CN102838883B - C．i．颜料红49：1的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种C．I．颜料红49：1的制备方法，属于有机颜料领域，该方法在重氮液的制备中加入第二重氮组分2-萘胺-1,5-二磺酸和非离子表面活性剂，在偶合液制备中加入第二偶合组分2-羟基-3-萘甲酸，在色淀化反应中加入聚氧化亚烷基胺系颜料改性剂和第二色淀化剂氯化铝，具体制备方法包括重氮液的制备、偶合液的制备、偶合反应、色淀化反应以及后处理。本发明方法制备的C．I．颜料红49：1，具有更低的粘度和更高的着色力及光泽度。
Description
技术领域
本发明属于有机颜料领域，特别是涉及一种C.I.颜料红49:1的制备方法。
背景技术
C.I.颜料红49:1呈蓝光大红色，主要应用于水性漆、工业漆、水性油墨、胶印油墨、丝印油墨、美术颜料。C.I.颜料红49:1现有的制备工艺多为：将2-萘胺-1-磺酸用氢氧化钠溶液中溶解，再加入盐酸酸析，然后滴加亚硝酸钠溶液，反应1小时，得到重氮液；将2-萘酚用氢氧化钠溶液溶解得到偶合液；将重氮液放入偶合液中进行偶合反应，偶合反应完毕，向偶合反应液中加入氯化钡溶液进行色淀化反应，反应完毕，将反应物进行过滤，洗涤，干燥得C.I.颜料红49:1。但是上述的制备方法生产的C.I.颜料红49:1在水性介质中应用时粘度较高，着色力较低，光泽度较差。
发明内容
本发明提供了一种C．I．颜料红49：1的制备方法，以解决现有制备方法生产的C.I.颜料红49:1在水性介质中应用时存在的粘度较高，着色力较低，光泽度较差的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：在重氮液的制备中加入第二重氮组分2-萘胺-1,5-二磺酸和非离子表面活性剂，在偶合液制备中加入第二偶合组分2-羟基-3-萘甲酸，在色淀化反应中加入聚氧化亚烷基胺系颜料改性剂和第二色淀化剂氯化铝，具体制备方法包括如下步骤：
（1）重氮液的制备
将氢氧化钠、2-萘胺-1-磺酸、第二重氮组分2-萘胺-1,5-二磺酸以及非离子表面活性剂加入水中，搅拌混合使pH值达到8-10，再向混合液中加冰降温，滴加一定量的盐酸，然后向其中滴加亚硝酸钠溶液，继续搅拌，直至用淀粉—碘化钾试纸检测时为微蓝色，得到重氮液；
（2）偶合液的制备
将氢氧化钠加入水中，然后升温搅拌使其完全溶解，在向其中加入2-萘酚和第二偶合组分2-羟基-3-萘甲酸，搅拌溶解，得到偶合液；
（3）偶合反应
将步骤（1）制得的重氮液加入到上述的偶合液中进行偶合反应，时间为10-60分钟，偶合完毕，用氢氧化钠溶液调节pH值至8-10，得到偶合反应液；与此同时将氢氧化钠加入水中，升温溶解，再向其中加入松香，搅拌溶解，反应一段时间后得到松香溶液；将松香溶液加入到偶合反应液中，得到颜料悬浮液；
（4）色淀化反应
向上述颜料悬浮液中加入色淀化剂氯化钡进行色淀化反应，然后加入聚氧化亚烷基胺系颜料改性剂，再加入第二色淀化剂氯化铝，最后使用氢氧化钠溶液调节pH值达到6-8；
（5）后处理
将步骤（4）得到的产物过滤，得到滤饼，用纯净水充分洗涤滤饼，滤饼再通过烘干、粉碎，即可得到C.I.颜料红49：1成品。
其中所述的2-萘胺-1-磺酸：步骤（1）中使用的氢氧化钠：2-萘胺-1,5-二磺酸：盐酸：亚硝酸钠：2-萘酚：2-羟基-3-萘甲酸：松香：氯化钡：氯化铝之间的摩尔比为1：1.01-1.03：0.001-0.003：2.30-2.50：1.007：0.90-0.99：0.01-0.15：0.38-0.42：1.01-1.08：0.40-0.70。
其中步骤（2）中所述的氢氧化钠与2-萘酚摩尔比为1.50-1.65:1。
其中所述的非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯醚。
其中非离子表面活性剂加入量为所得颜料重量的1%-5%。
其中步骤（4）中加入的颜料改性剂聚氧化亚烷基胺的结构为CH3-[OCH2-CH2]x-[OCH2-CH(CH3)]Y-NH2，其中x=10-40,y=10-30，其加入量为所得颜料重量的1%-5%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是在重氮液的制备中加入第二重氮组分2-萘胺-1,5-二磺酸和非离子表面活性剂，在偶合液制备中加入第二偶合组分2-羟基-3-萘甲酸，在色淀化反应中加入聚氧化亚烷基胺系颜料改性剂和第二色淀化剂氯化铝，本发明方法制备的C.I.颜料红49:1，具有更低的粘度和更高的着色力及光泽度。
具体实施方式
