CN115947902B - 一种回用水染色抗絮凝匀染剂和制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种回用水染色抗絮凝匀染剂和制备方法及其应用，属于匀染剂相关技术领域。本发明首先以甲氧基PEG乙烯磺酸酯、丙烯酸甲氧基PEG酯、引发剂制备预反应液，再加入丙烯酸水溶液、引发剂水溶液与链转移剂水溶液保温反应，最后加入氢氧化钠调节pH至5~7后再加入表面活性剂制得回用水染色抗絮凝匀染剂。本发明的匀染剂具有高负电荷密度，对回用水中残留的聚丙烯酰胺、聚合铁盐及聚合铝盐等阳离子絮凝剂有突出的抗染料絮凝作用，同时对活性染料有增溶、匀染效果。本发明制备的回用水染色抗絮凝匀染剂，可用于回用水，在染色过程中可防止絮凝剂危害染色织物的质量，具有较高的推广价值。

Description

一种回用水染色抗絮凝匀染剂和制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及匀染剂相关技术领域，具体为一种回用水染色抗絮凝匀染剂和制备方法及其应用。
背景技术
浸染，是指将纺织物反复浸渍在染液中，使之和染液不断相对运动的染色方法，迄今仍是最实用、最简单和最广泛使用的染色工艺。然而，浸染工艺存在有着耗水量大和污水量大的严重缺点。每吨针织品在染色工艺中大约消耗270－380吨水，排放约200－360吨污水。因此，浸染污水的处理和回用具有重大的现实意义。
研究发现使用回用水和新鲜水染色，两者在特性和质量上没有很大的差异。以含一定比例新鲜水和回用水的混和水用于漂染等工序，是一个易行、简单、经济和实用的方法，可降低水的用量和污水排放。但目前回用水中往往含有残留的絮凝剂，但絮凝剂的残留量并未纳入染厂的常规检测指标中。未能有效的对絮凝剂的含量进行监测，也为染厂的染色活性染色留下了重大的隐患，色斑、色花等层出不穷的质量问题也成为染厂最大的困扰。而现有的技术中，关于处理回用水中絮凝剂问题相关的内容较少。
因此，现需一种可用于回用水、在染色过程中可防止絮凝危害染色织物质量的匀染剂。
发明内容
为解决现有的技术问题，本发明提供了一种回用水染色抗絮凝匀染剂及其制备方法，其中制备方法包括以下步骤：
Ⅰ.在去离子水内滴加甲氧基PEG乙烯磺酸酯、丙烯酸甲氧基PEG酯、引发剂，进行升温反应，制备预反应液；
Ⅱ.在预反应液内加入丙烯酸水溶液、引发剂水溶液与链转移剂水溶液，保温反应0.5～1.5h；
Ⅲ.反应结束后，降温，滴加液碱中和至pH＝5～7，加入表面活性剂搅拌均匀，即制得防絮凝匀染剂。
优选或可选的，所述升温反应为：在去离子水内滴加甲氧基PEG乙烯磺酸酯、丙烯酸甲氧基PEG酯、引发剂后，在75～85℃下反应0.5～1h；所述步骤Ⅰ的引发剂用量为甲氧基PEG乙烯磺酸酯、丙烯酸甲氧基PEG酯总质量的4％～5％。
优选或可选的，所述甲氧基PEG乙烯磺酸酯、丙烯酸甲氧基PEG酯、丙烯酸水溶液中的丙烯酸质量之比为1～2：1～2：8～15。
优选或可选的，步骤Ⅱ所述在预反应液内加入丙烯酸水溶液、引发剂水溶液与链转移剂的方式为分别滴加，滴加时间为超过1h但不超过4h。
优选或可选的，所述步骤Ⅱ的引发剂水溶液中，引发剂的用量为丙烯酸质量的5％～15％；所述链转移剂的用量为引发剂质量的1～2倍。
优选或可选的，所述甲氧基PEG乙烯磺酸酯的化学式如下式(1)所示：
式(1)
所述甲氧基PEG乙烯磺酸酯的PEG单元的分子量为200～800。
优选或可选的，所述丙烯酸甲氧基PEG酯的化学式如下式(2)所示：
式(2)
所述丙烯酸甲氧基PEG酯的PEG单元的分子量为200～800。
