CN108929556A - 一种分散蓝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种分散蓝的制备方法，属于染料制备技术领域，包括步骤：将2‑氰基‑4‑硝基‑6‑溴苯胺、硫酸溶液和亚硝酰硫酸混合进行重氮化，获得重氮盐，其中硫酸溶液的质量分数为72％～85％；在上述重氮盐中加冰进行温控，然后加入氨基磺酸、偶合组份和分散剂进行偶合反应，偶合反应的温度控制在‑10～15℃。本发明提供的分散蓝的制备方法，工艺简单，易于操作，收率稳定，安全性高，所制备出的分散蓝染料，色光鲜艳。

Description

一种分散蓝的制备方法
技术领域
本发明属于染料制备技术领域，具体涉及一种分散蓝的制备方法。
背景技术
分散蓝183:1是一种用量较大的染料品种，可用于单色或拼色，是拼色B56的主要成份。目前，国内制备的分散蓝183:1，重氮盐分解多，染料杂质多，色光不够艳，拼出的B56颜色发暗。分散蓝183:1色光不够鲜艳有以下二个原因：其一为合成时采用98％浓硫酸介质中重氮，用浓硫酸介质重氮，在偶合中会碰到一个问题，即浓酸重氮盐加到盛有偶合组份的冰水中时，浓酸遇水会剧烈放热，造成周围未来得及反应的重氮盐分解，造成成品染料带有黄色分解物，其二为偶合时加入重氮组份重量的20倍底水，偶合组份浓度低，与重氮盐碰撞机会少，导致重氮盐分解多。
发明内容
本发明的目的是提供一种分散蓝的制备方法，工艺简单，易于操作，收率稳定，安全性高，所制备出的分散蓝染料色光鲜艳。
本发明提供了如下的技术方案：
一种分散蓝的制备方法，包括以下步骤：
S1：将2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、硫酸溶液和亚硝酰硫酸按摩尔比为1:0.7～5:1.01～1.05的比例混合，进行重氮化反应，获得重氮盐，其中硫酸溶液的质量分数为72％～85％；
S2：在S1获得的重氮盐中加冰进行温控，然后加入氨基磺酸、偶合组份和分散剂进行偶合反应，偶合反应的温度控制在-10～15℃。
优选的，所述S1中硫酸溶液的质量分数为75％～80％，采用该浓度范围的硫酸所制备的分散蓝染料颜色鲜艳。
优选的，所述S1中的重氮化反应温度为-10～20℃，反应的时间为3～8h，有利于反应的充分进行。
优选的，所述S2中的分散剂为壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和脂肪酸氧乙烯醚中的一种。
优选的，所述S2中偶合反应的温度控制在-5～0℃，有利于充分进行偶合反应。
优选的，所述S2中的偶合组分为3-N，N-二乙基氨基乙酰苯胺，用于进行偶尔反应。
优选的，所述S2中偶合反应的时间为1.8～2.2h，有利于充分进行偶合反应。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用72％～85％的硫酸进行重氮化反应，与现有技术相比，硫酸的浓度降低，因此将其与偶合组分混合时，不会剧烈放热，因此不会产生黄色分解物；其次，偶合反应时不加入底水，可有效防止重氮盐分解，因此所制备出的分散蓝染料色光鲜艳。
(2)本发明提供的分散蓝的制备方法，工艺简单，易于操作，收率稳定，因采用的硫酸浓度降低，操作安全性也显著提高。
具体实施方式
实施例1
一种分散蓝的制备方法，包括以下步骤：
S1：在反应釜中加入75％的硫酸600kg，40％的亚硝酰硫酸1224kg，开夹套冷盐水控制温度在-5～0℃，慢加入2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺915kg，加完保温反应5h后，得重氮盐待用，反应式为：
S2：偶合釜中，加入氨基磺酸5kg，助剂OP-10(壬基酚聚氧乙烯醚)5kg，65％的偶合组份(3-N，N-二乙基氨基乙酰苯胺)1197kg，碎冰7000kg，搅拌下开始滴加S1中获得的重氮盐，滴加时间2h，滴完后，加冰保持温度-1℃，充分反应2h，反应式为：
S3：充分反应后，用蒸汽升温至80℃，保温1h后，将物料泵入压滤机，50℃热水洗净，得滤饼折干1649kg，HPLC 95％。
实施例2
一种分散蓝的制备方法，包括以下步骤：
S1：在反应釜中加入80％的硫酸562.5kg，40％的亚硝酰硫酸1224kg，开夹套冷盐水控制温度在-5～0℃，慢加入2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺915kg，加完保温反应5h后，得重氮盐待用；
S2：偶合釜中，加入氨基磺酸5kg，助剂SL808(脂肪酸氧乙烯醚)5kg，65％的偶合组份(3-N，N-二乙基氨基乙酰苯胺)1197kg，碎冰7000kg，搅拌下开始滴加S1中获得的重氮盐，滴加时间2h，滴完后，加冰保持温度-3℃，充分反应2h后，用蒸汽升温至80℃，保温1h后，将物料泵入压滤机，50℃热水洗净，得滤饼折干1653kg，HPLC 95％。
对比例
在反应釜中加入98％的硫酸450kg，40％的亚硝酰硫酸1224kg，开夹套冷盐水控制温度在10～15℃，慢加入2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺915kg，加完保温反应5h后，得重氮盐待用。
偶合釜中，加入底水18T，加入氨基磺酸5kg，助剂OP-10(壬基酚聚氧乙烯醚)5kg，65％的偶合组份(3-N，N-二乙基氨基乙酰苯胺)1197kg，碎冰11T，搅拌下开始滴加重氮盐，滴加时间2h，滴完后，加冰保持温度-3℃，充分反应2h后，用蒸汽升温至40℃，保温1h后，将物料泵入压滤机，50℃热水洗净，得滤饼折干1596kg，HPLC 91％。
将实施例1、实施例2、对比例和标样，各取1g，分散于500ml水中，混匀后各取20ml分散液与80ml水，用醋酸调PH＝4～5，加入2g涤纶纤维，按国标GB/T2394-2006法进行染色处理，布样烘干，用X-rite测色仪测色(标样为测色标准)，结果如下表1:
表1色光的测试结果
表1中ΔA正表示色光偏红，ΔB负表示色光偏蓝，ΔC正表示色光偏艳。
从上表1可知，本发明制备出的分散蓝染料为红蓝光，色光艳丽，产品纯度高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种分散蓝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、硫酸溶液和亚硝酰硫酸按摩尔比为1:0.7～5:1.01～1.05的比例混合，进行重氮化反应，获得重氮盐，其中硫酸溶液的质量分数为72％～85％；
S2：在S1获得的重氮盐中加冰进行温控，然后加入氨基磺酸、偶合组份和分散剂进行偶合反应，偶合反应的温度控制在-10～15℃。
2.根据权利要求1所述的一种分散蓝的制备方法，其特征在于，所述S1中硫酸溶液的质量分数为75％～80％。
3.根据权利要求1所述的一种分散蓝的制备方法，其特征在于，所述S1中的重氮化反应温度为-10～20℃，反应的时间为3～8h。
4.根据权利要求1所述的一种分散蓝的制备方法，其特征在于，所述S2中的分散剂为壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和脂肪酸氧乙烯醚中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种分散蓝的制备方法，其特征在于，所述S2中偶合反应的温度控制在-5～0℃。
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