CN101983992A - 一种颜料红57:1的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种颜料红57:1的合成方法，该方法是将4-氨基甲苯-3-磺酸的重氮盐与3-羟基-2萘甲酸钠溶液偶联，用无机钙化合物将其色淀化来制备。本发明采用3-羟基-2萘甲酸钠溶液进行偶合反应，解决了因现有技术中采用固体3-羟基-2萘甲酸带来的包装、运输、存储、人工投料的不利因数，能减少因为暴露而带来的环境影响危害；由于3-羟基-2-萘甲酸钠溶液是液体，因为液体的溶解性能及均匀性，可以更好的准确测出3-羟基-2-萘甲酸的实际含量；本发明能使整个生产过程零废液排放，节约处理费用、节省生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种颜料的合成方法，具体说是一种颜料红57:1的合成方法。
背景技术
目前合成颜料红57:1(即C.I.颜料红57:1)的工艺方法现状是通过将4-氨基甲苯-3磺酸的重氮盐与3-羟基-2萘甲酸偶联获得偶氮染料，然后将该偶氮染料进一步用无机钙化合物将其色淀化来制备的。
在获得4-氨基甲苯-3-磺酸的重氮盐的情况下的反应率是98％以上，这基本上是按化学计量规定的，为此，获得偶氮原料时的4-氨基甲苯-3-磺酸的重氮盐与3-羟基-2-萘甲酸的进料摩尔比有时用4-氨基甲苯-3-磺酸∶3-羟基-2-萘甲酸(摩尔比)来表示，但是，在该偶联反应中，二者的理论摩尔比是1∶1，考虑到搅拌效率和搅拌装置的力量、偶联剂与基料的反应率，实际上通常采用3-羟基-2-萘甲酸的摩尔比0.7-5mol％过量的进料。
现有工艺的反应步骤中，应用的3-羟基-2萘甲酸为固体状物，而该3-羟基-2萘甲酸已经被认识到是具有诱变性的化学物质，例如，对于顾客等所进行的处理其的作业也就是使用过程中的存储运输投料作业等，正在制定防止由于对顾客的暴露而导致的健康危害的办法。众所周知，固体物料的运输存储使用过程中的破损、暴露、挥发等因数的存在，易造成环境的污染。特别是投料使用过程中易因3-羟基-2萘甲酸的粉尘关系，而扩散漂浮出固体小颗粒于空气中，给顾客处理其的作业过程中带来健康危害。
另一方面来讲，在3-羟基-2萘甲酸的固体生产制造过程中，要使得到固体3-羟基-2萘甲酸需要产生大量的酸性废水，此废水的排放对于环境的破坏也有很大的贡献。而在合成C.I.颜料红57:1时，使用此固体3-羟基-2萘甲酸时又得溶解于大量的碱水中，此水量同制造固体3-羟基-2萘甲酸时产生的水量基本相等。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种无废液排放、节约生产成本、提高投料量精确度的颜料红57:1(即C.I.颜料红57:1)的合成方法。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种颜料红57:1的合成方法，该方法包括如下步骤：
(1)重氮反应：将4-氨基甲苯-3-磺酸和10％(重量百分比，下同)的盐酸及蒸馏水，调节PH，使得PH在1～2之间，然后在盐水浴中混合搅拌至0℃，在5分钟内滴加1.05份30％的亚硝酸钠溶液，控制反应温度在0～3℃，滴加结束控制温度0～3℃维持搅拌30分钟即得到重氮反应产物；
(2)偶合反应：将3.5％的3-羟基-2萘甲酸钠溶液，在盐水浴中搅拌冷却至0℃，滴加所述重氮反应产物，滴加时间15～30分钟，滴加过程控制温度0～3℃，滴加结束，维持0～3℃搅拌50～70分钟；
(3)分散反应：偶合反应完毕后，维持0～3℃的情况下在5分钟内滴加5％的松香皂溶液，滴加完毕，继续维持0～3℃的温度下搅拌15～30分钟；
(4)色淀反应：反散反应完毕后，控制温度0～3℃的情况下，在5分钟内滴加15％的氯化钙溶液，滴加结束，维持3～10℃的情况下搅拌50～70分钟；
(5)后处理：将上述物料升温至30±2℃，维持搅拌15～30分钟后，升温至80±2℃，维持搅拌15～30分钟，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤，再抽干得滤饼，滤饼在80～100℃干燥15～20小时，即得所述颜料红57:1成品；
