CN102408743B - 一种直接混纺藏青d-r染料的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种直接混纺藏青 D-R 染料的生产工艺，其以 4,4 ’ - 二氨基 -2 ’ - 磺酸二苯胺为原料，包括依次进行的重氮化反应、一次偶联反应、二次重氮化反应和二次偶联反应，一次偶联反应中，控制一次偶联产物溶液中一次偶联产物的质量含量为 12% ～ 15% ；二次重氮化反应中，控制二次重氮产物溶液中二次重氮产物的质量含量为 8% ～ 15% ；二次偶联反应中，控制二次偶联产物的溶液中二次偶联产物的质量含量为 10% ～ 20% ，该工艺还包括将二次偶联产物的溶液直接进行喷雾干燥或滚动干燥，得到直接混纺藏青 D-R 染料的步骤。本发明方法彻底革除了现有技术的提纯工序，简化了工艺、避免了废水排放，在实现清洁生产的同时，提高了生产效率。

Description

一种直接混纺藏青D-R染料的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种直接混纺藏青D-R染料的生产工艺。
背景技术
直接混纺藏青D-R是支撑涤/棉、涤/粘混纺纤维“一步一浴法“染色工艺的新型染料，由直接混纺藏青D-R支撑的涤/棉、涤/粘混纺纤维“一步一浴法”染色工艺，可以大大减少印染废水排放量，节约能耗，节省工时，具有工艺简便，安全，省钱，实效等优势。另外，它还是直接混纺染料三元色之一，既可以单色染色，又可以与其它直接混纺染料拼混染色，应用面广，使用量大。
直接混纺藏青D-R的结构式如下：
Figure 2011102281326100002DEST_PATH_IMAGE001
中国发明专利ZL200810107102.8公开了一种直接混纺藏青D-R的制备工艺，其由如下步骤组成：
（1）、重氮化反应：4,4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺发生重氮化反应生成重氮盐；
（2）、一次偶联反应：由步骤（1）所得的重氮盐与1.6(1.7)混合克利夫酸钠盐发生偶联反应制得一次偶联产物溶液，其中，1.6(1.7)混合克利夫酸钠盐与4,4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺摩尔比为1.96～1.98；
（3）、二次重氮化反应：向步骤（2）所得一次偶联产物溶液中加入盐酸、亚硝酸钠，在温度12～15℃下，保温反应3～5小时制得二次重氮产物溶液；
（4）、二次偶联反应：所述的二次重氮产物溶液与J酸钠盐反应，制得具有如上结构式的二次偶联产物的溶液，该溶液进行盐析、过滤、干燥得所述的直接混纺藏青D-R染料。
该专利所公开的制备工艺无中间提纯工序，仅在最后一步进行提纯，可以大大减少印染废水排放量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题提供一种彻底革除提纯工序，从而彻底避免废水排放的直接混纺藏青D-R的制备新工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种直接混纺藏青D-R染料的生产工艺，所述的直接混纺藏青D-R具有如下结构式：
Figure 2011102281326100002DEST_PATH_IMAGE002
所述生产工艺包括如下步骤：
（1）、重氮化反应：4,4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺发生重氮化反应生成重氮盐；
（2）、一次偶联反应：将1.6（1.7）混合克利夫酸溶解在碱性水溶液中制得混合克利夫酸盐的溶液，加入步骤（1）所得的重氮盐进行偶联反应，制得一次偶联产物溶液，其中，1.6(1.7)混合克利夫酸盐与4,4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺的摩尔比为1.96～1.98:1；
（3）、二次重氮化反应：向步骤（2）所得一次偶联产物溶液中加入盐酸、亚硝酸钠，在温度12～15℃下，保温反应3～5小时制得二次重氮产物溶液；
（4）、二次偶联反应：使所述的二次重氮产物溶液与J酸钠盐的水溶液在碱性条件下反应，制得具有如上结构式的二次偶联产物的溶液；
步骤（2）中，控制一次偶联产物溶液中一次偶联产物的质量含量为12%～15%；步骤（3）中，控制二次重氮产物溶液中二次重氮产物的质量含量为8%～15%；步骤（4）中，控制二次偶联产物的溶液中二次偶联产物的质量含量为10%～20%，
所述生产工艺还包括步骤（5）：将步骤（4）所得二次偶联产物的溶液直接进行喷雾干燥或滚动干燥，得到所述直接混纺藏青D-R染料。
优选地，步骤（2）中，控制所述的一次偶联产物溶液中一次偶联产物的质量含量为13%～14%。步骤（3）中，控制所述二次重氮产物溶液中二次重氮产物的质量含量为10%～12%。步骤（4）中，控制所述二次偶联产物的溶液中二次偶联产物的质量含量为14%～16%。
