CN101602894B - 水处理遮盖型苯并咪唑酮黄p.y.151环保制备方法 - Google Patents

水处理遮盖型苯并咪唑酮黄p.y.151环保制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种P.Y.151制备方法,特别涉及一种水处理遮盖型苯并咪唑酮黄P.Y.151环保制备方法。利用环保的制备方法,分步骤进行制备。该制备方法属于无溶剂环保工艺,既减少三废的排放,又降低成本,该制备方法所生产的成品,具有很好的高遮盖性和良好的分散性,而且还具有很好的流变性能。

Description

水处理遮盖型苯并咪唑酮黄P.Y.151环保制备方法
技术领域
本发明涉及一种P.Y.151制备方法,特别涉及一种水处理遮盖型苯并咪唑酮黄P.Y.151环保制备方法。
背景技术
现有技术中的一般合成工艺中,P.Y.151在水介质中合成,产物粒子硬,色光暗,耐光耐热性能一般,必须通过一定的颜料化处理,使粒子进行重排,品型转变,使颜料粒子松轮,色光鲜艳,颜料化工处理一般采用溶剂处理,即在溶剂中添加一定的表面添加剂使其颜料化。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是,专利克服了现有技术中存在的不足之处,提供一种环保型的P.Y.151制备方法,具有高遮盖性和良好的分散性,使用效果佳。
一种水处理遮盖型苯并咪唑酮黄P.Y.151环保制备方法,按以下步骤进行:
一种水处理遮盖型苯并咪唑酮黄P.Y.151环保制备方法,按以下步骤进行:
(1)制备重氨液:
10份2-氨基苯甲酸、600份水和25.06份浓度为10%盐酸充分溶解,在温度为-5~15℃下加入18.52份浓度为10%~100%的亚硝酸钠溶液充分搅拌20~60分钟后,加入0.05份乙二胺四乙酸二钠和0.3份氨基磺酸;
(2)制作5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮溶液
17.9份5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮加600份水、12份浓度为10%氢氧化钠溶液充分溶解后再加入0.05份乙二胺四乙酸二钠盐;
(3)酸析
从步骤(2)中提取50%的5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮溶液,加入1份的C8醇,在温度为20~45℃下加入3.6份醋酸酸析至pH 5.0~10.0;
(4)偶合
将步骤(1)的重氨液、步骤(2)中的未酸析的50%的5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮溶液和步骤(3)中酸析好的5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮溶液充分偶合,在温度为0~45℃,偶合流速为10~120分钟,pH控制为5~10,充分搅拌10~90分钟,加入8份醋酸,酸化后pH2~5,升温到80~100℃,保温30~300分钟,水漂洗至中性pH7.0左右,得到含固率为15~50%的浆状滤饼;
(5)成品
将步骤(4)中浆状滤饼加水600份、HLB值为4~14之间的聚氧乙烯醇酯混合改性物5份,在反应釜的温度为100~180℃、反应釜压力值0~8kg条件下,处理4~16小时,再进行过滤、烘干、粉碎得颜料17份。
作为优选,按以下步骤进行:
(1)制备重氨液:
10份2-氨基苯甲酸、600份水和25.06份浓度为10%盐酸充分溶解,在温度为-2~10℃下加入18.52份浓度为10%的亚硝酸钠溶液充分搅拌20~60分钟后,加入0.05份乙二胺四乙酸二钠盐和0.3份氨基磺酸;
(2)制作5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮溶液
17.9份5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮加600份水、12份浓度为10%氢氧化钠溶液充分溶解后再加入0.05份乙二胺四乙酸二钠盐;
(3)酸析
从步骤(2)中提取50%的5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮溶液,加入1份的C8醇,在温度为20~45℃下加入3.6份醋酸酸析至pH 5.0~10.0;
(4)偶合
将步骤(1)的重氨液、步骤(2)中的未酸析的50%的5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮溶液和步骤(3)中酸析好的5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮溶液充分偶合,在温度为10~35℃,偶合流速为60~100分钟,pH控制6.5~90,充分搅拌60~90分钟,加入8份醋酸,酸化后pH4~5,升温到80~100℃,保温100~300分钟,水漂洗至中性pH7.0左右,得到含固率为15~50%的浆状滤饼。
(5)成品
将步骤(4)中浆状滤饼加水600份、HLB值为8~12之间的聚氧乙烯醇酯混合改性物5份,在反应釜的温度为100~160℃、反应釜压力值0~6kg条件下,处理6~12小时,再进行过滤、烘干、粉碎得颜料17份。
本发明提供一种水处理遮盖型苯并咪唑酮黄P.Y.151环保制备方法,该制备方法既减少三废的排放,又降低成本,该制备方法所生产的成品,具有很好的高遮盖性和良好的分散性,而且还具有很好的流变性能。
附图说明
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例并结合附图对本发明进行详细说明,但这些实施例不得理解为任何意义上对本发明的限制。
实施例1:
