CN115012234B - 一种用于回用水活性染色的抗絮凝匀染剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于回用水活性染色的抗絮凝匀染剂及其制备方法，按重量百分比包括以下组成成分：丙烯酸及丙烯酰乙二胺琥珀酸盐的聚合物30‑40％、腰果酸酰胺双性聚醚表面活性剂10‑25％、溶剂10‑20％、去离子水10‑40％。本发明采用上述结构的一种用于回用水活性染色的抗絮凝匀染剂及其制备方法，制得的抗絮凝匀染剂对回用水中丙烯酰胺、铁盐及铝盐的有抗染料絮凝作用，对活性染料具有增溶及匀染效果。

Description

一种用于回用水活性染色的抗絮凝匀染剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织化学品技术领域，特别是涉及一种用于回用水活性染色的抗絮凝匀染剂及其制备方法。
背景技术
回用水染色是近几年染厂最不可避免的问题，絮凝沉淀法是回用水处理最常规的方法，絮凝剂通常包含聚丙烯酰胺、铝盐以及铁盐三大类。而絮凝剂的残留将极大程度的影响活性染料在水中的溶解状态，使得其逐步絮凝，粒径增大，进而影响其对面料的扩散、吸附以及固着。最终导致色花、色渍等染色问题，给活性染色工序造成极大的困扰。
构建回用水循环利用的染色体系是达成碳中和的必行之路。然而回用水作为生产用水的标准指标却因污水来源剂水处理设剂工艺的不一致，而无法达成统一。目前回用水的三大核心指标分别电导率，COD以及硬度。而絮凝剂的残留因检测设备需要涉及到液相色谱，并没有纳入染厂的常规检测指标中。未能有效的对絮凝剂的含量进行监测也为染厂的染色活性染色留下了重大的隐患，层出不穷的质量问题也成为染厂最大的困扰。
目前针对于残留絮凝剂对活性染料的抗絮凝研究成了解决染厂回用水生产问题的关键，但仍未有相关产品配套。综上所述，为解决回用水活性染色问题，需要解决残留絮凝剂对染料的絮凝导致的染色质量问题迫在眉睫，抗絮凝匀染剂的开发也将极大程度的推进回用水染色的进程，推动了印染行业早日达成碳中和的目标。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于回用水活性染色的抗絮凝匀染剂及其制备方法，制得的抗絮凝匀染剂对回用水中丙烯酰胺、铁盐及铝盐的有抗染料絮凝作用，对活性染料具有增溶及匀染效果。
为实现上述目的，本发明提供了一种用于回用水活性染色的抗絮凝匀染剂及其制备方法，按重量百分比包括以下组成成分：丙烯酸及丙烯酰乙二胺琥珀酸盐的聚合物30-40％、腰果酸酰胺双性聚醚表面活性剂10-25％、溶剂10-20％、去离子水10-40％；
其中丙烯酸及丙烯酰乙二胺琥珀酸盐的聚合物为：
腰果酸酰胺双性聚醚表面活性剂结构为:
其中x＝5-20，y＝5-20，m＝5-20，n＝5-20，R为C15H31-2a，a＝1、2、3、4、5。
优选的，按重量百分比包括以下组成成分：丙烯酸及丙烯酰乙二胺琥珀酸盐的聚合物20-30％，腰果酸酰胺双性聚醚表面活性剂15-25％，溶剂10-20％，去离子水10-40％。
优选的，溶剂为乙醇、乙二醇中的一种。
一种用于回用水活性染色的抗絮凝匀染剂的制备方法，将配方量的丙烯酸及丙烯酰乙二胺琥珀酸盐的聚合物、腰果酸酰胺双性聚醚表面活性剂加入溶剂以及去离子水，在60-80℃充分搅拌均匀，然后过滤出料即可。
优选的，丙烯酸及丙烯酰乙二胺琥珀酸盐的聚合物的制备包括以下步骤：
(1)将丙烯酸、丙烯酰乙二胺、去离子水混合均匀形成滴加液；
