CN106590015A - 直接橙s染料制备工艺 - Google Patents

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张超水
赵宪鹏
张宝文
王宁宁
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TIANJIN YADONG CHEMICAL AND DYESTUFF CO Ltd
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TIANJIN YADONG CHEMICAL AND DYESTUFF CO Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B33/00—Disazo and polyazo dyes of the types A->K<-B, A->B->K<-C, or the like, prepared by diazotising and coupling
    • C09B33/02—Disazo dyes
    • C09B33/08—Disazo dyes in which the coupling component is a hydroxy-amino compound
    • C09B33/10—Disazo dyes in which the coupling component is a hydroxy-amino compound in which the coupling component is an amino naphthol
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0079—Azoic dyestuff preparations

Abstract

本发明涉及直接橙S染料制备工艺，与旧工艺相比主要去除盐析、过淋、粉碎的工序，采用原浆直接喷雾干燥，节省了原辅助材料，省掉传统方法按比例加入的20％氯化钠，经喷雾干燥塔处理后产品的一致性好，既省时、省煤、省电、省蒸汽等。本发明突出体现生产工艺中无废水排放的清洁化生产和节约能源的优点，改变直接橙S染料传统生产工艺条件。简化生产工艺，降低生产成本，有效提高了产品质量，增加了产品收率，扩大了生产能力，并从根本上解决了废水污染环境的问题，具有较大的商业价值，且符合环保的可持续发展。

Description

直接橙S染料制备工艺
技术领域
本发明属于染料制备技术领域，涉及染料的制备工艺，尤其是一种直接橙S染料制备工艺，直接橙S的国际标准号为C.I:26。
背景技术
直接橙S，别名直接金黄S、直接橙BS、直接桔黄、直接艳大红2G、染料索引号为C.I.Direct Orange 26(29150)，分子式C33H22N6Na2O9S，分子量757.03，CAS：3626-36-6。外观呈红棕色粉末，溶于水为红光橙棕色，溶解度(80℃)为10g/L，稍溶于乙醇呈金橙色。遇浓硫酸呈艳红色，稀释后有红光橙到红色沉淀。染料水溶液加浓氢氧化钠呈桔棕色；加10％氢氧化钠溶液稍变黄，lk浓盐酸有红色沉淀，加10％硫酸稍变红，对硬水较为敏感。
染棉或粘胶得红光橙色，移染性差，对盐敏感，染色时宜缓慢升温及分批加盐以控制上染速率。染色后期自然降温到60度，以利染料吸尽。染富纤上染率好，色光比染棉微黄。可用于棉或粘胶直接印花。经常与黄、红、灰、棕等色拼用，起调节色光、增加色谱的作用。也可用于蚕丝、羊毛、维纶和锦纶织物的染色，还可用于纸浆染色。用于纤维素纤维染色时，60至80度时的亲合力最大，适合于中性、弱碱性染色。
直接橙S染料的传统生产工艺中，一般经过盐析、过滤和浓缩等工艺过程；目的是脱盐，除去未反应的原料、中间体及副染料，脱去水分，以得到所需浓度和纯度的染料，然后进行烘箱干燥，制成粉状染料或直接制备成为液体染料。但是存在一定的问题：
1、合成和盐析过程中带来的杂质、盐分汇集了大量影响染料纯度、强度和溶解度的成分，只有减少染料中的杂质、盐分才能提高染料的着色强度及染料纯度等。
2、采用盐析或酸析分离染料成分，产品纯度不高，而且不同批次的产品质量一致性亦较差，使产品质量受到很大限制。
3、由于在盐析过程使用了大量氯化钠，又会产生大量的废水，废水的排放不但使其中含有的化工原料及中间体等有用物质浪费掉，还会对环境造成极大的污染，严重制约着染料工业的可持续发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种简化生产工艺，提高染料品质，节能降耗、减少污染的直接橙S染料制备工艺。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
直接橙S染料制备工艺，步骤如下：
(1)苯胺重氮化
在15000L重氮化锅中加水2000L，同时加入盐酸和冰块，边搅拌边加入苯胺，控制温度在t＝0-2℃，体积V＝7400L，于5-10分钟时加入提前溶解好的亚硝酸钠溶液，反应1小时，重氮液为透明液体，体积v＝9200L，待偶合；
(2)猩红酸偶合
在偶合罐中加水6000L，同时加入猩红酸、氢氧化钠、纯碱及3-7kg乳化剂TX-10，搅拌溶解、得到透明液体，再加冰降温至t＝10℃，调整体积v＝11050L，将步骤(1)得到的重氮液于1小时后加入到猩红酸溶液中，控制pH＝8.0-8.5，温度t＝10-15℃，反应2小时后至终点，重氮物消失，总体积v＝20000-21000L；
所述的苯胺：盐酸：亚硝酸钠：猩红酸的摩尔比为1:2.45:1.01:0.5；
(3)喷雾造粒
反应终止后物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：180℃，出口温度80℃；
将步骤(2)到达偶合反应终点的溶液直接进行喷雾造粒；
(4)成品。
而且，所述的亚硝酸钠溶液为30wt％的亚硝酸钠溶液。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明在猩红酸偶合过程中加入3-7kg TX-10，作为优良的乳化剂，显著增加染料溶解性，提高偶合效果和速度，由旧工艺中的4小时缩减到2小时，同时明确苯胺：盐酸：亚硝酸钠：猩红酸的摩尔比，提高生产效率，增加产能。
2、本发明与旧工艺相比，省去盐析的步骤，旧工艺中需要在偶合终点后升温t＝60℃，按体积V的20％加入精盐，增加生产成本和工艺步骤，且产生大量的杂质；而本发明的新工艺，减少盐析过程中产生的杂质和盐分，进一步提高染料的纯度、强度和溶解度，在避免产生杂质的同时提高染料的着色度。
3、本发明主要去除盐析、过淋、粉碎的工序，采用原浆直接喷雾干燥，节省了原辅助材料，省掉传统方法按比例加入的20％氯化钠，经喷雾干燥塔处理后产品的一致性好，既省时、省煤、省电、省蒸汽等。
4、本发明突出体现生产工艺中无废水排放的清洁化生产和节约能源的优点，改变直接橙S染料传统生产工艺条件。一般直接染料生产300kg/h，本发明方法生产500kg/h-800kg/h。简化生产工艺，降低生产成本，有效提高了产品质量，增加了产品收率，扩大了生产能力，并从根本上解决了废水污染环境的问题，具有较大的商业价值，且符合环保的可持续发展。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
1、本发明的工艺流程：
2、配料：
3、直接橙S染料制备工艺，步骤如下：
(1)苯胺重氮化
在15000L重氮化锅中加水2000L，同时加入盐酸和冰块，边搅拌边加入苯胺，控制温度在t＝0-2℃，体积V＝7400L，于5-10分钟时加入提前溶解好的亚硝酸钠溶液，反应1小时，重氮液为透明液体，体积v＝9200L，待偶合；
(2)猩红酸偶合
在偶合罐中加水6000L，同时加入猩红酸、氢氧化钠、纯碱及3-7kg乳化剂TX-10，搅拌溶解、得到透明液体，再加冰降温至t＝10℃，调整体积v＝11050L，将步骤(1)得到的重氮液于1小时后加入到猩红酸溶液中，控制pH＝8.0-8.5，温度t＝10-15℃，反应2小时后至终点，重氮物消失，总体积v＝20000-21000L；
所述的苯胺：盐酸：亚硝酸钠：猩红酸的摩尔比为1:2.45:1.01:0.5；
(3)喷雾造粒
反应终止后物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：180℃，出口温度80℃；
将步骤(2)到达偶合反应终点的溶液直接进行喷雾造粒；
(4)成品。
而且，所述的亚硝酸钠溶液为30wt％的亚硝酸钠溶液。