其中所述4-氨基甲苯-3-磺酸∶盐酸∶亚硝酸钠溶液∶3-羟基-2萘甲酸钠溶液∶松香皂溶液∶氯化钙溶液之间的摩尔比为1∶1.1～1.5∶1～1.3∶20～50∶5～15。
所述4-氨基甲苯-3-磺酸∶盐酸∶亚硝酸钠溶液∶3-羟基-2萘甲酸钠溶液∶松香皂溶液∶氯化钙溶液之间的摩尔比为1∶1.13∶1.008∶38∶9。
有益效果：本发明与现有技术相比，其有益效果是：
(1)本发明对比于现有工艺的主要贡献在于原料3-羟基-2萘甲酸的投料状态由固态转变为液态，要使满足液态状态下的3-羟基-2萘甲酸符合本工艺质量要求，着重解决了因固体3-羟基-2萘甲酸带来的包装、运输、存储、人工投料的不利因数，改变成液体输送达到密闭操作，减少因为暴露而带来的环境影响危害；由于3-羟基-2-萘甲酸钠溶液是液体，因为液体的溶解性能及均匀性，可以更好的准确测出3-羟基-2-萘甲酸的实际含量，由于固体颗粒的不均匀性以及取样分析时的不全面性，往往在对固体物料进行化学分析时误差比较严重，而本发明中的传媒介质3-羟基-2-萘甲酸钠溶液是液体，并且是经过充分混合，而且其溶解性能是可达到完全澄清透明的，故可有效回避因为不均匀性以及取样的不全面性而带来的误差，从而更为准确的控制投料量；
(2)现有技术中在制备3-羟基-2萘甲酸固体状物时，需要经过升温→添加保险粉→调节pH→离心→干燥等操作，在此过程中还会产生工业废水，可产生25倍重量于3-羟基-2萘甲酸的COD高达3000左右的酸性废水，此废水处理费用为1200元/吨3-羟基-2萘甲酸，而本发明完全回避这些操作，而且还使整个生产过程零废液排放，这样不仅可以节约处理费用、节省生产成本，还可以回避由于这些操作而带来的环境影响；
(3)现有工艺中偶联剂的形成是将3-羟基-2萘甲酸、水和一定量的苛性钠混合搅拌成盐；而通过本发明实现了3-羟基-2萘甲酸钠溶液直接符合C.I.颜料红57:1的偶联剂的要求，能消除现有工艺中偶联剂的制备过程，在此过程中不仅有经济上的效益，同时也给操作者带来因投料而受到伤害。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
实施例1：将1份(摩尔比，下同)的4-氨基甲苯-3-磺酸(纯度99％)分散在131份的蒸馏水中后，添加1.13份的10％(重量)盐酸，此时PH值在1～2之间，然后在盐水浴中混合搅拌至0℃，在5分钟内滴加1.05份30％(重量)的亚硝酸钠溶液，控制反应温度在0～3℃，滴加结束控制温度0～3℃维持搅拌30分钟即得到重氮反应产物；接着将所述重氮反应物在15～30分钟内滴加进预先用冰盐浴降温并维持在0～3℃条件下的1.008份的3.5％(重量)的3-羟基-2萘甲酸钠溶液中，滴加过程维持在0～3℃，滴加结束，控制0～3℃持续搅拌60分钟；维持完毕后，在5分钟内滴加38份5％(重量)的松香皂溶液，维持温度0～3℃持续搅拌30分钟；维持完毕后，在5分钟内滴加9份15％(重量)的氯化钙溶液，滴加结束，维持3～10℃搅拌60分钟后将反应物升温至30±2℃，并维持搅拌30分钟，然后再升温至80±2℃，维持搅拌30分钟；过滤，用1300份蒸馏水洗涤滤饼，在95℃干燥16小时，粉碎，获得1.11份C.I.颜料红57:1的干燥颜料粉末。
实施例2：与实施例1基本相同，所不同的是所用3-羟基-2萘甲酸钠溶液的重量含量为4.0％，获得1.11份C.I.颜料红57:1的干燥颜料粉末。
实施例3：与实施例1基本相同，所不同的是所用3-羟基-2萘甲酸钠溶液的重量含量为3.0％，获得1.11份C.I.颜料红57:1的干燥颜料粉末。
实施例4：与实施例1基本相同，所不同的是所用3-羟基-2萘甲酸钠溶液的重量含量为3.2％，获得1.11份C.I.颜料红57:1的干燥颜料粉末。
实施例5：与实施例1基本相同，所不同的是所用3-羟基-2萘甲酸钠溶液的重量含量为3.8％，获得1.11份C.I.颜料红57:1的干燥颜料粉末。
实施例6：本发明C.I.颜料红57:1的合成方法，该方法包括如下步骤：
(1)重氮反应：将4-氨基甲苯-3-磺酸和10％(重量)的盐酸及蒸馏水，调节PH，使得PH值在1～2之间，然后在盐水浴中混合搅拌至0℃，在5分钟内滴加1.05份30％(重量)的亚硝酸钠溶液，控制反应温度在0～3℃，滴加结束控制温度0～3℃维持搅拌30分钟即得到重氮反应产物；
