CN106752063A - 一种一锅法合成偶氮颜料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种合成偶氮颜料，尤其涉及一种一锅法合成偶氮颜料的方法。向反应容器内加入无机酸、芳香族伯胺和水，控制一定温度使其溶解或者酸胀完全；将偶合组分加入适量的水中，升温将其溶解，然后快速加入到反应体系中，继续搅拌至混合均匀；将反应体系调整至一定温度，按一定速度加入亚硝酸钠水溶液或者干粉；用氨基试剂检测反应体系中芳香族伯胺反应完全后，再经颜料化和表面处理得到产品。此方法科学合理，进一步提高反应作用力，提升产品品质。

Description

一种一锅法合成偶氮颜料的方法
技术领域
本发明涉及一种合成偶氮颜料，尤其涉及一种一锅法合成偶氮颜料的方法。
背景技术
采用传统的工艺合成偶氮颜料时，需先将芳伯胺进行重氮化，重氮化理论配比为(n酸：n芳伯胺＝2：1)，但为了不产生副反应，通常酸的量需要过量，通常的比例2.25～4。反应方程式如下：
第一步重氮化反应：
第二步偶合反应(以二萘酚为例)：
发明内容
本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种将重氮化反应和偶合反应同时进行酸的配比由理论上减少至1：1。也从理论上将对流碱的用量将为0的一种“一锅法”合成偶氮颜料的方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种“一锅法”合成偶氮颜料的方法，按以下步骤进行：
(1)、向反应容器内加入无机酸、芳香族伯胺和水，控制温度使其溶解
或者酸胀完全；
机酸的加入量为1.1～5.5摩尔当量；摩尔当量可用mol/l表示。
芳香族伯胺为：2-硝基-4-氯苯胺、邻硝基苯胺、2-硝基-4-甲基苯胺、2，5-二氯苯胺、2，4-二硝基苯胺、2，5-二甲氧基苯胺、3，3’-二氯联苯胺、2，4-二甲基苯胺、2，4-二氯苯胺、邻甲氧基苯胺、2-甲基-4-氯苯胺、邻三氟甲基苯胺、邻氯苯胺、对硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺、1-萘胺、间氯苯胺、间甲基苯胺和对氨基苯甲酰胺其中的一种或多种；
控制温度为0～70℃；
(2)、将偶合组分加入适量的水中，升温将其溶解，然后快速加入到反应
体系中，继续搅拌至混合均匀；
偶合组分为：2-羟基-3-萘甲酸及其钠盐、R酸、2-萘酚和1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮其中一种或多种；
反应体系中液固比为10～30；
(3)、将反应体系调整温度，按速度加入亚硝酸钠水溶液或者干粉；反应
温度为0～70℃；
(4)、用氨基试剂检测反应体系中芳香族伯胺反应完全后，再经颜料化和表面处理得到产品；
检测试剂的配制方法为：5份4-(N,N-二甲氨基)苯甲醛溶于100份甲醇中，然后加入0.2份盐酸；
检测方法为：取少量物料滴在快速滤纸上，然后向渗圈外延滴加检测液，不变黄为反应终点。
一种“一锅法”合成C.I.颜料橙5，按以下步骤进行：
(1)、将110份2，4-二硝基苯胺加入200份硫酸中，加入40份水温度自然上升至物料全溶；
(2)、将88份2-萘酚，加入500份水中加热至物料全溶，然后加入2，4- 二硝基苯胺的硫酸溶液中搅拌1小时，降温至40℃后加入1500份水和1000份冰，降温至0～5℃；然后将45份亚硝酸钠溶于165份水中，将溶解好的亚硝酸钠溶液用约2～3小时滴加至反应体系中；加完后继续反应0.5小时，用事先配制好的检测试剂检测反应终点；如果没有反应完全还需要继续补加亚硝酸钠的水溶液；过滤洗涤至中性，烘干得产品C.I.颜料橙5。
一种“一锅法”合成C.I.颜料黄104，按以下步骤进行：
(1)、将175份对氨基苯磺酸和225份薛佛酸加入2500份水中，加入80份片碱，搅拌至全溶，迅速加入400份盐酸，析出物料。降温至5～10℃；
(2)、用约3小时滴加亚硝酸钠水溶液300份，亚硝酸钠水溶液300份由70份亚硝酸钠溶于230份水中；然后加入三氯化铝成盐，经过滤水洗干燥得到颜料黄104。
一种“一锅法”合成C.I.颜料橙13，按以下步骤进行：
(1)、将225份(折纯)3，3’-二氯联苯胺加入200份盐酸和1500份水的混合液中，搅拌升温至物料全溶；
(2)、将320份1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮，加入2500份水中加热至物料全溶，然后加入3，3’-二氯联苯胺的溶液中搅拌1小时，降温至40℃后加入1500份冰，降温至5～10℃；然后将125份亚硝酸钠溶于450份水中，将溶解好的亚硝酸钠溶液用2～3小时滴加至反应体系中；加完后继续反应0.5小时，用事先配制好的检测试剂检测反应终点；如果没有反应完全还需要继续补加亚硝酸钠的水溶液；
(3)、将系统的pH值调整为3，然后升温至85～95℃进行颜料化处理；待转色完全后降温至50～60℃，加入10份AEO-9，继续搅拌30分钟进行表面处理改性；
过滤洗涤至中性，烘干得产品570份的C.I.颜料橙13。
所谓的“一锅法”是将重氮组分和偶合组分一次性加入反应锅中，降温至一 定温度后，按一定速度加入亚硝酸钠的水溶液或者干粉，重氮化和偶合反应在同一个反应锅中进行。
此方法科学合理，进一步提高反应作用力，提升产品品质。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：一种“一锅法”合成偶氮颜料的方法，按以下步骤进行：
(1)、向反应容器内加入无机酸、芳香族伯胺和水，控制温度使其溶解或者酸胀完全；
机酸的加入量为1.1～5.5摩尔当量；
芳香族伯胺为：2-硝基-4-氯苯胺、邻硝基苯胺、2-硝基-4-甲基苯胺、2，5-二氯苯胺、2，4-二硝基苯胺、2，5-二甲氧基苯胺、3，3’-二氯联苯胺、2，4-二甲基苯胺、2，4-二氯苯胺、邻甲氧基苯胺、2-甲基-4-氯苯胺、邻三氟甲基苯胺、邻氯苯胺、对硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺、1-萘胺、间氯苯胺、间甲基苯胺和对氨基苯甲酰胺其中的一种或多种；
控制温度为0～70℃；
(2)、将偶合组分加入适量的水中，升温将其溶解，然后快速加入到反应体系中，继续搅拌至混合均匀；
偶合组分为：2-羟基-3-萘甲酸及其钠盐、R酸、2-萘酚和1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮其中一种或多种；
反应体系中液固比为10～30；
(3)、将反应体系调整温度，按速度加入亚硝酸钠水溶液或者干粉；反应温度为0～70℃；
(4)、用氨基试剂检测反应体系中芳香族伯胺反应完全后，再经颜料化和表面处理得到产品；
检测试剂的配制方法为：5份4-(N,N-二甲氨基)苯甲醛溶于100份甲 醇中，然后加入0.2份盐酸；
检测方法为：取少量物料滴在快速滤纸上，然后向渗圈外延滴加检测液，不变黄为反应终点。

