CN104098923B - 一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法及其机面析出检测方法 - Google Patents

一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法及其机面析出检测方法 Download PDF

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周华
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Abstract

一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法及其机面析出检测方法，属于颜料合成及检测技术领域。它将2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠酸析反应得到悬浊液；加入亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应后得到重氮化溶液；再与3-羟基-2-萘甲酸在分散剂存在下偶合反应，得到的产物经色淀化得到红颜料。本发明在色淀前通过加入分散剂，对颜料进行包覆，阻碍颜料晶型的成长，改善了分散性，同时明显改善该蓝光颜料红在塑胶应用中的机面析出的应用性能，提高经济效益；其反应条件温和，对设备要求低，反应时间短，分散剂较常见，改性剂应用难度较小，得到的产物蓝光颜料红性能好，其耐热性达到220-230℃，耐迁移性4级。

Description

一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法及其机面析出检测方法
技术领域
本发明属于颜料合成及检测技术领域，具体涉及一种操作方便、合成工艺简单的机面析出少的红颜料的工业化生产方法及其机面析出检测方法。
背景技术
该颜料比C.I.颜料红48:3、48:4显黄光，主要用于塑胶和PU树脂上，但比颜料红57:1偏蓝光。大量用于PVC、PU着色，比P.R.48:1更耐光，PP中耐热220℃/5min，也可用于PP原浆着色。
机面析出是指在颜料与介质混合进行着色时颜料析出残留在混合机器表面的一种现象。
传统颜料生产、检测，未注意到颜料的机面析出这一性能，颜料的机面析出较严重，导致颜料着色的损失，同时对机器表面的清洗工作增加困难。给下游企业带来极大的困扰。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题和缺陷，本发明的目的在于提供一种操作方便、合成工艺简单的机面析出少的红颜料的工业化生产方法及其机面析出检测方法。
所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤：
1）酸析反应：将2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠、水加入普通反应釜中，升温至70-90℃，溶解后加盐酸，得到悬浊液；
2）重氮化反应：酸性条件下，在-2℃～10℃温度下向步骤1）得到的悬浊液中加入亚硝酸钠水溶液，进行重氮化反应后得到重氮化溶液，亚硝酸钠水溶液加入时间为10-20分钟；
3）将3-羟基-2-萘甲酸加入偶合反应釜中，搅拌下加入稀碱液至3-羟基-2-萘甲酸完全溶解，再加入分散剂搅拌均匀；
4）偶合反应：在10℃～20℃下，将步骤2）得到的重氮化溶液10分钟至30分钟内加入步骤3）的偶合反应釜中进行偶合反应，温度控制在10℃～20℃下搅拌1~2小时；
5）色淀化：步骤4）得到的反应液升温至35-45℃后将无机钙化合物加入到步骤4）的反应液中，升温至80~95℃，保温反应10-30分钟，再降至室温，过滤，滤饼在75~95℃下烘干得到红颜料。
所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法，其特征在于步骤1）所用的盐酸浓度为30%。
所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法，其特征在于步骤2）中亚硝酸钠溶液的浓度为20%，所用的2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠与亚硝酸钠溶液的质量比为1:1.43~1.5。
所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法，其特征在于所述的2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠与3-羟基-2-萘甲酸的投料质量比为1：0.8~0.85。
所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法，其特征在于步骤3）所述的分散剂为松香、歧化松香、S-松香、硬脂酸中的任意一种。
所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法，其特征在于2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠与分散剂的质量比为1：0.1~0.29。
所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法，其特征在于步骤5）所述的无机钙化合物为氯化钙、硝酸钙、醋酸钙中的任意一种。
所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法，其特征在于2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠与无机钙化合物的质量比为1:1.6~2。
所述的一种机面析出少的红颜料的机面析出检测方法，其特征在于用重量比为100:4的PVC粉和红颜料混合均匀，做成PVC试样白色色片，再用100：2的PVC粉与TiO2混合做成标准白色色片，将PVC试样白色色片与标准白色色片分别在二辊机上滚5min，用PVC标准白色色片和PVC试样白色色片压在一起相比，采用灰阶卡来将试样白色色片与标准白色色片之间颜色的深浅对比，查看机面析出程度，试样白色色片颜色比标白色色片准淡，则机面析出少。
本发明合成的颜料红，其反应方程式如下：
通过采用上述技术和检测，与现有技术和检测相比，本发明的有益效果如下：
1）本发明的检测方法中通过将试样色片与标准色片分别制成白色色片，经过二辊机滚过后，将两个色片直接对比，采用灰阶卡直观观察，能直接肉眼看出反应残留在机面的颜料多少，即机面析出的程度；
2）本发明在色淀前加入分散剂，对颜料进行包覆，阻碍颜料晶型的成长，改善了分散性，同时明显改善该蓝光颜料红在塑胶应用中的机面析出的应用性能，提高经济效益；
3）本发明反应条件温和，对设备要求低，反应时间短，分散剂较常见，改性剂应用难度较小，得到的产物蓝光颜料红性能好，其耐热性达到220-230℃，耐迁移性4级。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但实施例不限制本发明的保护范围。
实施例1：
1）将175Kg2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠加入普通反应釜，加2000Kg水，升温至70℃至完全溶解后，快速加入215Kg含量30%的盐酸，然后在0℃下10分钟内加入20%的亚硝酸钠溶液251Kg进行重氮化搅拌反应1个小时；
2）将145Kg3-羟基-2-萘甲酸注入偶合反应釜，加入250Kg含量30%的液碱，搅拌至3-羟基-2-萘甲酸溶解，加入35kg松香；
3）将重氮液在15℃下加入该偶合反应釜中进行偶合反应，重氮液加完后搅拌2小时；
4）升温至38℃，将280Kg氯化钙注入到偶合反应釜中，搅拌1小时，15分钟，后处理升温到95℃，保温30分钟，降温抽滤，在95℃烘干，得到颜料红371kg，该颜料红的应用性能：耐迁移性4级，耐酸性4级，耐碱性3级，耐候性4级，耐热210℃。
上述实施例中，分散剂用歧化松香、S-松香或硬脂酸代替松香，无机钙化合物用硝酸钙或醋酸钙代替氯化钙，均能取得同样的技术效果。
实施例2
1）将175Kg2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸加入普通反应釜，加2000Kg水；快速加入215Kg含量30%的盐酸，然后在10℃在20分钟内加入20%的亚硝酸钠溶液251Kg进行重氮化搅拌反应2个小时；
2）将148Kg3-羟基-2-萘甲酸注入偶合反应釜，加入255Kg含量30%的液碱，搅拌至3-羟基-2-萘甲酸溶解；
3）将重氮液在10℃下加入该偶合反应釜中进行偶合反应，重氮液加完后搅拌2小时，加入17.5kgS-松香；
4）升温至35℃，将350Kg氯化钙注入到偶合反应釜中，搅拌30分钟，后处理升温到95℃，保温10分钟，降温抽滤，在90℃烘干，得到颜料红重量351kg，该颜料红应用性能：耐迁移性4级，耐酸性5级，耐碱性3级，耐候性4级，耐热230℃。
实施例3
1）将175Kg2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸加入普通反应釜，加2000Kg水；快速加入215Kg含量30%的盐酸，然后在-2℃在15分钟内加入20%的亚硝酸钠溶液251Kg进行重氮化搅拌反应1个小时；
2）将145Kg3-羟基-2-萘甲酸注入偶合反应釜，加入250Kg含量30%的液碱，搅拌至3-羟基-2-萘甲酸溶解，加入30kg硬脂酸；
3）将重氮液在15℃下加入该偶合反应釜中进行偶合反应，重氮液加完后搅拌1.5小时；
4）升温至40℃，将320Kg氯化钙注入到偶合反应釜中，搅拌15分钟，后处理升温到85℃，保温20分钟，降温抽滤，在90℃烘干，得到颜料红重量359kg，该颜料红应用性能：耐迁移性5级，耐酸性5级，耐碱性5级，耐候性5级，耐热230℃。
实施例4
1）将175Kg2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸加入普通反应釜，加2000Kg水；快速加入215Kg含量30%的盐酸，然后在6℃缓慢加入20%的亚硝酸钠溶液262Kg进行重氮化搅拌反应1个小时；
2）将140Kg3-羟基-2-萘甲酸注入偶合反应釜，加入250Kg含量30%的液碱，搅拌至3-羟基-2-萘甲酸溶解，加入50kg硬脂酸；
3）将重氮液在12℃下加入该偶合反应釜中进行偶合反应，重氮液加完后搅拌1.5小时；
4）升温至42℃，将320Kg氯化钙注入到偶合反应釜中，搅拌15分钟，后处理升温到85℃，保温25分钟，降温抽滤，在80℃烘干，得到颜料红重量382kg，该颜料红应用性能：耐迁移性5级，耐酸性5级，耐碱性5级，耐候性5级，耐热220℃。