优选或可选的，步骤Ⅰ、Ⅱ所述的引发剂包括过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或多种；所述链转移剂包括硼氢化钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、偏二硫酸钠、硫代硫酸钠、连二亚硫酸钠的一种或多种。
一种回用水染色抗絮凝匀染剂，根据上述任一项回用水染色抗絮凝匀染剂的制备方法所制得，所述回用水染色抗絮凝匀染剂的化学式如下式(3)所示：
式(3)
一种回用水染色抗絮凝匀染剂，应用于回用水活性染料染色的抗絮凝匀染剂。
有益效果：
本发明提供了一种回用水染色抗絮凝匀染剂和制备方法及其应用，首先以甲氧基PEG乙烯磺酸酯、丙烯酸甲氧基PEG酯、引发剂制备预反应液，再加入丙烯酸水溶液、引发剂水溶液与链转移剂水溶液保温反应，最后加入液碱与表面活性剂十二烷基二苯醚二磺酸钠。本发明的匀染剂具有高负电荷密度，可以对聚丙烯酰胺、聚合铁盐及聚合铝盐等阳离子进行有效静电中和与吸附，对回用水中残留的聚丙烯酰胺、聚合铁盐及聚合铝盐等阳离子絮凝剂有突出的抗染料絮凝作用，同时对活性染料有增溶、匀染效果。此外，同时分子量200～800甲氧基聚乙二醇类的表面活性剂侧基接枝于聚丙烯酸直链形成枝化体系，可有效提高染料及残留絮凝剂的分散性及对织物的渗透性，促进织物染色。本发明制备的回用水染色抗絮凝匀染剂，可用于回用水，在染色过程中可防止絮凝剂危害染色织物的质量，具有较高的推广价值。
附图说明
图1为本发明的回用水染色抗絮凝匀染剂的聚合物结构式；
图2为在含各模拟絮凝剂的待测样品中不加有抗絮凝匀染剂的效果图样；
图3～4为在含各模拟絮凝剂的待测样品中，加有抗絮凝匀染剂的效果图样。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
下面结合实施例，对本发明作进一步说明，所述的实施例的示例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术和反应条件者，可按照本领域内的文献所描述的技术或条件或产品说明书进行。凡未注明厂商的试剂、仪器或设备，均可通过市售获得。
实施例1
步骤1：1L四口瓶中，加入去离子水140g，甲氧基PEG200乙烯磺酸酯10g，丙烯酸甲氧基PEG200酯10g，引发剂0.9g，升温至75-85℃，预反应30min。
步骤2：将丙烯酸：190g，去离子水10g混合搅拌均匀后，加入到1#滴定管。
将过硫酸盐，5g，去离子水25g混合搅拌均匀后，加入到2#滴定管。
链转移剂10g，去离子水50g混合搅拌均匀后，加入到3#滴定管。
保持温度在75-85℃下，滴加三种混合液。控制滴加时间为3小时内完成。
步骤3：滴加完毕后于75-85℃下保温90min，降温至60～70℃，滴加48％液碱220g中和至中性。后加入十二烷基二苯醚二磺酸钠20g搅拌均匀，即制得回用水染色抗絮凝匀染剂。
实施例2
步骤1：1L四口瓶中，加入去离子水140g，甲氧基PEG400乙烯磺酸酯10g，丙烯酸甲氧基PEG400酯10g，引发剂0.9g，升温至75-85℃，预反应30min。
步骤2：将丙烯酸：190g，去离子水10g混合搅拌均匀后，加入到1#滴定管。
将过硫酸盐，5g，去离子水25g混合搅拌均匀后，加入到2#滴定管。
链转移剂10g，去离子水50g混合搅拌均匀后，加入到3#滴定管。
保持温度在75-85℃下，滴加三种混合液。控制滴加时间为3小时内完成。
步骤3：滴加完毕后于75-85℃下保温90min，降温至60～70℃，滴加48％液碱180g中和至pH＝6。后加入十二烷基二苯醚二磺酸钠20g搅拌均匀，即制得回用水染色抗絮凝匀染剂。
实施例3