实施例1：
（1）重氮液的制备
在重氮反应釜中加入水1000升，加入30%氢氧化钠溶液78.73公斤，加入100%的2-萘胺-1-磺酸128.38公斤，加入100%的2-萘胺-1,5-二磺酸0.294公斤，加入脂肪醇聚氧乙烯（15）醚5公斤，搅拌溶解，混合液的pH值为9，然后加冰降温至0℃后，滴加30%的盐酸165.41公斤，然后在10分钟内滴加30%的亚硝酸钠溶液133.28公斤，继续搅拌60分钟，直至用淀粉—碘化钾试纸检测时为微蓝色，温度为0-10℃，调节体积为3000升，得到重氮液。
其中氢氧化钠与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为1.026:1；2-萘胺-1,5-二磺酸与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.00174:1；盐酸与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为2.365:1；亚硝酸钠与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为1.007:1；脂肪醇聚氧乙烯（15）醚加入量为所得颜料重量的1.25%。
（2）偶合液的制备
向一个溶解釜中加入2000升水，加入30%的氢氧化钠溶液111.07公斤，升温至70℃，加入100%的2-萘酚75.54公斤，加入100%的2-羟基-3-萘甲酸9.9公斤，搅拌溶解，调整温度为15℃，体积为3000升，得到偶合液。
其中2-萘酚与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.913:1；2-羟基-3-萘甲酸与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.0922:1；氢氧化钠与2-萘酚摩尔比为1.587:1。
（3）偶合反应
将重氮液加入到偶合液中，时间为30分钟，后期以10%的氢氧化钠溶液98.01公斤调控pH值为9，得到偶合反应液；与此同时，在一个反应釜中加入500升水，加入30%的氢氧化钠溶液45.74公斤，升温至100℃，加入松香70公斤，搅拌30分钟至溶解，得到松香溶液，松香溶液反应30分钟后加入到偶合反应液中，得到颜料悬浮液。
其中松香与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.402:1。
（4）色淀化反应
在20分钟内向颜料悬浮液中滴加20%氯化钡溶液630.5公斤进行色淀反应，搅拌15分钟，在30分钟内缓慢升温至90℃，保温20分钟，然后加入颜料改性剂聚氧化亚烷基胺7公斤，保温20分钟，再降温至75℃，然后滴加第二色淀化剂30%氯化铝溶液163.35公斤，最后使用10%氢氧化钠溶液294.03公斤调节pH值达到7。
其中氯化钡与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为1.054:1；氯化铝与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.638:1。加入的颜料改性剂聚氧化亚烷基胺的结构为CH3-[OCH2-CH2]10-[OCH2-CH(CH3)]20-NH2。其加入量为所得颜料重量的1.75%。
（5）后处理
将步骤（4）得到的产物过滤，得到滤饼，用纯净水充分洗涤滤饼，滤饼再通过烘干、粉碎，即可得到C.I.颜料红49：1成品。
实施例2：
（1）重氮液的制备
在重氮反应釜中加入水1000升，加入30%氢氧化钠溶液78.73公斤，加入100%的2-萘胺-1-磺酸128.38公斤，加入100%的2-萘胺-1,5-二磺酸0.294公斤，加入脂肪胺聚氧乙烯（15）醚10公斤，搅拌溶解，混合液的pH值为9，然后加冰降温至0℃后，滴加30%的盐酸165.41公斤，然后在10分钟内滴加30%的亚硝酸钠溶液133.28公斤，继续搅拌60分钟，直至用淀粉—碘化钾试纸检测时为微蓝色，温度为0-10℃，调节体积为3000升，得到重氮液。
其中氢氧化钠与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为1.026:1；2-萘胺-1,5-二磺酸与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.00174:1；盐酸与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为2.365:1；亚硝酸钠与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为1.007:1；
