CN106118118A - 蓝色分散染料及其组合物、制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种蓝色分散染料及其组合物、制备方法和应用。蓝色分散染料为结构通式(Ⅰ)中的一种,
Description
技术领域
本发明涉及化学领域，具体而言，涉及一种蓝色分散染料及其组合物、制备方法和应用。
背景技术
已知的分散蓝品种繁多，其中具代表性的，在国内外享有盛名的为：
C.I.分散蓝56，结构式：
C.I.分散蓝79，结构式：
前者色光纯正而鲜艳，牢度好，染色性能佳，适于高温高压染色工艺。但耐升华牢度低，不适于连续化的热熔工艺染色，该染料为蒽醌结构，给色强度低，适用于中浅色染色，提升能力差，不适于染深色。并且制备工艺复杂，废液多，不易治理。染料的成本高。
后者为深蓝色，不鲜艳，但耐升华牢度高，给色深浓，适于连续化的热熔工艺染色。而用于高温高压染色工艺效果不佳。该染料的生产工艺复杂，要求防爆，废液多，不易治理。
在用于醋酸纤维染色的分散蓝中，曾享有盛名的为：
C.I.分散蓝3，结构式为：
C.I.分散蓝102，结构式为:
上述染料染醋酸纤维，色光鲜艳，有优秀的性能，但日晒牢度不高，尤其是发现上述染料对皮肤有刺激，列为不环保染料。国内外已禁止使用。因此，需要有新的优秀的染醋纤的蓝色分散染料来满足市场上的需求。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明提供了一种蓝色分散染料及其组合物、制备方法和应用，以解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种蓝色分散染料，所述蓝色分散染料为下述结构通式(Ⅰ)中的一种：
式中：R1是氢、甲基、乙基、甲氧基或乙酰氨基；R2是C1-C4的烷基、烯丙基、甲氧基乙基、氯丁基、氰乙基或其中X为氢、甲基或氯；R3为氢、乙酰基或丙酰基。
优选地，所述R1是氢、甲基或乙酰氨基。
优选地，所述R2是乙基、氰乙基或其中X为氢、甲基或氯。
优选地，R3为氢、乙酰基。
本申请还提供一种蓝色分散染料组合物，所述蓝色分散染料组合物为所述结构通式中的两种或两种以上化合物的混合物。
本申请还提供所述的蓝色分散染料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
a.将3-氨基-5-硝基-2，1苯并异噻唑溶于硫酸中，然后滴加亚硝酰硫酸，反应至终点得到重氮液，待偶合；
b.取相应的偶合组分化合物，其结构通式(Ⅱ)为：
式中：R1是氢、甲基、乙基、甲氧基或乙酰氨基；R2是C1-C4的烷基、烯丙基、甲氧基乙基、氯丁基、氰乙基或其中X为氢、甲基或氯；R3为氢、乙酰基或丙酰基；
在搅拌下，将其溶于硫酸水溶液中，控制体系温度0-5度下，缓慢加入重氮盐，并保温反应至重氮盐消失；
c.过滤、水洗至中性，滤饼经商品加工即为所述蓝色分散染料。
本申请还提供一种所述的蓝色分散染料的应用，应用于涤纶纤维织物进行染色。
本申请还提供一种所述的蓝色分散染料的应用，应用于醋酸纤维织物进行染色。
本申请还提供一种所述的蓝色分散染料组合物的应用，应用于涤纶纤维织物进行染色。
本申请还提供一种根据权利要求5所述的蓝色分散染料组合物的应用，应用于醋酸纤维织物进行染色。
使用本申请提供的蓝色分散染料及其组合物、制备方法和应用，能够带来至少一个以下有益效果：
第一，提供了新的蓝色分散染料及其组合物，该染料及其组合物色泽鲜艳，给色深、浓，耐升华牢度好，既兼有C.I.分散蓝56色光艳和C.I.分散蓝79耐升华和给色深的优点；匀染性好，提升染色性能佳，可染深色，适于高温高压和热熔染色工艺，可与各类型分散染料搭配使用；第二，提供了该蓝色分散染料的合适的制备方法，该类染料生产工艺简单，偶合组分的制备无防爆要求，废液少易治理，环保安全价廉，有可观的发展前景；第三，该类染料染醋酸纤维色光鲜艳，匀染性好，提升力高，日晒牢度5-6级，比前述二禁用染料高一级，烟褪牢度好，染料造价低，三废易治理。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释本申请，而非对本申请的限定。