步骤1：1L四口瓶中，加入去离子水140g，甲氧基PEG600乙烯磺酸酯5g，丙烯酸甲氧基PEG800酯10g，引发剂0.7g，升温至75-85℃，预反应30min。
步骤2：将丙烯酸：190g，去离子水10g混合搅拌均匀后，加入到1#滴定管。
将过硫酸盐，5g，去离子水25g混合搅拌均匀后，加入到2#滴定管。
链转移剂10g，去离子水50g混合搅拌均匀后，加入到3#滴定管。
保持温度在75-85℃下，滴加三种混合液。控制滴加时间为3小时内完成。
步骤3：滴加完毕后于75-85℃下保温90min，降温至60～70℃，滴加质量分数48％液碱170g中和至pH＝5.5。后加入十二烷基二苯醚二磺酸钠20g搅拌均匀，即制得回用水染色抗絮凝匀染剂。
对比例1
以市售常见的螯合分散剂亚氨基二琥珀酸四钠盐作为对比例1的匀染剂。
对比例2
以巴斯夫公司，牌号CP-5的马来酸-丙烯酸共聚物作为对比例2的匀染剂。
对比例3
以浙江欣奇，牌号SQ-40的丙烯酸-马来酸共聚物钠盐作为对比例3的匀染剂。
性能测试
抗絮凝匀染效果测试：
模拟染厂回用水的染色工况，在实验过过程中人为加入聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、六水合三氯化铁三种化合物模拟絮凝剂，通过抽滤观察染料在滤纸上的着色情况。着色越浅或未着色，证明抗絮凝匀染效果越好。反之则抗絮凝效果差。同时设置不添加匀染剂的空白例作为对照组。
试剂材料：
直接耐晒翠兰FBL；分析纯：聚丙烯酰胺、六水合三氯化铁；定量滤纸(NO.5B)。
①聚丙烯酰胺抗絮凝匀染效果：在染色的钢杯中加入聚丙烯酰胺0.14g/L，直接耐晒翠兰FBL 0.3g/L，pH用48％氢氧化钠调节至10，抗絮凝匀染剂1g/L，总液量150mL，进入染色机，升温至60℃，15min后取出，立刻抽滤。观察抗絮凝匀染效果。滤纸残留的染料越少，效果越好。反之越差。
②六水合三氯化铁的抗絮凝匀染效果：在染色的钢杯中加入六水合三氯化铁0.1g/L，48％氢氧化钠1.875g/L，抗絮凝匀染剂1g/L，总液量150mL，进入染色机，升温至60℃，15min后取出，立刻抽滤。观察抗絮凝匀染效果。滤纸残留的染料越少，效果越好。反之越差。
③聚合氯化铝抗絮凝匀染效果：在染色的钢杯中加入聚合氯化铝0.1g/L，48％氢氧化钠1.875g/L，抗絮凝匀染剂1g/L，总液量150mL，进入染色机，升温至60℃，15min后取出，立刻抽滤。观察抗絮凝匀染效果。滤纸残留的染料越少，效果越好。反之越差。
图2～4为在各模拟絮凝剂下，空白对照组、各实施例与各对比例的抗絮凝匀染效果。
其中，图2中的编号M、N、O依次为聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、六水合三氯化铁三种絮凝剂中均不加入抗絮凝匀染剂的效果图样，作为空白对照组使用；
图3中的编号A、B、C依次分别为在含聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、六水合三氯化铁三种絮凝剂的待测样品中加入实施例1制得的抗絮凝匀染剂、加入量为1g/L的效果图样；编号D、E、F依次分别为在含聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、六水合三氯化铁三种絮凝剂的待测样品中加入实施例2制得的抗絮凝匀染剂、加入量为1g/L的效果图样；编号G、H、I依次分别为在含聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、六水合三氯化铁三种絮凝剂的待测样品中加入实施例3制得的抗絮凝匀染剂、加入量为1g/L的效果图样；
