CN106810897A - 一种黄色络合型染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种式Ⅰ所示的黄色络合型染料的制备方法，包括以下步骤：（1）2‑氨基苯甲酸的重氮盐水溶液与1‑苯基‑3‑甲基‑5‑吡唑酮的水溶液，在pH=5.5~6.5，反应1~3小时，转晶，过滤，得到式Ⅱ所示化合物的偶合滤饼；（2）将式Ⅱ所示化合物的偶合滤饼加入到水杨酸铬水溶液中，控制pH=7.0~9.0，于110~130℃反应24~72小时，终点到后，降温过滤，得式Ⅰ所示化合物的湿料；（3）式Ⅰ所示化合物的湿料中加入水后，先由乳化机高速分散，再由球磨机进行细磨，加入分散剂，分散均匀后干燥，得式Ⅰ所示化合物的成品。该制备方法经济可行，应用性能相近，制得的成品溶解性能更加稳定品质更高。
Description
技术领域
本发明涉及染料制备技术领域，具体是一种黄色络合型染料的制备方法。
背景技术
式Ⅰ所示的黄色络合型染料的传统制备方法是，式Ⅱ化合物在水相中与甲酸铬或乙酸铬进行络合反应，再与MF分散剂、砂磨珠混合，砂磨24小时，沉降，取上层分散液，烘干，标准化得到相应染料产品。该工艺生产过程中虽然采用了成本相对廉价的甲酸铬或醋酸铬，但此类的络合剂必须在酸性条件下才能进一步络合反应，同时式Ⅰ所示的产品，结构式上没有亲水性基团，最终在酸性条件下生成的产物在水相中溶解性能差，也容易包裹着少量式Ⅱ化合物，终点不易控制，产品的性能及转化率不稳定，最后商品化的产品溶解度为5~25g/L(90℃)。由于溶解性能比较差，需要大量的分散剂来改善溶解性能，也进一步导致了很难提供高品质的商品。而且由于络合剂是采用甲酸或乙酸作为载体，最后分离后的滤液中会残留大量不易处理的有机物，给后续的污水治理带来了比较严重的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种黄色络合型染料的制备方法，该方法经济可行，应用性能相近，制得的成品溶解性能更加稳定品质更高。
本发明采用的技术方案是：一种式Ⅰ所示的黄色络合型染料的制备方法，
包括以下步骤：
（1）2-氨基苯甲酸的重氮盐水溶液与1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的水溶液，在pH=5.5~6.5，反应1~3小时，转晶，过滤，得到式Ⅱ所示化合物的偶合滤饼；
（2）将式Ⅱ所示化合物的偶合滤饼加入到水杨酸铬水溶液中，控制pH=7.0~9.0，于110~130℃反应24~72小时，终点到后，降温过滤，得式Ⅰ所示化合物的湿料；
（3）式Ⅰ所示化合物的湿料中加入湿料重量0.4~0.6倍的水后，先由乳化机高速分散，再由球磨机进行细磨，加入分散剂，分散均匀后干燥，得式Ⅰ所示化合物的成品。
所述步骤（1）中，将冰水和1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮加到偶合反应釜中，然后加入液碱，搅拌全溶后，在10~15℃，缓慢滴加2-氨基苯甲酸的重氮盐水溶液，同时用液碱控制pH=5.5~6.5，反应到终点后，升温到70~75℃转晶，待偶合体系经历由稠变稀的过程后，再保温2小时，降温压料，榨干，得偶合滤饼。
所述步骤（2）中，将水杨酸铬水溶液，偶合滤饼和水加到络合反应釜中，加入冰醋酸控制pH=8.0~8.5，升温至115~125℃，反应36~48小时后，降温取反应液做TLC分析，若终点不到，再调pH值，继续升温保温到反应终点，降温压料，用水浸泡洗涤滤饼，得络合滤饼，即式Ⅰ所示化合物的湿料。其中，降温过滤后的滤液与洗涤液全部回收到回收反应釜内，加酸调pH=1.0~1.5，静止析料沉降，压滤，滤饼用水洗涤后榨干，得水杨酸湿品，然后在烘箱中低温烘干。