实施例1
本发明实施例1染料的化学结构如下：
其制备方法为：
将19.6克3-氨基-5-硝基-2.1苯并异噻唑溶于70毫升93-98％的硫酸中，然后在0-30度滴加40％的亚硝酰硫酸，保温反应至终点，得到重氮液，待偶合。
将25克N-乙基-N-3-氯-2-丙醇基间甲苯胺溶于10克硫酸和500毫升水的溶液中，加入适量的碎冰，然后在0-5度滴加上述重氮液，保温反应到重氮组分消失为终点，过滤水洗至中性，得到染料滤饼含干品约为38克，商品化加工后，染聚酯纤维为艳蓝色。检测得λmax＝620nm。
实施例2
本发明实施例2染料的化学结构如下：
将19.6克3-氨基-5-硝基-2.1苯并异噻唑溶于70毫升93-98％的硫酸中，然后在0-30度滴加40％的亚硝酰硫酸，保温反应至终点，得到重氮液，待偶合。
将31克N-对甲基苄基-N-3-氯-2-丙醇基间甲苯胺，溶于10克硫酸和500毫升水的溶液中，搅拌全溶后，加适量碎冰降温到0度以下。将重氮盐慢慢加入偶合液内，在0-5度保温反应，直到重氮盐消失。过滤水洗到中性，得到蓝色染料滤饼。商品化加工后，染聚酯纤维是艳蓝色。检测得λmax＝616nm。
实施例3
本发明实施例3染料的化学结构如下：
将19.6克3-氨基-5-硝基-2.1苯并异噻唑溶于70毫升93-98％的硫酸中，然后在0-30度滴加40％的亚硝酰硫酸，保温反应至终点，得到重氮液，待偶合。
将30克N-丁基-N-3-氯2-乙酰氧丙基苯胺溶于10克93％的硫酸和500毫升水的溶液中，搅拌全溶，加适量冰，降温到0度以下，慢慢加入重氮液，在0-5度保温反应至重氮盐消失，过滤水洗至中性。滤饼商品加工，染聚酯纤维为艳蓝色。检测得λmax＝613nm。
实施例4-13
参照实施例1-3得到实施例4-13染料，按其染料结构通式，具体染料结构及参数列入下表1:
表1实施例4-13染料的结构
本申请还提供一种蓝色分散染料组合物，所述蓝色分散染料组合物为所述结构通式(I)中的两种或两种以上化合物的混合物。
实施例14
向砂磨机中加入实施例5和实施例8所述的蓝色分散染料各10克，加入扩散剂MF18克、木质素磺酸钠22克、水和玻璃砂，研磨至扩散度4-5级，80℃下快速干燥，得到60克200％的蓝色商品化染料。在高温高压下染涤纶织物，为鲜艳的蓝色。
实施例15
向砂磨机中分别加入实施例1、2、3所述的蓝色分散染料10克、20克、5克，扩散剂MF50克，木质素磺酸钠27克，加水充分混合研磨，研磨至扩散度4-5级，在80℃下快速干燥，得到117克200％的商品化染料。
实施例16
向砂磨机中加入实施例1原染料10克，扩散剂MF16克，扩散剂木质素磺酸钠7克，水60毫升和适量玻璃砂，磨至扩散度4-5级，80°下快速干燥，得到约33克200％的商品化染料，常法高温高压下染色，染得纯涤纶织物，为均匀的艳蓝色，色光与C.I.分散蓝56近似。
实施例17
实施例染料用高温高压法染纯涤纶针织物。经测试对比较例C.I.分散蓝56原染料有更高的给色能力，并有优异的耐升华牢度。入下表2所示：
表2染料的给色强度及耐升华牢度
实施例18
实施例染料染纯涤纶针织布用高温高压法，其染样经测试对比较例C.I.分散蓝56有高的提升能力，其染色深度以I nteg值表示，提升指数以BDI表示，分别列入下表3：
表3染料的染色深度(InTeg值)
表4染料的提升指数(BDI值)
实施例19
称取实施例2染料0.1克(200％)溶于200ml的水中。用醋酸调至PH＝5-6，在40℃加纯醋酸纤维布，逐渐升温到85℃，保温60分钟，取出染料清洗，用2克/升清洗剂50-60℃处理15分钟后，水洗，染得艳蓝色。
本申请提供的蓝色分散染料及其组合物，具有色泽鲜艳，给色深、浓，耐升华牢度好，匀染性好，提升染色性能佳，可染深色，适于高温高压和热熔染色工艺，可与各类型分散染料搭配使用；该类染料生产工艺简单，废液少易治理，环保安全价廉。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种蓝色分散染料，其特征在于，所述蓝色分散染料为下述结构通式(Ⅰ)中的一种：