图4中的编号J为在含聚丙烯酰胺絮凝剂的待测样品中加入1g/L对比例1的抗絮凝匀染剂的效果图样；K为在含聚合氯化铝絮凝剂的待测样品中加入1g/L对比例2的抗絮凝匀染剂的效果图样；L为在含六水合三氯化铁絮凝剂的待测样品中加入1g/L对比例3的抗絮凝匀染剂的效果图样。
从图2～4中不难看出，本发明实施例1～3制得的回用水染色抗絮凝匀染剂，与空白对照组、各对比例的匀染剂相比，其匀染效果均肉眼可见地得到了提升。同时，本发明的实施例1～3的匀染剂，在聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、六水合三氯化铁三种絮凝剂中均可显示出较高的匀染性能，制得的匀染剂更为泛用，适合于多种含有不同絮凝剂的回用水。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种回用水染色抗絮凝匀染剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
Ⅰ.在去离子水内滴加甲氧基PEG乙烯磺酸酯、丙烯酸甲氧基PEG酯、引发剂，进行升温反应，制备预反应液；
Ⅱ.在预反应液内加入丙烯酸水溶液、引发剂水溶液与链转移剂水溶液，保温反应0.5～1.5h；
Ⅲ.反应结束后，降温，滴加液碱中和，加入表面活性剂搅拌均匀，即制得抗絮凝匀染剂。
2.根据权利要求1所述的回用水染色抗絮凝匀染剂的制备方法，其特征在于，
所述升温反应为：在去离子水内滴加甲氧基PEG乙烯磺酸酯、丙烯酸甲氧基PEG酯、引发剂后，在75～85℃下反应0.5～1h；所述步骤Ⅰ的引发剂用量为甲氧基PEG乙烯磺酸酯、丙烯酸甲氧基PEG酯总质量的4％～5％。
3.根据权利要求1所述的回用水染色抗絮凝匀染剂的制备方法，其特征在于，
所述甲氧基PEG乙烯磺酸酯、丙烯酸甲氧基PEG酯、丙烯酸水溶液中的丙烯酸质量之比为1～2：1～2：8～15。
4.根据权利要求1所述的回用水染色抗絮凝匀染剂的制备方法，其特征在于，
步骤Ⅱ所述在预反应液内加入丙烯酸水溶液、引发剂水溶液与链转移剂水溶液的方式为分别滴加，滴加时间为超过1h但不超过4h。
5.根据权利要求1所述的回用水染色抗絮凝匀染剂的制备方法，其特征在于，
所述步骤Ⅱ的引发剂水溶液中，引发剂的用量为丙烯酸质量的5％～15％；所述链转移剂的用量为引发剂质量的1～2倍。
6.根据权利要求1所述的回用水染色抗絮凝匀染剂的制备方法，其特征在于，
所述甲氧基PEG乙烯磺酸酯的化学式如下式(1)所示：
式(1)
所述甲氧基PEG乙烯磺酸酯的PEG单元的分子量为200～800。
7.根据权利要求1所述的回用水染色抗絮凝匀染剂的制备方法，其特征在于，
所述丙烯酸甲氧基PEG酯的化学式如下式(2)所示：
式(2)
所述丙烯酸甲氧基PEG酯的PEG单元的分子量为200～800。
8.根据权利要求1所述的回用水染色抗絮凝匀染剂的制备方法，其特征在于，
步骤Ⅰ、Ⅱ所述的引发剂包括过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或多种；所述链转移剂包括硼氢化钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、偏二硫酸钠、硫代硫酸钠、连二亚硫酸钠的一种或多种。
9.一种回用水染色抗絮凝匀染剂，根据权利要求1～8任一项所述的回用水染色抗絮凝匀染剂的制备方法所制得，其特征在于，
所述回用水染色抗絮凝匀染剂的化学式如下式(3)所示：
式(3)
10.一种根据权利要求9所述的回用水染色抗絮凝匀染剂的应用，其特征在于，应用于回用水活性染料染色的抗絮凝匀染剂。
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