脂肪胺聚氧乙烯（15）醚加入量为所得颜料重量的2.5%。
（2）偶合液的制备
向一个溶解釜中加入2000升水，加入30%的氢氧化钠溶液111.07公斤，升温至70℃，加入100%的2-萘酚75.54公斤，加入100%的2-羟基-3-萘甲酸9.9公斤，搅拌溶解，调整温度为15℃，体积为3000升，得到偶合液。
其中2-萘酚与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.913:1；2-羟基-3-萘甲酸与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.0922:1；氢氧化钠与2-萘酚摩尔比为1.587:1。
（3）偶合反应
将重氮液加入到偶合液中，时间为40分钟，后期以10%的氢氧化钠溶液98.01公斤调控pH值为9，得到偶合反应液；与此同时，在一个反应釜中加入500升水，加入30%的氢氧化钠溶液45.74公斤，升温至100℃，加入松香70公斤，搅拌30分钟至溶解，得到松香溶液，松香溶液反应30分钟后加入到偶合反应液中，得到颜料悬浮液。
其中松香与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.402:1。
（4）色淀化反应
在20分钟内向颜料悬浮液中滴加20%氯化钡溶液630.5公斤进行色淀反应，搅拌15分钟，在30分钟内缓慢升温至90℃，保温20分钟，然后加入颜料改性剂聚氧化亚烷基胺8.4公斤，保温20分钟，再降温至75℃，然后滴加第二色淀化剂30%氯化铝溶液128.02公斤，最后使用10%氢氧化钠溶液230.43公斤调节pH值达到7。
其中氯化钡与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为1.054:1；氯化铝与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.500:1。加入的颜料改性剂聚氧化亚烷基胺的结构为CH3-[OCH2-CH2]15-[OCH2-CH(CH3)]20-NH2。其加入量为所得颜料重量的2.1%。
（5）后处理
将步骤（4）得到的产物过滤，得到滤饼，用纯净水充分洗涤滤饼，滤饼再通过烘干、粉碎，即可得到400公斤C.I.颜料红49：1成品。
实施例3：
（1）重氮液的制备
在重氮反应釜中加入水1000升，加入30%氢氧化钠溶液78.73公斤，加入100%的2-萘胺-1-磺酸128.38公斤，加入100%的2-萘胺-1,5-二磺酸0.294公斤，加入脂肪酸聚氧乙烯（9）醚15公斤，搅拌溶解，混合液的pH值为9，然后加冰降温至0℃后，滴加30%的盐酸165.41公斤，然后在10分钟内滴加30%的亚硝酸钠溶液133.28公斤，继续搅拌60分钟，直至用淀粉—碘化钾试纸检测时为微蓝色，温度为0-10℃，调节体积为3000升，得到重氮液。
其中氢氧化钠与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为1.026:1；2-萘胺-1,5-二磺酸与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.00174:1；盐酸与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为2.365:1；亚硝酸钠与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为1.007:1；脂肪酸聚氧乙烯（9）醚加入量为所得颜料重量的3.75%。
（2）偶合液的制备
向一个溶解釜中加入2000升水，加入30%的氢氧化钠溶液111.07公斤，升温至70℃，加入100%的2-萘酚75.54公斤，加入100%的2-羟基-3-萘甲酸9.9公斤，搅拌溶解，调整温度为15℃，体积为3000升，得到偶合液。
其中2-萘酚与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.913:1；2-羟基-3-萘甲酸与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.0922:1；氢氧化钠与2-萘酚摩尔比为1.587:1。
（3）偶合反应