式中：R1是氢、甲基、乙基、甲氧基或乙酰氨基；R2是C1-C4的烷基、烯丙基、甲氧基乙基、氯丁基、氰乙基或其中X为氢、甲基或氯；R3为氢、乙酰基或丙酰基。
2.根据权利要求1所述的蓝色分散染料，其特征在于，所述R1是氢、甲基或乙酰氨基。
3.根据权利要求1所述的蓝色分散染料，其特征在于，所述R2是乙基、氰乙基或其中X为氢、甲基或氯。
4.根据权利要求1所述的蓝色分散染料，其特征在于，R3为氢、乙酰基。
5.一种蓝色分散染料组合物，其特征在于，所述蓝色分散染料组合物为权利要求1-4任一项所述结构通式中的两种或两种以上化合物的混合物。
6.一种权利要求1所述的蓝色分散染料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a.将3-氨基-5-硝基-2，1苯并异噻唑溶于硫酸中，然后滴加亚硝酰硫酸，反应至终点得到重氮液，待偶合；
b.取相应的偶合组分化合物，其结构通式(Ⅱ)为：
式中：R1是氢、甲基、乙基、甲氧基或乙酰氨基；R2是C1-C4的烷基、烯丙基、甲氧基乙基、氯丁基、氰乙基或其中X为氢、甲基或氯；R3为氢、乙酰基或丙酰基；
在搅拌下，将其溶于硫酸水溶液中，控制体系温度0-5度下，缓慢加入重氮盐，并保温反应至重氮盐消失；
c.过滤、水洗至中性，滤饼即为所述蓝色分散染料。
7.一种权利要求1-4任一项所述的蓝色分散染料的应用，应用于涤纶纤维织物进行染色。
8.一种权利要求1-4任一项所述的蓝色分散染料的应用，应用于醋酸纤维织物进行染色。
9.一种根据权利要求5所述的蓝色分散染料组合物的应用，应用于涤纶纤维织物进行染色。
10.一种根据权利要求5所述的蓝色分散染料组合物的应用，应用于醋酸纤维织物进行染色。
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Denomination of invention: Blue disperse dye, and composition, preparation method and application thereof Effective date of registration: 20190226 Granted publication date: 20170419 Pledgee: Penglai Jinxin Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: PENGLAI JIAXIN DYES & CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: 2019980000049 |
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Denomination of invention: Blue disperse dye and its composition, preparation method and application Effective date of registration: 20230129 Granted publication date: 20170419 Pledgee: Yantai Yida Financial Leasing Co.,Ltd. Pledgor: PENGLAI JIAXIN DYES & CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980031636 |
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Date of cancellation: 20230907 Granted publication date: 20170419 Pledgee: Yantai Yida Financial Leasing Co.,Ltd. Pledgor: PENGLAI JIAXIN DYES & CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980031636 |