滤，即得螯合分散剂。

Description

一种螯合分散剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种螯合分散剂的制备方法，属于金属离子螯合分散剂领域。
背景技术
螯合分散剂是一种高效多用途的有机螯合物，用于印染行业的多道工序，它可以软化水质，对Ca2+、Mg2+、Fe3+等金属离子有很强的螯合力及浮渣分散力，防止染整加工过程中沉淀物的生成及其它污物产生的浮渣，并能缓慢地溶解并清除设备内的硅垢、钙皂沉淀物以及低聚物，防止金属盐对各种纤维的再沾污，提高漂白、染色、印花产品的白度、鲜艳度、色牢度，同时能防止印花产品以及色织产品的白底再沾污。然而现有的螯合分散剂存在分散、螯合性能不协调缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种螯合分散剂的制备方法，能够克服现有螯合分散剂性能不协调的缺陷。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种螯合分散剂的制备方法，各原料以质量份计，包括以下步骤：
a、65份去离子水溶解10份马来酰亚胺和12份丙烯酰胺、30份去离子水溶解0.2份过硫酸钠形成引发剂水溶液备用；
b、将20份十二醇聚氧乙烯醚-15马来酸酐单酯钠盐、15份二烯丙基胺和234份去离子水投入反应器中，搅拌，溶解，升温至70℃；
c、向反应釜中加入1/3体积的马来酰亚胺和丙烯酰胺水溶液及1/4体积过硫酸钠水溶液，引发反应，并保温30min；
d、于2小时内，将剩余的马来酰亚胺和丙烯酰胺水溶液、过硫酸钠水溶液及20份丙烯酸滴入步骤b的反应器中，滴加完后再于80℃保温反应2小时；
e、反应器温度降至30℃，先加入8份氢氧化钠，待溶解后，再加入14份二硫化碳，反应3小时，过滤，即得螯合分散剂。
所述的螯合分散剂的聚合度为1200-1700。
本发明螯合分散剂含有COO-、-NH、-NCS2 -等极性基团，这些基团能捕捉金属阳离子，通过配位键生成氨基二硫代盐等难溶螯合物。二烯丙基胺交联形成的立体分子链中的螯合基团对金属离子有效螯合，形成了高交联的、立体结构的金属离子螯合物，此种金属盐螯合物分子量巨大，一旦在水中生成，便有很好的絮凝沉降效果。螯合分散剂在常温下能与废水中Hg、Cd、Cu、Pb、Mn、Ni、Zn、Cr等多种重金属离子迅速反应，生成不溶于水的螯合物，从而达到捕集去除重金属离子的目的。分子链中的聚氧乙烯链段，能够有效分散金属离子及其他污渍，避免金属离子螯合物及污渍沉淀而再次沾污。螯合分散剂具有良好的分散、螯合性能。
具体实施方式
下列实施方案，仅是举例说明，不是仅有的，所以，一切在本发明范围内或是作与本发明相似的改变均包含于本发明之内。
本发明涉及一种螯合分散剂的制备方法，马来酰亚胺、丙烯酰胺、二烯丙基胺、十二醇聚氧乙烯醚-15马来酸酐单酯钠盐、丙烯酸等经过硫酸钠引发聚合，生成交联的高分子聚合物；投入适量的氢氧化钠及二硫化碳，二硫化碳与马来酰亚胺、丙烯酰胺、二烯丙基胺的胺基通过亲核反应将二硫化碳接枝到高分子聚合物分子链上，形成二硫代氨基盐(-NCS2 -)。该螯合物的聚合度为1200-1700。
实施例1：
一种螯合分散剂的制备方法，各原料以质量份计，包括以下步骤：
a、65份去离子水溶解10份马来酰亚胺和12份丙烯酰胺、30份去离子水溶解0.2份过硫酸钠形成溶液备用；
b、将20份十二醇聚氧乙烯醚-15马来酸酐单酯钠盐、15份二烯丙基胺和234份去离子水投入反应器中，搅拌，溶解，升温至70℃；
c、向反应釜中加入1/3体积的马来酰亚胺和丙烯酰胺水溶液及1/4体积过硫酸钠水溶液，引发反应，并保温30min；
d、于2小时内，将剩余的马来酰亚胺和丙烯酰胺水溶液、过硫酸钠水溶液及20份丙烯酸滴入步骤b的反应器中，滴加完后再于80℃保温反应2小时；
e、反应器温度降至30℃，先加入8份氢氧化钠，待溶解后，再加入14份二硫化碳，反应3小时，过滤，即得螯合分散剂。
分别称取适量的硝酸铅、硫酸铜，以纯净水分别配置成4000mL浓度为50mg/L的溶液，每种溶液平均分成2份，分别加入2g/L实施例1的试样及市售相关产品，200转/分搅拌3分钟，100转/分搅拌5分钟，静置20分钟，取上清液检测残余金属离子浓度C1，那么金属离子去除率＝(C0-C1)/C0*100％，C0＝100mg/L。
表1 螯合分散剂样品去除金属离子的效果
根据《GB/T 21884-2008纺织印染助剂螯合剂螯合能力的测定》，分析测试了实施例1试样的螯合、分散性能，结果如下：
Fe3+的螯合力：550PPm；Ca2+的螯合力：320PPm。

Claims (1)

1.一种螯合分散剂的制备方法，其特征在于，各原料以质量份计，包括以下步骤：
a、65份去离子水溶解10份马来酰亚胺和12份丙烯酰胺、30份去离子水溶解0.2份过硫酸钠形成溶液备用；
b、将20份十二醇聚氧乙烯醚-15马来酸酐单酯钠盐、15份二烯丙基胺和234份去离子水投入反应器中，搅拌，溶解，升温至70℃；
c、向反应釜中加入1/3体积的马来酰亚胺和丙烯酰胺水溶液及1/4体积过硫酸钠水溶液，引发反应，并保温30min；
d、于2小时内，将剩余的马来酰亚胺和丙烯酰胺水溶液、过硫酸钠水溶液及20份丙烯酸滴入步骤b的反应器中，滴加完后再于80℃保温反应2小时；
e、反应器温度降至30℃，先加入8份氢氧化钠，待溶解后，再加入14份二硫化碳，反应3小时，过滤，即得螯合分散剂。
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