所述步骤（3）中，将水和式Ⅰ所示化合物的湿料加到均质反应釜内，均质5小时后，加入分散剂，转入到球磨机内，进行循环球磨处理，取浆液能均匀分散在滤纸上为合格，处理合格后，转移出浆料，再在中转釜内加入填充剂糊精，直接由烘箱或喷雾塔干燥，得式Ⅰ所示化合物的成品。其中，加入的分散剂是由MF、NNO、Reax85A、木质素磺酸铵中任意两种或两种以上组成的混合物。
本发明的有益效果是：1、通过改变式Ⅱ所示化合物的结晶形式，提高式Ⅱ化合物的分离效果，分离出影响品质的副产物，提高最终产品的有效成份；2、采用络合剂的载体是可以回收利用的水杨酸，既节约了生产成本，又减轻了环境负担；3、通过本发明制备方法所得产物的溶解度，不经商品化就能稳定达到25g/L（90℃）以上，各样性能检测指标与市场同类产品相同，也可以向市场提供不同规格的商品。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
（1）在重氮反应釜内，加入28kg 2-氨基苯甲酸，60kg盐酸，500kg冰水搅拌均匀后，滴加入55kg质量浓度27%的亚硝酸钠水溶液，在10~15℃反应，得重氮液；
（2）在偶合反应釜中加入2000kg冰水，37kg 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮，加入58kg液碱，搅拌全溶后，在10~15℃，缓慢滴加上述重氮液，同时用液碱，控制pH=5.5~6.0，反应到终点后，升温70~75℃转晶，待偶合体系经历由稠变稀的过程后，再保温2小时，降温压料，榨干，得偶合滤饼；
（3）在水杨酸铬反应釜内，加入180kg水，53kg铬明矾，32kg水杨酸，升温后，加入75kg液碱，过滤得水杨酸铬水溶液备用；
（4）在络合反应釜中，加入上述水杨酸铬水溶液，偶合滤饼，500kg水，打浆升温，加入少量冰醋酸控制pH=8.0~8.5，继续升温至118~122℃，反应24小时后，降温取反应液做TLC分析，若终点不到，再调pH值，继续升温保温到终点，终点到后，降温压料，用500kg水，浸泡洗涤滤饼，得络合滤饼。滤液与洗涤液全部回收到回收反应釜内，加酸调pH=1.0~1.5，静止24小时，压滤，滤饼用100kg水顶洗，榨干，得水杨酸湿品，在烘箱中低温烘干，回收率约88%；
（5）在均质反应釜内，加入1000kg水，上述络合滤饼，均质5小时后，加入50kg MF和10kgReax85A，转入到球磨机内，进行循环球磨处理，取浆液能均匀分散在滤纸上为合格，处理合格后，转移出浆料，再在中转釜内按要求加入填充剂糊精，直接由烘箱或喷雾塔干燥。得标品165kg，力份在200~250%，溶解度为30~40g/L(90℃)，染色无尾液。
实施例2
（1）在重氮反应釜内，加入28kg 2-氨基苯甲酸，60kg盐酸，500kg冰水搅拌均匀后，滴加入55kg质量浓度27%的亚硝酸钠水溶液，在10~15℃反应，得重氮液；
（2）在偶合反应釜中加入上述重氮盐，加入500kg冰，在10℃以下，缓慢滴加入由1000kg水、37kg 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮、58kg液碱配成的溶液，用液碱控制pH=6.0~6.5，反应到终点后，升温70~75℃转晶，待偶合体系经历由稠变稀的过程后，再保温2小时，降温压料，榨干，得偶合滤饼；
（3）在水杨酸铬反应釜内，加入180kg水，53kg铬明矾，32kg水杨酸，升温后，加入75kg液碱，过滤得水杨酸铬水溶液备用；