Claims (2)

1.直接橙S染料制备工艺，其特征在于：步骤如下：
(1)苯胺重氮化
在15000L重氮化锅中加水2000L，同时加入盐酸和冰块，边搅拌边加入苯胺，控制温度在t＝0-2℃，体积V＝7400L，于5-10分钟时加入提前溶解好的亚硝酸钠溶液，反应1小时，重氮液为透明液体，体积v＝9200L，待偶合；
(2)猩红酸偶合
在偶合罐中加水6000L，同时加入猩红酸、氢氧化钠、纯碱及3-7kg乳化剂TX-10，搅拌溶解、得到透明液体，再加冰降温至t＝10℃，调整体积v＝11050L，将步骤(1)得到的重氮液于1小时后加入到猩红酸溶液中，控制pH＝8.0-8.5，温度t＝10-15℃，反应2小时后至终点，重氮物消失，总体积v＝20000-21000L；
所述的苯胺：盐酸：亚硝酸钠：猩红酸的摩尔比为1:2.45:1.01:0.5；
(3)喷雾造粒
反应终止后物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：180℃，出口温度80℃；
将步骤(2)到达偶合反应终点的溶液直接进行喷雾造粒；
(4)成品。
2.根据权利要求1所述的直接橙S染料制备工艺，其特征在于：所述的亚硝酸钠溶液为30wt％的亚硝酸钠溶液。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110643195A (zh) * 2019-10-12 2020-01-03 沁阳市季晨化工有限公司 一种直接耐酸大红制备工艺
CN114539804A (zh) * 2022-03-10 2022-05-27 浙江闰土染料有限公司 红色直接混纺染料的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101580643A (zh) * 2009-03-31 2009-11-18 天津市亚东化工染料厂 直接耐晒黑g无污染生产工艺

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101580643A (zh) * 2009-03-31 2009-11-18 天津市亚东化工染料厂 直接耐晒黑g无污染生产工艺

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周春隆等编著: "《有机颜料-结构、特性及应用》", 31 January 2002, 化学工业出版社 *
房宽峻主编: "《染料应用手册（第2版）》", 31 July 2013, 中国纺织出版社 *
韩长日等主编: "《精细有机化工产品生产技术手册（下卷）》", 30 June 2010, 中国石化出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110643195A (zh) * 2019-10-12 2020-01-03 沁阳市季晨化工有限公司 一种直接耐酸大红制备工艺
CN114539804A (zh) * 2022-03-10 2022-05-27 浙江闰土染料有限公司 红色直接混纺染料的制备方法
CN114539804B (zh) * 2022-03-10 2023-12-15 浙江闰土染料有限公司 红色直接混纺染料的制备方法

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