Claims (4)

1.一种“一锅法”合成偶氮颜料的方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)、向反应容器内加入无机酸、芳香族伯胺和水，控制温度使其溶解或者酸胀完全；
机酸的加入量为1.1～5.5摩尔当量；
芳香族伯胺为：2-硝基-4-氯苯胺、邻硝基苯胺、2-硝基-4-甲基苯胺、2，5-二氯苯胺、2，4-二硝基苯胺、2，5-二甲氧基苯胺、3，3’-二氯联苯胺、2，4-二甲基苯胺、2，4-二氯苯胺、邻甲氧基苯胺、2-甲基-4-氯苯胺、邻三氟甲基苯胺、邻氯苯胺、对硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺、1-萘胺、间氯苯胺、间甲基苯胺和对氨基苯甲酰胺其中的一种或多种；
控制温度为0～70℃；
(2)、将偶合组分加入适量的水中，升温将其溶解，然后快速加入到反应体系中，继续搅拌至混合均匀；
偶合组分为：2-羟基-3-萘甲酸及其钠盐、R酸、2-萘酚和1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮其中一种或多种；
反应体系中液固比为10～30；
(3)、将反应体系调整温度，按速度加入亚硝酸钠水溶液或者干粉；反应温度为0～70℃；
(4)、用氨基试剂检测反应体系中芳香族伯胺反应完全后，再经颜料化和表面处理得到产品；
检测试剂的配制方法为：5份4-(N,N-二甲氨基)苯甲醛溶于100份甲醇中，然后加入0.2份盐酸；
检测方法为：取少量物料滴在快速滤纸上，然后向渗圈外延滴加检测液，不变黄为反应终点。
2.一种根据权利要求1所述的“一锅法”合成C.I.颜料橙5，其特征在于按以下步骤进行：
(1)、将110份2，4-二硝基苯胺加入200份硫酸中，加入40份水温度自然上升至物料全溶；
(2)、将88份2-萘酚，加入500份水中加热至物料全溶，然后加入2，4-二硝基苯胺的硫酸溶液中搅拌1小时，降温至40℃后加入1500份水和1000份冰，降温至0～5℃；然后将45份亚硝酸钠溶于165份水中，将溶解好的亚硝酸钠溶液用约2～3小时滴加至反应体系中；加完后继续反应0.5小时，用事先配制好的检测试剂检测反应终点；如果没有反应完全还需要继续补加亚硝酸钠的水溶液；过滤洗涤至中性，烘干得产品C.I.颜料橙5。
3.一种根据权利要求1所述的“一锅法”合成C.I.颜料黄104，其特征在于按以下步骤进行：
(1)、将175份对氨基苯磺酸和225份薛佛酸加入2500份水中，加入80份片碱，搅拌至全溶，迅速加入400份盐酸，析出物料。降温至5～10℃；
(2)、用约3小时滴加亚硝酸钠水溶液300份，亚硝酸钠水溶液300份由70份亚硝酸钠溶于230份水中；然后加入三氯化铝成盐，经过滤水洗干燥得到颜料黄104。
4.一种根据权利要求1所述的“一锅法”合成C.I.颜料橙13，其特征在于按以下步骤进行：
(1)、将225份(折纯)3，3’-二氯联苯胺加入200份盐酸和1500份水的混合液中，搅拌升温至物料全溶；
(2)、将320份1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮，加入2500份水中加热至物料全溶，然后加入3，3’-二氯联苯胺的溶液中搅拌1小时，降温至40℃后加入1500份冰，降温至5～10℃；然后将125份亚硝酸钠溶于450份水中，将溶解好的亚硝酸钠溶液用2～3小时滴加至反应体系中；加完后继续反应0.5小时，用事先配制好的检测试剂检测反应终点；如果没有反应完全还需要继续补加亚硝酸钠的水溶液；
(3)、将系统的pH值调整为3，然后升温至85～95℃进行颜料化处理；待转色完全后降温至50～60℃，加入10份AEO-9，继续搅拌30分钟进行表面处理改性；
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