（4）在络合反应釜中，加入上述水杨酸铬水溶液，偶合滤饼，500kg水，打浆升温，加入少量冰醋酸控制pH=8.0~8.5，继续升温至118~122℃，反应24小时后，降温取反应液做TLC分析，若终点不到，再调pH值，继续升温保温到终点，终点到后，降温压料，用500kg水，浸泡洗涤滤饼，得络合滤饼。滤液与洗涤液全部回收到回收反应釜内，加酸调pH=1.0~1.5，静止24小时，压滤，滤饼用100kg水顶洗，榨干，得水杨酸湿品，在烘箱中低温烘干，回收率约88%；
（5）在均质反应釜内，加入1000kg水，上述络合滤饼，均质5小时后，加入50kg MF和10kgReax85A，转入到球磨机内，进行循环球磨处理，取浆液能均匀分散在滤纸上为合格，处理合格后，转移出浆料，再在中转釜内按要求加入填充剂糊精，直接由烘箱或喷雾塔干燥。得标品168kg，力份在200~250%，溶解度为30~40g/L(90℃)，染色无尾液。
实施例3
（1）在重氮反应釜内，加入28kg 2-氨基苯甲酸，60kg盐酸，500kg冰水搅拌均匀后，滴加入55kg质量浓度27%的亚硝酸钠水溶液，在10~15℃反应，得重氮液；
（2）在偶合反应釜中加入2000kg冰水，37kg 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮，加入58kg液碱，搅拌全溶后，在10~15℃，缓慢滴加上述重氮液，同时用液碱，控制pH=5.5~6.0，反应到终点后，升温70~75℃转晶，待偶合体系经历由稠变稀的过程后，再保温2小时，降温压料，榨干，得偶合滤饼；
（3）在水杨酸铬反应釜内，加入150kg水，53kg铬明矾，4kg水杨酸，一批回收的水杨酸湿品，升温后，加入80kg 液碱，过滤得水杨酸铬水溶液备用；
（4）在络合反应釜中，加入上述水杨酸铬水溶液，偶合滤饼，500kg水，打浆升温，加入少量冰醋酸控制pH=8.0~8.5，继续升温至118~122℃，反应24小时后，降温取反应液做TLC分析，若终点不到，再调pH值，继续升温保温到终点，终点到后，降温压料，用500kg水，浸泡洗涤滤饼，得络合滤饼。滤液与洗涤液全部回收到回收反应釜内，加酸调pH=1.0~1.5，静止24小时，压滤，滤饼用100kg水顶洗，榨干，得水杨酸湿品，在烘箱中低温烘干，回收率约88%；
（5）在均质反应釜内，加入1000kg水，上述络合滤饼，均质5小时后，加入50kg MF和10kgReax85A，转入到球磨机内，进行循环球磨处理，取浆液能均匀分散在滤纸上为合格，处理合格后，转移出浆料，再在中转釜内按要求加入填充剂糊精，直接由烘箱或喷雾塔干燥。得标品167kg，力份在200~230%，溶解度为30~40g/L(90℃)，染色无尾液。
实施例4
（1）在重氮反应釜内，加入28kg 2-氨基苯甲酸，60kg盐酸，500kg冰水搅拌均匀后，滴加入55kg质量浓度27%的亚硝酸钠水溶液，在10~15℃反应，得重氮液；
（2）在偶合反应釜中加入2000kg冰水，37kg 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮，加入58kg液碱，搅拌全溶后，在10~15℃，缓慢滴加上述重氮液，同时用液碱，控制pH=5.5~6.0，反应到终点后，升温70~75℃转晶，待偶合体系经历由稠变稀的过程后，再保温2小时，降温压料，榨干，得偶合滤饼；
（3）在水杨酸铬反应釜内，加入180kg水，53kg铬明矾，32kg水杨酸，升温后，加入75kg液碱，过滤得水杨酸铬水溶液备用；
（4）在络合反应釜中，加入上述的水杨酸铬水溶液，偶合滤饼，500kg水，打浆升温，加入硫酸控制pH=7.5~8.0，继续升温至125~130℃，反应36小时后，降温取反应液做TLC分析，若终点不到，再调pH值，继续升温保温到终点，终点到后，降温压料，用500kg水，浸泡洗涤滤饼，得络合滤饼。滤液与洗涤液全部回收到回收反应釜内，加酸调pH=1.0~1.5，静止24小时，压滤，滤饼用100kg水顶洗，榨干，得水杨酸湿品，在烘箱中低温烘干，回收率约88%；