(2)在搭有温度计、恒压滴加器、冷凝回流器的四口烧瓶上，将步骤(1)的滴加液与引发剂分别加入到恒压滴加器中，充氮气去除空气，打开搅拌装置，缓慢升温至70-110℃，开始缓慢滴加滴加液与引发剂水，1-2h内完成滴加，滴加后恒温反应2-3h；
(3)降温至50-70℃，加入顺酐，充分搅拌并恒温2-3h，加入碱剂调节PH值至8-9，充氮气驱走空气；
(4)加入亲核加成催化剂，密闭反应釜，打开冷凝回流装置，升温至110-160℃，恒温2-3h后，即可降温出料。
优选的，亲核加成催化剂为4-二甲氨基吡啶，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种，碱剂为碳酸氢钠、碳酸钠中的一种。
优选的，腰果酸酰胺双性聚醚表面活性剂的制备包括以下步骤：(1)在搭有温度计、分水器、冷凝回流器的四口烧瓶内分别加入腰果酸及二乙烯三胺，充氮气去除空气；
(2)打开搅拌装置，缓慢升温至70-110℃，加入酯化催化剂，升温至180℃-220℃，恒温1-3h后再关闭氮气抽真空，并持续2-3h；
(3)降温至50-70℃，加入单环氧聚醚，缓慢升温至80-100℃，充分搅拌2-3h；。
(4)加入亲核取代催化剂，将磺化试剂加入反应釜，全程保持氮气，升温脂130-150℃，充分保温搅拌2-3h后降温出料。
优选的，亲核取代催化剂为甲醇钠，磺化试剂为氨基磺酸。
有益效果：
(1)丙烯酸及丙烯酰乙二胺琥珀酸盐的聚合物的多羧基结构可以有效地屏蔽絮凝剂丙烯酰胺的胺基的正电荷对染料负电荷的静电吸引力，同时该结构可以有效的螯合钙、镁、铁等金属元素；
(2)得益于自生的高分子量，通过本身的胺基可以有效的对活性染料进行增溶，形成屏障，保护其不受其他絮凝组分的影响；
(3)腰果酸双性聚醚通过其含有其苯环的超共轭体系有效减小其与染料分子间的势能，优先与染料吸附，增强其水溶性性以及电荷稳定性，同时其含有的长碳链可以有效的降低染料的表面张力，使得丙烯酸及丙烯酰乙二胺琥珀酸盐的聚合物可以更加有效的形成静电引力；
(4)双性表活与双性聚合物通过协同作用，在屏蔽絮凝剂影响得到同时，起到了增强了活性染料的溶解度，通过电荷引力，有效的减缓了前期上染速率，起到了较好的匀染作用；
(5)为回用水在活性染色提供了极大的便利性，具有较高的推广价值。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是在200ppm含铁金属元素絮凝剂条件下实验组与对照组的染料分散状态图；
图2是在200ppm含聚合氯化铝絮凝剂条件下实验组与对照组的染料分散状态图；
图3是在200ppm含聚丙烯酰胺絮凝剂条件下实验组与对照组的染料分散状态图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
实施例1
丙烯酸及丙烯酰乙二胺琥珀酸盐的聚合物的制备
丙烯酸50份，丙烯酰乙二胺30份，顺酐15份，过硫酸铵2份，4-二甲氨基吡啶2份，碳酸氢钠5份；
(1)将丙烯酸、丙烯酰乙二胺、去离子水混合均匀形成滴加液；
(2)在搭有温度计、恒压滴加器、冷凝回流器的四口烧瓶上，将步骤(1)的滴加液与引发剂分别加入到恒压滴加器中，充氮气去除空气，打开搅拌装置，缓慢升温至70-110℃，开始缓慢滴加过引发剂水溶液，1-2h内完成滴加，滴加后恒温反应2-3h；
(3)降温至50-70℃，加入顺酐，充分搅拌并恒温2-3h，加入碳酸氢钠调节PH值至8-9，充氮气驱走空气；
