CN101531831B - 一种直接混纺棕d-rs染料的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种直接混纺棕D-RS染料的生产方法，以4，4′-二氨基苯甲酰替苯胺为原料，其依次包括重氮化反应、一次偶合反应、二次偶合反应，本发明在制备直接混纺棕D-RS染料的传统工艺的基础上，对各步反应物料浓度进行限定，使得到的二次偶合产物溶液的含固率由传统工艺的10％左右提高到13％以上，如此，再通过滚动干燥机干燥或喷雾干燥，即可得到达到标准的染料产品。本发明在不改变原有产品质量标准，不改变收率的前提下，革除提纯工序，减少废水排放，具有工艺简便、安全、省钱、实效、环保等优势。

Description

一种直接混纺棕D-RS染料的生产方法

技术领域

本发明涉及一种直接混纺棕染料的制备工艺，特别是直接混纺棕D-RS染料的生产方法。

背景技术

直接混纺棕D-RS是支撑涤/棉、涤/粘混纺纤维“一步一浴法”染色工艺的新型染料。由直接混纺棕D-RS支撑的涤/棉、涤/粘混纺纤维“一步一浴法”染色工艺，可以大大减少印染废水排放量，节约能耗，节省工时，具有工艺简便、安全、省钱、实效等优势。另外，它还是直接混纺染料的主要色谱之一，既可以单色染色，又可以与其他直接混纺染料拼混染色，应用面广、使用量大。

直接混纺棕D-RS的结构式如下：

现有技术中直接混纺棕D-RS的制备主要包括如下步骤：

(1)重氮化反应：4，4′-二氨基苯甲酰替苯胺在盐酸介质中和亚硝酸钠溶液的作用下发生重氮化反应，生成重氮盐；

(2)一次偶合反应：由步骤(1)所得的重氮盐与2，4-二氨基苯磺酸钠盐发生偶合反应生成一次偶合产物，其中重氮盐与2，4-二氨基苯磺酸钠盐的摩尔配比为1∶1，一次偶合产物结构式如下：

(3)二次偶合反应：向步骤(2)加入γ酸钠盐溶液，发生偶合反应，生成具有直接混纺棕D-RS结构式的二次偶合产物，固含率10％以下；

(4)提纯：所述步骤(3)经升温至80℃，然后按体积13％盐析，过滤，所得滤饼烘干得成品。

该方法二次偶合反应的固含率最高仅达10％，必须通过后续提纯以使产品达到标准，延长生产周期，而提纯工艺中产生的大量废水又进一步增加了废水处理成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题提供一种直接混纺棕D-RS染料的生产方法，其生产周期短、生产成本低。

为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种直接混纺棕D-RS染料的生产方法，所述直接混纺棕D-RS染料的化学结构式如下：

该生产方法包括如下步骤：

(1)、重氮化反应：4，4′-二氨基苯甲酰替苯胺在盐酸介质中和亚硝酸钠溶液中发生重氮化反应得到重氮盐溶液；

(2)、一次偶合反应：向2，4-二氨基苯磺酸钠盐水溶液中加入所述重氮盐溶液，进行偶合反应得到一次偶合产物溶液；

(3)、二次偶合反应：向上述一次偶合产物溶液中加入γ酸钠盐溶液，进行第二次偶合反应得到二次偶合产物溶液，特别是：

步骤(1)中，控制溶剂水的用量，使得到的重氮盐溶液中重氮盐的物质的量浓度在0.15～0.25mol/l之间；

所述的2，4-二氨基苯磺酸钠盐水溶液的物质的量浓度为1.0～1.25mol/l，所述的γ酸钠盐溶液的物质的量浓度为0.6～0.8mol/l，步骤(3)所得的二次偶合产物溶液的含固率在13％以上，将所述的二次偶合产物溶液升温至50～55℃使变粘稠，然后在100～103℃使用滚动干燥器进行干燥，或者二次偶合产物溶液直接进行喷雾干燥，即得到所述的直接混纺棕D-RS染料。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

本发明在制备直接混纺棕D-RS染料的传统工艺的基础上，对各步反应物料浓度进行限定，使得到的二次偶合产物溶液的含固率由传统工艺的10％左右提高到13％以上，如此，再通过滚动干燥机干燥或喷雾干燥，即可得到达到标准的染料产品。本发明在不改变原有产品质量标准，不改变收率的前提下，革除提纯工序，减少废水排放，具有工艺简便、安全、省钱、实效、环保等优势。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行说明，但不限于此实施例。