(1)制备重氨液:
10份2-氨基苯甲酸,600份水和25.06份10%盐酸充分溶解,0℃下加18.52份浓度为10%亚硝酸钠溶液,充分搅拌60分钟加入0.05份乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)及0.3份氨基磺酸(NH2SO3H);
(2)制作5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮溶液
17.9乙酰乙酰胺胺基苯并咪唑酮加水600份,12份浓度为50%氢氧化钠溶液充分溶解再加入0.05份乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na);
(3)酸析
从步骤(2)中提取1/2的5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮溶液,加入C8醇1份,在35℃下加入3.6份醋酸(HAC)酸析至pH10.0;
(4)偶合
将步骤(1)的重氨液、步骤(2)中的未酸析的50%5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮溶液和步骤(3)中酸析好的5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮溶液充分偶合,温度35℃,偶合流速为90分钟,pH控制6.0,充分搅拌45分钟,加醋酸8份酸化pH4.5,升温90℃,保温200分钟,水漂洗至中性,得含固率27%日浆状滤饼。
(5)成品
将步骤(4)中滤饼加水600份,及HLB值为10的聚氧乙烯醇酯混合改性物5份,在密封及反应釜中温度为139℃,压力值4.8kg条件下,处理10小时,过滤、烘干、粉碎得颜料粉17份。
经电脑测试仪检测ΔE=26,墨色偏暗,较绿相。强度126%,流变性(粘度)高15%。
实施例2:
(1)制备重氮液
10份2-氨基苯甲酸,600份水和25.06份30%盐酸充分溶解,0℃下加18.52份浓度为10%亚硝酸钠溶液充分搅拌60分钟加入0.05份乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)及0.3份氨基磺酸(NH2SO3H);
(2)制作5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮溶液
17.9份-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮加水600份,12份浓度为10%氢氧化钠溶液充分溶解再加入0.05份乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na);
(3)酸析
从步骤(2)中提取1/2的5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮溶液,加入C8醇5份,在35℃下加入3.6份醋酸(HAC)酸析至pH10.0;
(4)偶合
将步骤(1)的重氨液、步骤(2)中的未酸析的1/2的5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮溶液和步骤(3)中酸析好的5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮溶液充分偶合,温度35℃,偶合流速为90分钟,pH控制6.0,搅拌45分钟,加醋酸(HAC)8份,酸化pH4.5份,升温90℃,保温200分钟,水漂洗至pH为中性。得滤饼(含固率27%);
(5)成品
将步骤(4)中滤饼加水600份,及HLB值为10的聚氧乙烯醇酯混合改性物5份,在密封反应釜中温度为100℃,压力0kg条件下,处理10小时。过滤、烘干、粉碎得颜料17份;
经测试仪检测ΔE=0.02,墨色近视,强度102%,流变性(粘度)一致。具有很高的遮盖力,纯的色相和饱和度。
实施例3:
(1)制备重氨液:
10份2-氨基苯甲酸,600份水和25.06份10%盐酸充分溶解,0℃下加18.52份浓度为10%亚硝酸钠溶液充分搅拌60分钟加入0.05份乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)及0.3份氨基磺酸(NH2SO3H);
(2)制作5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮溶液
17.9份5-乙酰酰胺基苯并咪唑酮加水600份,12份浓度为10%的氢氧化钠溶液充分溶解再加入0.05份乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na);
(3)酸析
从步骤(2)中提取50%的5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮溶液,加入C8醇5份,在35℃下加入3.6份醋酸(HAC)酸析至pH10.0;
(4)偶合
将步骤(1)的重氨液、步骤(2)中的未酸析的1/2的5-酰乙酰胺基苯并咪唑酮溶液和步骤(3)中酸析好的5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮溶液充分偶合,温度35℃,偶合流速为90分钟,pH控制6.0,搅拌45,加醋酸(HAC)8份酸化pH4.5,升温90℃,保温200分钟,水漂洗至中性,得含固率27%的浆状滤饼;
(5)成品
将步骤(4)中滤饼加水600份,HLB值为10的聚氧乙烯醇酯混合改性物5份,在密封反应釜中温度为155℃,反应釜压力为6kg条件下,处理10小时,过滤、烘干、粉碎得颜料17份。
经测试仪检测ΔE=-3.9,墨色稍暗,稍红相。强度88%流变性(粘度)低5%。