根据本发明的进一步实施方案：步骤（2）的一次偶联反应在温度10℃~15℃，pH 6.5~7下反应6~8小时。步骤（4）的二次偶联反应在温度5℃~10℃，pH 8.5~9.0下反应2~3小时。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明在ZL200810107102.8的基础上，对一次偶联反应、二次重氮反应以及二次偶联反应的条件进行优化，具体是对这二步反应的反应液的浓度进行了控制，使得最后所得二次偶联产物溶液无需经过升温，盐析，压滤等工序才能获能直接混纺藏青D-R，而能够通过简单的进行喷雾干燥或滚动干燥得到质量符合标准品的直接混纺藏青D-R成品。本发明方法彻底革除了现有技术的提纯工序，简化了工艺、避免了废水排放，在实现清洁生产的同时，提高了生产效率。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明不限于以下实施例。
实施例1
按照本实施例的直接混纺藏青D-R的生产工艺依次由如下四个步骤组成：
（1）、重氮化反应：将0.05mol 4,4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺与水，0.25mol盐酸混和，30分钟成悬浮体，加入冰冷却至0~5℃后，加入0.05mol亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，控制反应温度在0~5℃之间，反应时间2小时，得一次重氮产物；
（2）、一次偶联反应：0.098mol 1.6（1.7）混合克利夫酸在碱性水溶液中溶解形成混合克利夫酸的溶液，将由步骤（1）得到的一次重氮产物加入到该混合克利夫酸的溶液中，反应温度10℃~15℃，pH 6.8，物料呈红棕色悬浮体，反应6~8小时得一次偶联产物溶液，其中一次偶联产物的质量含量控制为13 %~14%；
（3）、二次重氮化反应：向由步骤（2）所得一次偶联产物溶液中加冰冷却，加入0.329mol盐酸，0.101mol的亚硝酸钠溶液，在13~15℃下进行重氮化反应，反应3小时，得深灰色悬浮液，即为二次重氮产物溶液，其中二次重氮产物的质量含量为10%~12%；
（4）、二次偶联反应：取0.1mol的J酸，用水和纯碱溶解获得J酸钠溶液，加冰，并加入偶合纯碱0.394mol，然后将步骤（3）所得的二次重氮产物溶液慢慢加入进行偶联反应，保持反应液pH 8.5~9.0，温度5~8℃，反应2小时，得到二次偶联产物的溶液，其中二次偶联产物的质量含量为14%~16%。
（5）、将步骤（4）的二次偶联产物的溶液直接进行喷雾干燥，得到100%强度的直接混纺藏青D-R染料成品240g，质量符合标准品。
对比例1
为了将本发明与传统的工艺进行比较，进行了对比实验，对比实验如下：
一种按照中国发明专利ZL200810107102.8制备直接混纺藏青D-R的工艺，包括如下步骤：
（1）、重氮化反应：将0.05mol 4,4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺与水，0.25mol的盐酸混合，30分钟后成悬浮体，加入冰冷却至0~5℃后，加入0.05mol亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，控制反应温度0~5℃之间，反应时间2小时得一次重氮产物；
（2）、一次偶联反应：0.098mol 1.6（1.7）混合克利夫酸钠在碱性水溶液中溶解成混合克利夫酸溶液。将由（1）得到的一次重氮产物加入到混合克利夫酸溶液中，温度10~15℃，PH6.8，物料呈红棕色悬浮体，反应6~8小时得一次偶联产物溶液；
（3）、二次重氮化反应：向由步骤（2）所得一次偶联产物溶液中加冰冷却，加入0.329mol的盐酸，0.101mol的亚硝酸钠，在13~15℃下进行重氮化反应，反应3小时得深灰色悬浮液为二次重氮液；
（4）、二次偶联反应：取0.1mol的J酸，用水和纯碱溶解成液体，加冰，并加入偶合纯碱0.394mol形成J酸溶液，然后将由步骤（3）所得的二次重氮液慢慢加入到J酸溶液中进行偶联反应，保持反应液pH为 8.5~9.0，温度5~8℃下进行反应2小时后，按总体积加入5~8%氯化钠进行盐析，过滤，滤饼烘干、标化后，得100%强度的成品238g，质量符合标准品。
比较实施例1和对比例1可，本发明的制备工艺与ZL200810107102.8的工艺相比，革除了过滤工序，无废水产生，而且本发明的生产收率较ZL200810107102.8专利工艺有所提高，由于革除了过滤工序无废水排放，有利于环境保护。
    以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种直接混纺藏青D-R染料的生产工艺，所述的直接混纺藏青D-R具有如下结构式： 