（5）在均质反应釜内，加入1000kg水，上述络合滤饼，均质5小时后，加入50kg MF和10kgReax85A，转入到球磨机内，进行循环球磨处理，取浆液能均匀分散在滤纸上为合格，处理合格后，转移出浆料，再在中转釜内按要求加入填充剂糊精，直接由烘箱或喷雾塔干燥。得标品170kg，力份在200~240%，溶解度为30g/L(90℃)，染色无尾液。
实施例5
（1）在重氮反应釜内，加入28kg 2-氨基苯甲酸，60kg盐酸，500kg冰水搅拌均匀后，滴加入55kg质量浓度27%的亚硝酸钠水溶液，在10~15℃反应，得重氮液；
（2）在偶合反应釜中加入2000kg冰水，37kg 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮，加入58kg液碱，搅拌全溶后，在10~15℃，缓慢滴加上述重氮液，同时用液碱，控制pH=5.5~6.0，反应到终点后，升温70~75℃转晶，待偶合体系经历由稠变稀的过程后，再保温2小时，降温压料，榨干，得偶合滤饼；
（3）在水杨酸铬反应釜内，加入180kg水，53kg铬明矾，32kg水杨酸，升温后，加入75kg液碱，过滤得水杨酸铬水溶液备用；
（4）在络合反应釜中，加入上述水杨酸铬水溶液，偶合滤饼，500kg水，打浆升温，加入少量冰醋酸控制pH=8.0~8.5，继续升温至118~122℃，反应24小时后，降温取反应液做TLC分析，若终点不到，再调pH值，继续升温保温到终点，终点到后，降温压料，用500kg水，浸泡洗涤滤饼，得络合滤饼。滤液与洗涤液全部回收到回收反应釜内，加酸调pH=1.0~1.5，静止24小时，压滤，滤饼用100kg水顶洗，榨干，得水杨酸湿品，在烘箱中低温烘干，回收率约88%；
（5）在均质反应釜内，加入1000kg水，上述络合滤饼，均质5小时后，加入10kg木质素磺酸铵、10kg Reax85A和30kg NNO，转入到球磨机内，进行循环球磨处理，取浆液能均匀分散在滤纸上为合格，处理合格后，转移出浆料，直接由喷雾塔干燥。得标品163kg，力份在300~330%，溶解度为30g/L(90℃)，染色无尾液。
对照例
（1）在重氮反应釜内，加入28kg 2-氨基苯甲酸，60kg盐酸，500kg冰水搅拌均匀后，滴加入55kg质量浓度27%的亚硝酸钠水溶液，在10~15℃反应，得重氮液；
（2）在偶合反应釜中加入2000kg冰水，37kg 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮，加入58kg液碱，搅拌全溶后，在10~15℃，缓慢滴加上述重氮液，同时用液碱，控制pH=5.5~6.0，反应到终点后，升温转晶，待偶合体系经历由稠变稀的过程后，再保温2小时，降温压料，榨干，得偶合滤饼；
（3）在醋酸铬反应釜内，加入100kg水， 50kg冰醋酸，15kg糖类还原剂，升温后滴加入31kg进口红矾钠配成的水溶液，反应至无六价铬后，过滤，得醋酸铬水溶液备用；
（4）在络合反应釜中，加入上述醋酸铬水溶液，偶合滤饼，1000kg水，打浆升温，加入硫酸控制pH=4.0~6.0，继续升温至118~122℃，反应48小时后，降温取反应液做TLC分析，若终点不到，再调pH值，继续升温保温到终点。终点到后，降温压料，用500kg水，浸泡洗涤滤饼，得络合滤饼；
（5）在砂磨反应釜内，加入400kg水，上述络合滤饼，加入1000kg细锆珠，快速打浆10小时后，加入70kg 85A和20kg木质素磺酸铵，再继续打浆，直到取浆液能均匀分散在滤纸上为合格，处理合格后，转移出浆料，再在中转釜内再次沉降过滤，浆液直接由喷雾塔干燥。得标品157kg，力份在200~210%，溶解度为10~25g/L(90℃)，染色有少量黄色尾液。