将重氮液加入到偶合液中，时间为40分钟，后期以10%的氢氧化钠溶液98.01公斤调控pH值为9，得到偶合反应液；与此同时，在一个反应釜中加入500升水，加入30%的氢氧化钠溶液45.74公斤，升温至100℃，加入松香70公斤，搅拌30分钟至溶解，得到松香溶液，松香溶液反应30分钟后加入到偶合反应液中，得到颜料悬浮液。
其中松香与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.402:1。
（4）色淀化反应
在20分钟内向颜料悬浮液中滴加20%氯化钡溶液630.5公斤进行色淀反应，搅拌15分钟，在30分钟内缓慢升温至90℃，保温20分钟，然后加入颜料改性剂聚氧化亚烷基胺7公斤，保温20分钟，再降温至75℃，然后滴加第二色淀化剂30%氯化铝溶液128.02公斤，最后使用10%氢氧化钠溶液230.43公斤调节pH值达到7。
其中氯化钡与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为1.054:1；氯化铝与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.500:1。加入的颜料改性剂聚氧化亚烷基胺的结构为CH3-[OCH2-CH2]15-[OCH2-CH(CH3)]20-NH2。其加入量为所得颜料重量的1.75%。
（5）后处理
将步骤（4）得到的产物过滤，得到滤饼，用纯净水充分洗涤滤饼，滤饼再通过烘干、粉碎，即可得到C.I.颜料红49：1成品。
实施例1-3应用于油墨中检测：将所得颜料10份、丙烯酸树脂8.5份、异丙醇1.5份、水10份和2-3mm玻璃珠60份，采用振荡器，将上述混合物分散120分钟，即得到水性油墨。用BrookField DV-Ⅲ型粘度计进行油墨粘度测试；将油墨用2号丝棒在铜版纸上刮涂，用光泽度计进行光泽度测试，用测色仪进行着色力的测试。测试所得结果与现有C.I.颜料红49：1产品相比比较如下：
Claims (1)
1.一种C．I．颜料红49：1的制备方法，其特征在于重氮液的制备中加入第二重氮组分2-萘胺-1,5-二磺酸和非离子表面活性剂，在偶合液制备中加入第二偶合组分2-羟基-3-萘甲酸，在色淀化反应中加入聚氧化亚烷基胺系颜料改性剂和第二色淀化剂氯化铝，其制备方法如下：
（1）重氮液的制备
将氢氧化钠、2-萘胺-1-磺酸、第二重氮组分2-萘胺-1,5-二磺酸以及非离子表面活性剂加入水中，搅拌混合使pH值达到8-10，再向混合液中加冰降温，滴加一定量的盐酸，然后向其中滴加亚硝酸钠溶液，继续搅拌，直至用淀粉—碘化钾试纸检测时为微蓝色，得到重氮液；
（2）偶合液的制备
将氢氧化钠加入水中，然后升温搅拌使其完全溶解，在向其中加入2-萘酚和第二偶合组分2-羟基-3-萘甲酸，搅拌溶解，得到偶合液；
（3）偶合反应
将步骤（1）制得的重氮液加入到上述的偶合液中进行偶合反应，时间为10-60分钟，偶合完毕，用氢氧化钠溶液调节pH值至8-10，得到偶合反应液；与此同时将氢氧化钠加入水中，升温溶解，再向其中加入松香，搅拌溶解，反应一段时间后得到松香溶液；将松香溶液加入到偶合反应液中，得到颜料悬浮液；
（4）色淀化反应
向上述颜料悬浮液中加入色淀化剂氯化钡进行色淀化反应，然后加入聚氧化亚烷基胺系颜料改性剂，再加入第二色淀化剂氯化铝，最后使用氢氧化钠溶液调节pH值达到6-8；
（5）后处理
将步骤（4）得到的产物过滤，得到滤饼，用纯净水充分洗涤滤饼，滤饼再通过烘干、粉碎，即可得到C.I.颜料红49：1成品；
其中，所述的2-萘胺-1-磺酸：步骤（1）中使用的氢氧化钠：2-萘胺-1,5-二磺酸：盐酸：亚硝酸钠：2-萘酚：2-羟基-3-萘甲酸：松香：氯化钡：氯化铝之间的摩尔比为1：1.01-1.03：0.001-0.003：2.30-2.50：1.007：0.90-0.99：0.01-0.15：0.38-0.42：1.01-1.08：0.40-0.70；
步骤（2）中所述的氢氧化钠与2-萘酚摩尔比为1.50-1.65:1；
所述的非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯醚，其加入量为所得颜料重量的1%-5%；
步骤（4）中加入的颜料改性剂聚氧化亚烷基胺的结构为CH3-[OCH2-CH2]x-[OCH2-CH(CH3)]Y-NH2，其中x=10-40,y=10-30，其加入量为所得颜料重量的1%-5%。
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| CN102838883A (zh) | 2012-12-26 |
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