Figure FDA00002781654000011
所述生产工艺包括如下步骤： 
（1）、重氮化反应：4,4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺发生重氮化反应生成重氮盐； 
（2）、一次偶联反应：将1,6-和1,7-混合克利夫酸溶解在碱性水溶液中制得混合克利夫酸盐的溶液，加入步骤（1）所得的重氮盐进行偶联反应，制得一次偶联产物溶液，其中，混合克利夫酸盐与4,4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺的摩尔比为1.96～1.98:1； 
（3）、二次重氮化反应：向步骤（2）所得一次偶联产物溶液中加入盐酸、亚硝酸钠，在温度12～15℃下，保温反应3～5小时制得二次重氮产物溶液； 
（4）、二次偶联反应：使所述的二次重氮产物溶液与J酸钠盐的水溶液在碱性条件下反应，制得具有如上结构式的二次偶联产物的溶液； 
其特征在于： 
步骤（2）中，控制所述一次偶联产物溶液中一次偶联产物的质量含量为12%～15%；步骤（3）中，控制所述二次重氮产物溶液中二次重氮产物的质量含量为8%～15%；步骤（4）中，控制所述二次偶联产物的溶液中二次偶联产物的质量含量为10%～20%， 
所述生产工艺还包括步骤（5）：将步骤（4）所得二次偶联产物的溶液直接进行喷雾干燥或滚动干燥，得到所述直接混纺藏青D-R染料。 
2.根据权利要求1所述的直接混纺藏青D-R染料的生产工艺，其特征在于：步骤（2）中，控制所述的一次偶联产物溶液中一次偶联产物的质量含量为13%～14%。 
3.根据权利要求1所述的直接混纺藏青D-R染料的生产工艺，其特征在于：步骤（2）的一次偶联反应在温度10℃~15℃，pH6.5~7下反应6~8小时。 
4.根据权利要求1所述的直接混纺藏青D-R染料的生产工艺，其特征在于：步骤（3）中，控制所述二次重氮产物溶液中二次重氮产物的质量含量为10%～12%。 
5.根据权利要求1所述的直接混纺藏青D-R染料的生产工艺，其特征在于：步骤（4）的二次偶联反应在温度5℃~10℃，pH8.5~9.0下反应2~3小时。 
6.根据权利要求1至5中任一项权利要求所述的直接混纺藏青D-R染料的生产工艺，其特征在于：步骤（4）中，控制所述二次偶联产物的溶液中二次偶联产物的质量含量为14%～16%。 
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104004379B (zh) * 2014-06-12 2016-04-13 吴江梅堰三友染料化工有限公司 一种直接混纺黄染料的生产方法
CN109233324A (zh) * 2018-09-17 2019-01-18 宣城凯欧纺织有限公司 一种用于防腐蚀面料的染料加工工艺
CN111909536B (zh) * 2020-09-01 2022-04-05 浙江闰土染料有限公司 黑色直接染料组合物、黑色直接染料及其制备方法和用途
CN115612308B (zh) * 2022-09-08 2023-11-17 浙江闰土染料有限公司 黄色直接混纺染料的制备方法及其用途
CN116102898A (zh) * 2023-02-22 2023-05-12 内蒙古新亚化工有限公司 一种直接混纺藏青制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1511888A (zh) * 2002-12-27 2004-07-14 上海染料化工八厂 藏青色染料组合物及其制备与应用
CN101250334A (zh) * 2008-04-08 2008-08-27 赵卫国 一种活性藏青rgb偶氮染料及其制备方法
CN101307187A (zh) * 2008-07-09 2008-11-19 吴江梅堰三友染料化工有限公司 一种直接混纺藏青d-r染料的制备工艺

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB0103240D0 (en) * 2001-02-09 2001-03-28 Clariant Int Ltd Organic compounds

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1511888A (zh) * 2002-12-27 2004-07-14 上海染料化工八厂 藏青色染料组合物及其制备与应用
CN101250334A (zh) * 2008-04-08 2008-08-27 赵卫国 一种活性藏青rgb偶氮染料及其制备方法
CN101307187A (zh) * 2008-07-09 2008-11-19 吴江梅堰三友染料化工有限公司 一种直接混纺藏青d-r染料的制备工艺

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