Claims (7)

1.一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤：
1）酸析反应：将2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠、水加入普通反应釜中，升温至70-90℃，溶解后加盐酸，得到悬浊液，所用的盐酸浓度为30%；
2）重氮化反应：酸性条件下，在-2℃～10℃温度下向步骤1）得到的悬浊液中加入亚硝酸钠水溶液，进行重氮化反应后得到重氮化溶液，亚硝酸钠水溶液加入时间为10-20分钟，亚硝酸钠溶液的浓度为20%，所用的2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠与亚硝酸钠溶液的质量比为1:1.43~1.5；
3）将3-羟基-2-萘甲酸加入偶合反应釜中，搅拌下加入稀碱液至3-羟基-2-萘甲酸完全溶解，再加入分散剂搅拌均匀；
4）偶合反应：在10℃～20℃下，将步骤2）得到的重氮化溶液10分钟至30分钟内加入步骤3）的偶合反应釜中进行偶合反应，温度控制在10℃～20℃下搅拌1~2小时；
5）色淀化：步骤4）得到的反应液升温至35-45℃后将无机钙化合物加入到步骤4）的反应液中，升温至80~95℃，保温反应10-30分钟，再降至室温，过滤，滤饼在75~95℃下烘干得到红颜料。
2.根据权利要求1所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法，其特征在于所述的2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠与3-羟基-2-萘甲酸的投料质量比为1：0.8~0.85。
3.根据权利要求1所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法，其特征在于步骤3）所述的分散剂为松香、歧化松香、S-松香、硬脂酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法，其特征在于2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠与分散剂的质量比为1：0.1~0.29。
5.根据权利要求1所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法，其特征在于步骤5）所述的无机钙化合物为氯化钙、硝酸钙、醋酸钙中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法，其特征在于2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠与无机钙化合物的质量比为1:1.6~2。
7.一种机面析出少的红颜料的机面析出检测方法，其特征在于用重量比为100:4的PVC粉和红颜料混合均匀，做成PVC试样白色色片，再用100：2的PVC粉与TiO2混合做成标准白色色片，将PVC试样白色色片与标准白色色片分别在二辊机上滚5min，用PVC标准白色色片和PVC试样白色色片压在一起相比，采用灰阶卡来将试样白色色片与标准白色色片之间颜色的深浅对比，查看机面析出程度，试样白色色片颜色比标白色色片准淡，则机面析出少。
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