Claims (6)
1.一种式Ⅰ所示的黄色络合型染料的制备方法，
其特征在于，包括以下步骤：
（1）2-氨基苯甲酸的重氮盐水溶液与1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的水溶液，在pH=5.5~6.5，反应1~3小时，转晶，过滤，得到式Ⅱ所示化合物的偶合滤饼；
（2）将式Ⅱ所示化合物的偶合滤饼加入到水杨酸铬水溶液中，控制pH=7.0~9.0，于110~130℃反应24~72小时，终点到后，降温过滤，得式Ⅰ所示化合物的湿料；
（3）式Ⅰ所示化合物的湿料中加入水后，先由乳化机高速分散，再由球磨机进行细磨，加入分散剂，分散均匀后干燥，得式Ⅰ所示化合物的成品。
2.根据权利要求1所述的一种黄色络合型染料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，将冰水和1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮加到偶合反应釜中，然后加入液碱，搅拌全溶后，在10~15℃，缓慢滴加2-氨基苯甲酸的重氮盐水溶液，同时用液碱控制pH=5.5~6.5，反应到终点后，升温到70~75℃转晶，待偶合体系经历由稠变稀的过程后，再保温2小时，降温压料，榨干，得偶合滤饼。
3.根据权利要求1所述的一种黄色络合型染料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，将水杨酸铬水溶液，偶合滤饼和水加到络合反应釜中，加入冰醋酸控制pH=8.0~8.5，升温至115~125℃，反应36~48小时后，降温取反应液做TLC分析，若终点不到，再调pH值，继续升温保温到反应终点，降温压料，用水浸泡洗涤滤饼，得络合滤饼，即式Ⅰ所示化合物的湿料。
4.根据权利要求1或3所述的一种黄色络合型染料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，降温过滤后的滤液与洗涤液全部回收到回收反应釜内，加酸调pH=1.0~1.5，静止析料沉降，压滤，滤饼用水洗涤后榨干，得水杨酸湿品，然后在烘箱中低温烘干。
5.根据权利要求1所述的一种黄色络合型染料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，将水和式Ⅰ所示化合物的湿料加到均质反应釜内，均质5小时后，加入分散剂，转入到球磨机内，进行循环球磨处理，取浆液能均匀分散在滤纸上为合格，处理合格后，转移出浆料，再在中转釜内加入填充剂糊精，直接由烘箱或喷雾塔干燥，得式Ⅰ所示化合物的成品。
6.根据权利要求1或5所述的一种黄色络合型染料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中加入的分散剂是由MF、NNO、Reax85A、木质素磺酸铵中任意两种或两种以上组成的混合物。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107129705A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-09-05 | 杭州荣彩实业有限公司 | 一种复合型颜料黄 |
| CN115746579A (zh) * | 2022-11-09 | 2023-03-07 | 宁夏保隆科技有限公司 | 基于高匀染性染料产品的制备方法 |
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