(2)偶合反应：将3.5％(重量)的3-羟基-2萘甲酸钠溶液，在盐水浴中搅拌冷却至0℃，滴加所述重氮反应产物，滴加时间15～30分钟，滴加过程控制温度0～3℃，滴加结束，维持0～3℃搅拌50分钟；
(3)分散反应：偶合反应完毕后，维持0～3℃的情况下在5分钟内滴加5％(重量)的松香皂溶液，滴加完毕，继续维持0～3℃的温度下搅拌15～30分钟；
(4)色淀反应：反散反应完毕后，控制温度0～3℃的情况下，在5分钟内滴加15％(重量)的氯化钙溶液，滴加结束，维持3～10℃的情况下搅拌50分钟；
(5)后处理：将上述物料升温至30±2℃，维持搅拌15～30分钟后，升温至80±2℃，维持搅拌15～30分钟，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤，再抽干得滤饼，滤饼在80～100℃干燥15～20小时，即得所述C.I.颜料红57:1成品；
其中所述4-氨基甲苯-3-磺酸∶盐酸∶亚硝酸钠溶液∶3-羟基-2萘甲酸钠溶液∶松香皂溶液∶氯化钙溶液之间的摩尔比为1∶1.1∶1∶20∶5；在步骤(1)中所用的蒸馏水与4-氨基甲苯-3-磺酸的摩尔比为120∶1。
实施例7：与实施例6基本相同，所不同的是各原料的摩尔比，所述4-氨基甲苯-3-磺酸∶盐酸∶亚硝酸钠溶液∶3-羟基-2萘甲酸钠溶液∶松香皂溶液∶氯化钙溶液之间的摩尔比为1∶1.5∶1.3∶50∶15；在步骤(1)中所用的蒸馏水与4-氨基甲苯-3-磺酸的摩尔比为150∶1。
实施例8：与实施例6基本相同，所不同的是各原料的摩尔比，所述4-氨基甲苯-3-磺酸∶盐酸∶亚硝酸钠溶液∶3-羟基-2萘甲酸钠溶液∶松香皂溶液∶氯化钙溶液之间的摩尔比为1∶1.3∶1.2∶30∶10；在步骤(1)中所用的蒸馏水与4-氨基甲苯-3-磺酸的摩尔比为132∶1。
以上所述的实施例为本发明的优选实施方式。本发明的合成方法还适用于C.I.颜料红48:1的合成，即在合成C.I.颜料红48:1时步骤与本发明相同，仅将步骤(1)中所投入的主原料改为2-氨基甲苯-3-磺酸即可。
Claims (2)
1.一种颜料红57:1的合成方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)重氮反应：将4-氨基甲苯-3-磺酸和10％(重量)的盐酸及蒸馏水，调节PH，使得PH值在1～2之间，然后在盐水浴中混合搅拌至0℃，在5分钟内滴加30％的亚硝酸钠溶液，控制反应温度在0～3℃，滴加结束控制温度0～3℃维持搅拌30分钟即得到重氮反应产物；
(2)偶合反应：将3～4％(重量)的3-羟基-2萘甲酸钠溶液，在盐水浴中搅拌冷却至0℃，滴加所述重氮反应产物，滴加时间15～30分钟，滴加过程控制温度0～3℃，滴加结束，维持0～3℃搅拌50～70分钟；
(3)分散反应：偶合反应完毕后，维持0～3℃的情况下在5分钟内滴加5％(重量)的松香皂溶液，滴加完毕，继续维持0～3℃的温度下搅拌15～30分钟；
(4)色淀反应：反散反应完毕后，控制温度0～3℃的情况下，在5分钟内滴加15％(重量)的氯化钙溶液，滴加结束，维持3～10℃的情况下搅拌50～70分钟；
(5)后处理：将上述物料升温至30±2℃，维持搅拌15～30分钟后，升温至80±2℃，维持搅拌15～30分钟，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤，再抽干得滤饼，滤饼在80～100℃干燥15～20小时，即得所述颜料红57:1成品；
其中所述4-氨基甲苯-3-磺酸∶盐酸∶亚硝酸钠溶液∶3-羟基-2萘甲酸钠溶液∶松香皂溶液∶氯化钙溶液之间的摩尔比为1∶1.1～1.5∶1～1.3∶20～50∶5～15。
2.根据权利要求1所述的一种颜料红57:1的合成方法，其特征在于，所述4-氨基甲苯-3-磺酸∶盐酸∶亚硝酸钠溶液∶3-羟基-2萘甲酸钠溶液∶松香皂溶液∶氯化钙溶液之间的摩尔比为1∶1.13∶1.008∶38∶9。
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