Claims (2)

1.一种水处理遮盖型苯并咪唑酮黄P.Y.151环保制备方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)制备重氨液:
10份2-氨基苯甲酸、600份水和25.06份浓度为10%盐酸充分溶解,在温度为-5~15℃下加入18.52份浓度为10%~100%的亚硝酸钠溶液充分搅拌20~60分钟后,加入0.05份乙二胺四乙酸二钠和0.3份氨基磺酸;
(2)制作5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮溶液
17.9份5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮加600份水、12份浓度为10%氢氧化钠溶液充分溶解后再加入0.05份乙二胺四乙酸二钠盐;
(3)酸析
从步骤(2)中提取50%的5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮溶液,加入1份的C8醇,在温度为20~45℃下加入3.6份醋酸酸析至pH 5.0~10.0;
 (4) 偶合
将步骤(1)的重氨液、步骤(2)中的未酸析的50%的5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮溶液和步骤(3)中酸析好的5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮溶液充分偶合,在温度为0~45℃,偶合流速为10~120分钟,pH控制为5~10,充分搅拌10~90分钟,加入8份醋酸,酸化后pH2~5,升温到80~100℃,保温30~300分钟,水漂洗至中性pH7.0,得到含固率为15~50%的浆状滤饼;
(5)成品
将步骤(4)中浆状滤饼加水600份、HLB值为4~14之间的聚氧乙烯醇酯混合改性物5份,在反应釜的温度为100~180℃、反应釜压力值0~8kg条件下,处理4~16小时,再进行过滤、烘干、粉碎得颜料17份。
2.根据权利要求1所述的水处理遮盖型苯并咪唑酮黄P.Y.151环保制备方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)制备重氨液:
10份2-氨基苯甲酸、600份水和25.06份浓度为10%盐酸充分溶解,在温度为-2~10℃下加入18.52份浓度为10%的亚硝酸钠溶液充分搅拌20~60分钟后,加入0.05份乙二胺四乙酸二钠盐和0.3份氨基磺酸;
(2)制作5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮溶液
17.9份5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮加600份水、12份浓度为10%氢氧化钠溶液充分溶解后再加入0.05份乙二胺四乙酸二钠盐;
(3)酸析
从步骤(2)中提取50%的5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮溶液,加入1份的C8醇,在温度为20~45℃下加入3.6份醋酸酸析至pH 5.0~10.0;
(4) 偶合
将步骤(1)的重氨液、步骤(2)中的未酸析的50%的5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮溶液和步骤(3)中酸析好的5-乙酰乙酰胺荃苯并咪唑酮溶液充分偶合,在温度为10~35℃,偶合流速为60~100分钟,pH控制6.5~9.0,充分搅拌60~90分钟,加入8份醋酸,酸化后pH4~5,升温到80~100℃,保温100~300分钟,水漂洗至中性pH7.0,得到含固率为15~50%的浆状滤饼;
(5)成品
将步骤(4)中浆状滤饼加水600份、HLB值为8~12之间的聚氧乙烯醇酯混合改性物5份,在反应釜的温度为100~160℃、反应釜压力值0~6kg条件下,处理6~12小时,再进行过滤、烘干、粉碎得颜料17份。
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