(4)加入4-二甲胺基吡啶，密闭反应釜，打开冷凝回流装置，升温至110-160℃，恒温2-3h后，即可降温出料。
腰果酸酰胺双性聚醚表面活性剂的制备
腰果酸30份，二乙烯三胺20份，单环氧聚醚28份，氨基磺酸10份，甲醇钠2份
(1)在搭有温度计，分水器及冷凝回流器的四口烧瓶内分别加入腰果酸及二乙烯三胺，充氮气去除空气。
(2)打开搅拌装置，缓慢升温至70-110℃，加入酰胺化催化剂，升温至180℃-220℃，恒温1-3h后再关闭氮气抽真空，并持续2-3h。
(3)降温至50-70℃，加入单环氧聚醚，缓慢升温至80-100℃，充分搅拌2-3h。
(4)加入甲醇钠，将氨基磺酸加入反应釜，全程保持氮气，升温脂130-150℃，充分保温搅拌2-3h后降温出料。
制得的腰果酸酰胺双性聚醚表面活性剂中R为C15H31-2a，a＝3，m＝10，n＝10。
活性回用水染色抗絮凝匀染剂的制备：
将配方量的丙烯酸及丙烯酰乙二胺琥珀酸盐聚合物、腰果酸酰胺双性聚醚、乙二醇以及去离子水，按比例30％，25％，20％，25％在60-80℃充分搅拌均匀，然后过滤出料即可得到活性回用水染色抗絮凝匀染剂。
实施例2
丙烯酸及丙烯酰乙二胺琥珀酸盐的聚合物的制备
丙烯酸45份，丙烯酰乙二胺35份，顺酐18份，过硫酸钾2份，4-二甲氨基吡啶2份，碳酸氢钠5份；
(1)将丙烯酸、丙烯酰乙二胺、去离子水混合均匀形成滴加液；
(2)在搭有温度计、恒压滴加器、冷凝回流器的四口烧瓶上，将步骤(1)的滴加液与引发剂分别加入到恒压滴加器中，充氮气去除空气，打开搅拌装置，缓慢升温至70-110℃，开始缓慢滴加过引发剂水溶液，1-2h内完成滴加，滴加后恒温反应2-3h；
(3)降温至50-70℃，加入顺酐，充分搅拌并恒温2-3h，加入碳酸氢钠调节PH值至8-9，充氮气驱走空气；
(4)加入4-二甲胺基吡啶，密闭反应釜，打开冷凝回流装置，升温至110-160℃，恒温2-3h后，即可降温出料。
腰果酸酰胺双性聚醚表面活性剂的制备
腰果酸22份，二乙烯三胺18份，单环氧聚醚28份，氨基磺酸10份，甲醇钠2份；
(1)在搭有温度计，分水器及冷凝回流器的四口烧瓶内分别加入腰果酸及二乙烯三胺，充氮气去除空气。
(2)打开搅拌装置，缓慢升温至70-110℃，加入酰胺化催化剂，升温至180℃-220℃，恒温1-3h后再关闭氮气抽真空，并持续2-3h。
(3)降温至50-70℃，加入单环氧聚醚，缓慢升温至80-100℃，充分搅拌2-3h。
(4)加入甲醇钠，将氨基磺酸加入反应釜，全程保持氮气，升温脂130-150℃，充分保温搅拌2-3h后降温出料。
制得的腰果酸酰胺双性聚醚表面活性剂中R为C15H31-2a，a＝5，m＝20，n＝10。
活性回用水染色抗絮凝匀染剂的制备：
将配方量的丙烯酸及丙烯酰乙二胺琥珀酸盐聚合物、腰果酸酰胺双性聚醚、乙醇以及去离子水，按比例40％，20％，20％，20％在60-80℃充分搅拌均匀，然后过滤出料即可得到活性回用水染色抗絮凝匀染剂。
抗絮凝效果：
以实施案例一为例：
在200ppm不同絮凝剂的条件下，将活性翠兰染料放于钢杯中，在60℃恒温条件下震荡30min，将染液倒入事先准备好的带有滤纸的布氏漏斗中进行负压抽滤，晾干后通过观察染料的分散状态，其中设置为添加抗絮凝匀染剂的为实验组，不添加抗絮凝匀染剂的为对照组。