实施例1

按照本实施条例的直接混纺棕D-RS染料的制备方法由如下四个步骤组成：

(1)重氮化反应：将0.05mol4，4′-二氨基苯甲酰替苯胺与150ml水打浆0.5小时，然后加入0.25ml31％盐酸，加冰冷却至0～5℃，加入含有0.1mol亚硝酸的水溶液，进行重氮化反应，约2小时，得到300ml的重氮盐溶液，重氮盐的物质的量浓度为0.167mol/l。

(2)第一次偶合反应：将0.05mol 2，4-二氨基苯磺酸钠与50ml水混合，加冰降温至5℃，然后将步骤(1)缓缓加入，反应温度5～10℃，pH7，反应？小时，得到一次偶合产物溶液400ml；

(3)第二次偶合反应：将0.05molγ酸与80ml水混合，然后用30％液碱调节pH 8.5，使其全溶，并加入2.5mol纯碱，将上述溶液快速加入步骤(2)的一次偶合产物溶液中，于8～12℃，pH 8.5～9下进行偶合反应，反应2小时得到外形呈棕色，体积550ml的二次偶合产物溶液，该溶液含固率为13.5％。

将所得二次偶合产物溶液缓缓升温至50～55℃，使物料粘稠，然后于100～103℃下，使用滚动干燥机干燥即得所述的直接混纺棕D-RS染料产品。

实施例2

按照本实施条例的直接混纺棕D-RS染料的制备方法基本同实施例1，不同的是，在步骤(3)中，所得的二次偶合产物溶液直接通过喷雾干燥得到目标直接混纺棕D-RS染料产品180g。

对比例

取0.05mol 4，4′-二氨基苯甲酰替苯胺与200ml水打浆0.5小时，然后加入0.25ml 31％盐酸，加冰冷却至0～5℃，加入含有0.1mol亚硝酸钠的溶液，进行重氮化反应，约2小时，重氮盐溶液体积400ml；

将0.05mol 2，4-二氨基苯磺酸钠与70ml水混合，加冰降温至5℃，然后将重氮盐溶液缓缓加入，反应温度5～10℃，pH 7下进行一次偶合反应，得到一次偶合产物溶液550ml；

将0.05molγ酸与100ml水混合，然后用30％液碱调节pH至8.5，使其全溶，并加入2.5mol纯碱，将上述溶液快速加入一次偶合产物溶液中，反应温度8～12℃，pH 8.5～9，反应2小时，得到外形呈棕色，体积750ml的二次偶合产物溶液，含固率约10％；将该二次偶合产物溶液升温至80℃，按体积13％加入盐进行盐析，过滤，滤饼烘干，标化后得直接混纺棕D-RS染料成品175克。

综上所述，传统的工艺二次偶合产物溶液的含固率低，必须通过后续提纯步骤。本发明去除了提纯步骤，提高生产收率，降低生产成本。由于采用直接干燥方法，实现废水零排放和达到绿色生产、保护环境的技术效果。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种直接混纺棕D-RS染料的生产方法，所述直接混纺棕D-RS的化学结构式如下：

该生产方法包括如下步骤：

(1)、重氮化反应：4，4′-二氨基苯甲酰替苯胺在盐酸介质中和亚硝酸钠溶液中发生重氮化反应得到重氮盐溶液；

(2)、一次偶合反应：向2，4-二氨基苯磺酸钠盐水溶液中加入所述重氮盐溶液，进行偶合反应得到一次偶合产物溶液；

(3)、二次偶合反应：向上述一次偶合产物溶液中加入γ酸钠盐溶液，进行第二次偶合反应得到二次偶合产物溶液，其特征在于：

步骤(1)中，控制溶剂水的用量，使得到的重氮盐溶液中重氮盐的物质的量浓度在0.15～0.25mol/l之间；

所述的2，4-二氨基苯磺酸钠盐水溶液的物质的量浓度为1.0～1.25mol/l，所述的γ酸钠盐溶液的物质的量浓度为0.6～0.8mol/l，步骤(3)所得的二次偶合产物溶液的含固率在13％以上，将所述的二次偶合产物溶液升温至50～55℃使变粘稠，然后在100～103℃使用滚动干燥器进行干燥，或者二次偶合产物溶液直接进行喷雾干燥，即得到所述的直接混纺棕D-RS染料。