CN107325190A - 一种食品添加剂羟甲基纤维素钠的合成方法 - Google Patents

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    • C08B11/04—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals
    • C08B11/08—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals with hydroxylated hydrocarbon radicals; Esters, ethers, or acetals thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
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Abstract

本发明提供了一种食品添加剂羟甲基纤维素钠的合成方法，其包括如下步骤：重氮过程、耦合过程、压滤过程和喷雾干燥过程。由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：1、本发明合成过程产品纯度高，杂质少；2、羟甲基纤维素钠的收率高，提高企业经济效益；3、合成的羟甲基纤维素钠安全度比较高，产品的竞争力强。

Description

一种食品添加剂羟甲基纤维素钠的合成方法
技术领域
本发明涉及一种食品添加剂羟甲基纤维素钠的合成方法，属于有机合成技术领域。
背景技术
羟甲基纤维素钠是世界上最常用、用量最大的一种合成食用色素，广泛用于糕点、食品、饮料，具有安全度高，基本无毒的特点。也用作医药和日用化妆品的着色剂，羊毛、蚕丝的染色及制造色淀。随着我国食品工业迅速发展，羟甲基纤维素钠的需求量大幅度增长。通过工艺研发，减少产品中未反应的中间体和副染料等杂质含量，开发高纯度、高安全性的羟甲基纤维素钠色素势在必行。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种食品添加剂羟甲基纤维素钠的合成方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种食品添加剂羟甲基纤维素钠的合成方法，其包括如下步骤：
将对氨基苯磺酸、盐酸和亚硝酸钠混合，在8℃下进行重氮化反应，得到重氮液，并控制重氮液的pH值为强酸性；
将所述重氮液均分成两份，将其中一份重氮液在15～18℃下加入熔化的DMAS，以及纯碱水，调节pH值不超过3，并控制温度为20～25℃；
在pH值为2～3的条件下搅拌，用H酸溶液监控重氮盐，待重氮盐消失后，用纯碱水调节pH值至7～8.5，并控制温度为20～35℃；
加入另一份重氮液，控制pH值不低于7，用H酸溶液监控重氮盐至消失后加入纯碱，调节pH值至9～9.5，升温至70～80℃，并维持70～75℃及pH不低于9，保温水解1小时；
冷却至3～12℃后，进行压滤，收集滤饼；
将所述滤饼进行喷雾干燥，得到羟甲基纤维素钠产品。
作为优选方案，所述纯碱水的质量分数为13～15％。
作为优选方案，所述盐酸的质量分数为31％。
作为优选方案，所述喷雾干燥是在喷雾干燥机中进行的，控制进口温度140～170℃，出口温度78～90℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本专利合成过程产品纯度高，杂质少；
2、羟甲基纤维素钠的收率高，提高企业经济效益；
3、合成的羟甲基纤维素钠安全度比较高，产品的竞争力强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种食品添加剂羟甲基纤维素钠的合成方法，其包括如下步骤：
1、重氮过程
分别投入对氨基苯磺酸和31％的盐酸，同时开启夹套冷冻，将物料冷却至5℃以下。
将预先配制好的亚硝酸钠溶液抽入亚钠计量槽，然后液下加入到酸析料中，温度控制在8℃以下，亚钠加完后，继续搅拌30分钟，始终保持亚钠微过量(用淀粉-碘化钾试纸测定)。重氮结束后，加入少量氨基磺酸消去过量的亚硝酸，并使pH保持强酸性，因为对氨基苯磺酸在酸性条件、低温下可以和亚硝酸钠发生重氮反应。
(对氨基苯磺酸在酸性条件、低温下和亚硝酸钠发生重氮反应。)
2、耦合过程
(1)将已重氮好的重氮液平均分成两份，第一份放入偶合锅内，温度控制在15～18℃。之后将400kg熔化D.M.A.S放入偶合锅内。
(2)在偶合锅内的物料中慢慢加入13～15％的纯碱水，将物料pH调至3，温度控制在20～25℃，此时物料转变为酒红色澄清溶液。(加纯碱液时必须使pH不大于3)
(3)在pH＝2～3搅拌，用H酸溶液测定物料渗圈，要求重氮盐消失。
(4)重氮盐消失后，用13～15％纯碱水，将物料pH调正至7～8.5，温度20～35℃。
(5)往偶合锅内加入第二份重氮液，温度控制在20～35℃，pH值不低于7(否则应及时停止加入重氮液，片刻后撒入适量纯碱调pH值至8.5)。之后用H酸溶液测定物料渗圈使重氮盐消失(如中途发现H酸渗圈显红色，应立即停止加入重氮盐，待消失后再加)再搅拌15分钟，往锅内慢慢加入纯碱(加纯碱时防止溢料)，将物料pH调正至9～9.5。
(6)将物料升温至70～80℃，并维持70～75℃及pH不低于9，保温水解1小时。
3、压滤过程
中和物料冷却至35～40℃，停止搅拌，继续冷却至3～12℃，至物料析出完全(用滤纸斑点法检查染料析清情况，待染料析清后)，于3～12℃进压滤机。滤液流入回收池，经泵打入回收贮槽沉淀回收染料。
4、喷雾干燥过程
将滤饼投入喷雾干燥机中，控制进口温度(底温)140～170℃，出口温度(顶温)78～90℃。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (4)

1.一种食品添加剂羟甲基纤维素钠的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：将对氨基苯磺酸、盐酸和亚硝酸钠混合，在8℃下进行重氮化反应，得到重氮液，并控制重氮液的pH值为强酸性；将所述重氮液均分成两份，将其中一份重氮液在15～18℃下加入熔化的DMAS，以及纯碱水，调节pH值不超过3，并控制温度为20～25℃；在pH值为2～3的条件下搅拌，用H酸溶液监控重氮盐，待重氮盐消失后，用纯碱水调节pH值至7～8.5，并控制温度为20～35℃；加入另一份重氮液，控制pH值不低于7，用H酸溶液监控重氮盐至消失后加入纯碱，调节pH值至9～9.5，升温至70～80℃，并维持70～75℃及pH不低于9，保温水解1小时；冷却至3～12℃后，进行压滤，收集滤饼；将所述滤饼进行喷雾干燥，得到羟甲基纤维素钠产品。
2.如权利要求1所述的食品添加剂羟甲基纤维素钠的合成方法，其特征在于，所述纯碱水的质量分数为13～15％。
3.如权利要求1所述的食品添加剂羟甲基纤维素钠的合成方法，其特征在于，所述盐酸的质量分数为31％。
4.如权利要求1所述的食品添加剂羟甲基纤维素钠的合成方法，其特征在于，所述喷雾干燥是在喷雾干燥机中进行的，控制进口温度140～170℃，出口温度78～90℃。
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吕百龄主编: "《实用工业助剂全书》", 31 August 2001 *

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