絮凝剂分别为硫酸亚铁，聚合氯化铝以及丙烯酰胺，在加入抗絮凝匀染剂后，通过抽滤后观察染料在滤纸的聚集状态，可以看出，加入后染料的聚集度大大降低，可以有效的通过滤纸，滤纸的着色浅。反之，未加入的聚集颗粒较大，无法有效的通过滤纸，着色性较高。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种用于回用水活性染色的抗絮凝匀染剂，其特征在于，按重量百分比包括以下组成成分：丙烯酸及丙烯酰乙二胺琥珀酸盐的聚合物30-40％、腰果酸酰胺双性聚醚表面活性剂10-25％、溶剂10-20％、去离子水10-40％；
其中丙烯酸及丙烯酰乙二胺琥珀酸盐的聚合物为：
腰果酸酰胺双性聚醚表面活性剂结构为:
其中x＝5-20，y＝5-20，m＝5-20，n＝5-20，R为C15H31-2a，a＝1、2、3、4、5。
2.根据权利要求1所述的一种用于回用水活性染色的抗絮凝匀染剂，其特征在于，按重量百分比包括以下组成成分：丙烯酸及丙烯酰乙二胺琥珀酸盐的聚合物30-40％，腰果酸酰胺双性聚醚表面活性剂15％-25％，溶剂10-20％，去离子水10-40％。
3.根据权利要求1所述的一种用于回用水活性染色的抗絮凝匀染剂，其特征在于：溶剂为乙醇、乙二醇中的一种。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的一种用于回用水活性染色的抗絮凝匀染剂的制备方法，其特征在于：将配方量的丙烯酸及丙烯酰乙二胺琥珀酸盐的聚合物、腰果酸酰胺双性聚醚表面活性剂加入溶剂以及去离子水，在60-80℃充分搅拌均匀，然后过滤出料即可。
5.根据权利要求4所述的一种用于回用水活性染色的抗絮凝匀染剂的制备方法，其特征在于，丙烯酸及丙烯酰乙二胺琥珀酸盐的聚合物的制备包括以下步骤：(1)将丙烯酸、丙烯酰乙二胺、去离子水混合均匀形成滴加液；
(2)在搭有温度计、恒压滴加器、冷凝回流器的四口烧瓶上，将步骤(1)的滴加液与引发剂分别加入到恒压滴加器中，充氮气去除空气，打开搅拌装置，缓慢升温至70-110℃，开始缓慢滴加滴加液与引发剂水，1-2h内完成滴加，滴加后恒温反应2-3h；
(3)降温至50-70℃，加入顺酐，充分搅拌并恒温2-3h，加入碱剂调节pH值至8-9，充氮气驱走空气；
(4)加入亲核加成催化剂，密闭反应釜，打开冷凝回流装置，升温至110-160℃，恒温2-3h后，即可降温出料。
6.根据权利要求5所述的一种用于回用水活性染色的抗絮凝匀染剂的制备方法，其特征在于：亲核加成催化剂为4-二甲氨基吡啶，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种，碱剂为碳酸氢钠、碳酸钠中的一种。
7.根据权利要求4所述的一种用于回用水活性染色的抗絮凝匀染剂的制备方法，其特征在于，腰果酸酰胺双性聚醚表面活性剂的制备包括以下步骤：
(1)在搭有温度计、分水器、冷凝回流器的四口烧瓶内分别加入腰果酸及二乙烯三胺，充氮气去除空气；
(2)打开搅拌装置，缓慢升温至70-110℃，加入酰胺化催化剂，升温至180℃-220℃，恒温1-3h后再关闭氮气抽真空，并持续2-3h；
(3)降温至50-70℃，加入单环氧聚醚，缓慢升温至80-100℃，充分搅拌2-3h；
(4)加入亲核取代催化剂，将磺化试剂加入反应釜，全程保持氮气，升温脂130-150℃，充分保温搅拌2-3h后降温出料。
8.根据权利要求6所述的一种用于回用水活性染色的抗絮凝匀染剂的制备方法，其特征在于：亲核取代催化剂为甲醇钠，磺化试剂为氨基磺酸。
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