CN106831588A - 一种食品添加剂柠檬黄的合成方法 - Google Patents

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    • C07D231/02—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings
    • C07D231/10—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D231/14—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
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Abstract

本发明提供了一种食品添加剂柠檬黄的合成方法，其包括如下步骤：重氮过程、耦合过程、压滤过程和喷雾干燥过程。由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：1、本发明合成过程产品纯度高，杂质少；2、柠檬黄的收率高，提高企业经济效益；3、合成的柠檬黄安全度比较高，产品的竞争力强。

Description

一种食品添加剂柠檬黄的合成方法
技术领域
本发明涉及一种食品添加剂柠檬黄的合成方法，属于有机合成技术领域。
背景技术
柠檬黄是世界上最常用、用量最大的一种合成食用色素，广泛用于糕点、食品、饮料，具有安全度高，基本无毒的特点。也用作医药和日用化妆品的着色剂，羊毛、蚕丝的染色及制造色淀。随着我国食品工业迅速发展，柠檬黄的需求量大幅度增长。通过工艺研发，减少产品中未反应的中间体和副染料等杂质含量，开发高纯度、高安全性的柠檬黄色素势在必行。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种食品添加剂柠檬黄的合成方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种食品添加剂柠檬黄的合成方法，其包括如下步骤：
将对氨基苯磺酸、盐酸和亚硝酸钠混合，在8℃下进行重氮化反应，得到重氮液，并控制重氮液的pH值为强酸性；
将所述重氮液均分成两份，将其中一份重氮液在15～18℃下加入熔化的DMAS，以及纯碱水，调节pH值不超过3，并控制温度为20～25℃；
在pH值为2～3的条件下搅拌，用H酸溶液监控重氮盐，待重氮盐消失后，用纯碱水调节pH值至7～8.5，并控制温度为20～35℃；
加入另一份重氮液，控制pH值不低于7，用H酸溶液监控重氮盐至消失后加入纯碱，调节pH值至9～9.5，升温至70～80℃，并维持70～75℃及pH不低于9，保温水解1小时；
冷却至3～12℃后，进行压滤，收集滤饼；
将所述滤饼进行喷雾干燥，得到柠檬黄产品。
作为优选方案，所述纯碱水的质量分数为13～15％。
作为优选方案，所述盐酸的质量分数为31％。
作为优选方案，所述喷雾干燥是在喷雾干燥机中进行的，控制进口温度140～170℃，出口温度78～90℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本专利合成过程产品纯度高，杂质少；
2、柠檬黄的收率高，提高企业经济效益；
3、合成的柠檬黄安全度比较高，产品的竞争力强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种食品添加剂柠檬黄的合成方法，其包括如下步骤：
1、重氮过程
分别投入对氨基苯磺酸和31％的盐酸，同时开启夹套冷冻，将物料冷却至5℃以下。
将预先配制好的亚硝酸钠溶液抽入亚钠计量槽，然后液下加入到酸析料中，温度控制在8℃以下，亚钠加完后，继续搅拌30分钟，始终保持亚钠微过量(用淀粉-碘化钾试纸测定)。重氮结束后，加入少量氨基磺酸消去过量的亚硝酸，并使pH保持强酸性，因为对氨基苯磺酸在酸性条件、低温下可以和亚硝酸钠发生重氮反应。
(对氨基苯磺酸在酸性条件、低温下和亚硝酸钠发生重氮反应。)
2、耦合过程
(1)、将已重氮好的重氮液平均分成两份，第一份放入偶合锅内，温度控制在15～18℃。之后将400kg熔化D.M.A.S放入偶合锅内。
(2)、在偶合锅内的物料中慢慢加入13～15％的纯碱水，将物料pH调至3，温度控制在20～25℃，此时物料转变为酒红色澄清溶液。(加纯碱液时必须使pH不大于3)
(3)、在pH＝2～3搅拌，用H酸溶液测定物料渗圈，要求重氮盐消失。
(4)、重氮盐消失后，用13～15％纯碱水，将物料pH调正至7～8.5，温度20～35℃。
(5)、往偶合锅内加入第二份重氮液，温度控制在20～35℃，pH值不低于7(否则应及时停止加入重氮液，片刻后撒入适量纯碱调pH值至8.5)。之后用H酸溶液测定物料渗圈使重氮盐消失(如中途发现H酸渗圈显红色，应立即停止加入重氮盐，待消失后再加)再搅拌15分钟，往锅内慢慢加入纯碱(加纯碱时防止溢料)，将物料pH调正至9～9.5。
(6)、将物料升温至70～80℃，并维持70～75℃及pH不低于9，保温水解1小时。
3、压滤过程
中和物料冷却至35～40℃，停止搅拌，继续冷却至3～12℃，至物料析出完全(用滤纸斑点法检查染料析清情况，待染料析清后)，于3～12℃进压滤机。滤液流入回收池，经泵打入回收贮槽沉淀回收染料。
4、喷雾干燥过程
将滤饼投入喷雾干燥机中，控制进口温度(底温)140～170℃，出口温度(顶温)78～90℃。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (4)

1.一种食品添加剂柠檬黄的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
将对氨基苯磺酸、盐酸和亚硝酸钠混合，在8℃下进行重氮化反应，得到重氮液，并控制重氮液的pH值为强酸性；
将所述重氮液均分成两份，将其中一份重氮液在15～18℃下加入熔化的DMAS，以及纯碱水，调节pH值不超过3，并控制温度为20～25℃；
在pH值为2～3的条件下搅拌，用H酸溶液监控重氮盐，待重氮盐消失后，用纯碱水调节pH值至7～8.5，并控制温度为20～35℃；
加入另一份重氮液，控制pH值不低于7，用H酸溶液监控重氮盐至消失后加入纯碱，调节pH值至9～9.5，升温至70～80℃，并维持70～75℃及pH不低于9，保温水解1小时；
冷却至3～12℃后，进行压滤，收集滤饼；
将所述滤饼进行喷雾干燥，得到柠檬黄产品。
2.如权利要求1所述的食品添加剂柠檬黄的合成方法，其特征在于，所述纯碱水的质量分数为13～15％。
3.如权利要求1所述的食品添加剂柠檬黄的合成方法，其特征在于，所述盐酸的质量分数为31％。
4.如权利要求1所述的食品添加剂柠檬黄的合成方法，其特征在于，所述喷雾干燥是在喷雾干燥机中进行的，控制进口温度140～170℃，出口温度78～90℃。
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