CN104556243A - 一种钢厂氧化铁红后处理制备颜料用氧化铁红的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料领域，公开了的一种钢厂氧化铁红后处理制备颜料用氧化铁红的工艺，是以钢厂氧化铁红为主原料，以水洗、研磨、表面改性、制粉为主要工段的工艺，所得产品D50粒径在200～700nm，氧化铁红Fe2O3含量大于97％，水溶盐含量在0.3％以下，指标超过国标GB/T1863-89。本发明与沉淀法氧化铁红工艺比，具有成本低，环境影响低，得料率高，分散性好，粒径分布更窄的优势；与现有鲁斯纳法氧化铁红比，在成本上有一定提高，但却使该工艺铁红直接进入了颜料领域，相较颜料铁红的售价而言，该工艺具有较高的经济价值。

Description

一种钢厂氧化铁红后处理制备颜料用氧化铁红的工艺
技术领域
本发明涉及一种钢厂氧化铁红后处理工艺，具体说，是涉及一种钢厂氧化铁红后处理制备颜料用氧化铁红的工艺，属于颜料粉体技术领域。
背景技术
现今氧化铁红的生产工艺主要有两种，一种为沉淀法铁红工艺，一种为鲁斯纳法铁红工艺。在上世纪初出现合成沉淀法铁红之后，合成沉淀法铁红便一直占据铁红工业的重要位置，其应用覆盖颜料(包括化妆品、食品着色、涂料、塑料和建材等)、磁性材料和研磨介质等。自上世纪中后期，钢厂处理酸洗废液使用鲁斯纳法以后，鲁斯纳法铁红渐渐进入磁性材料领域，尤其引入脱硅工艺以后，鲁斯纳法铁红逐渐成为软磁铁氧体工业的主要原材料。
之后逐渐形成鲁斯纳法铁红主要应用于软磁领域，沉淀法铁红主要应用于颜料的大路朝天各管一边的局面。鲁斯纳法铁红因为不能着色，因此无法用作颜料。国内外，不断有学者或者企业研究人员对鲁斯纳法铁红用于颜料领域进行研究与探索，比如利用钢厂铁红制备铁黑或者作为配色领域的小配方，鉴于其颜色性能方面的巨大差距，未有大规模直接做颜料使用。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种钢厂氧化铁红后处理制备颜料用用氧化铁红的工艺，针对现有技术所存在的缺陷和市场需求，提供低成本、低能耗、综合利用且产品品质相当或部分性能优于沉淀法铁红的工艺。
为提高鲁斯纳法氧化铁红的着色力，本发明所采取的方法主要方法是降低粒径以及对鲁斯纳法氧化铁红表面进行改性。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
(1)钢厂氧化铁红与水按1：0.9～2.5的重量比混合，并加入添加剂，用高速分散机进行预分散；所述的钢厂氧化铁红为鲁斯纳法氧化铁红；
所述的添加剂组成包括：a)二氧化硅，b)碱金属或碱土金属或稀土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐；组分a)与组分b)的质量比为1：5～5：1；
(2)再研磨30min～6h；
(3)研磨后的浆料与铁刨花或铁屑、硫酸亚铁混合，并加入浓硫酸，在pH＝3～6.5(优选为3～5)、70～90℃条件下通气反应1～5小时；铁刨花或铁屑、亚硫酸铁的添加量分别为钢厂氧化铁红重量吨0.1％～1.2％和0.1％～1.5％；
(4)取反应物固体并用水漂洗至中性；
(5)取固体干燥。
优选的，步骤(1)中，添加剂的组分b)为钾、钠、钙、镁、锶、钡、钇、镧、钆、铝、铜、钛的氧化物、氢氧化物或碳酸盐中的一种或多种。
优选的，步骤(2)中研磨温度控制在60～80℃。
优选的，步骤(3)中浓硫酸的浓度为92wt％～99wt％，铁刨花或铁屑为纯铁或低碳钢。铁刨花或铁屑、亚硫酸铁的添加量分别为钢厂氧化铁红重量的0.1％～1％和0.1％～1％。
优选的，步骤(4)中的水的电导率小于5μs/m，且加入量为钢厂氧化铁红重量的5～10倍。
步骤(5)中压榨取固体，固体含水率小于25％，在100～180℃下烘干。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)较原有钢厂铁红现有技术比较，明显降低了粒径，并使粒径分布更集中，同时使微观颗粒形貌更圆润，从而极大提升了颜色性能；
2)与沉淀法工艺比较，使低成本下获得高纯度颜料铁红成为可能。
通过本方法所获得氧化铁红颜料D50粒径在200-700nm，氧化铁红Fe2O3含量大于97％，水溶盐含量在0.3％以下，着色力好，指标超过国标GB/T1863-89。本发明与沉淀法氧化铁红工艺比，具有成本低，环境影响低，得料率高，分散性好，粒径分布更窄的优势；与现有鲁斯纳法氧化铁红比，虽然在成本上有一定提高，但却使该工艺铁红直接进入了颜料领域，相较颜料铁红的售价而言，该工艺具有较高的经济价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细、完整的说明。原料所使用的铁红为钢厂鲁斯纳法的氧化铁红。
实施例1
本实施例的钢厂氧化铁红后处理制备颜料用用氧化铁红的工艺包括如下步骤：
1)开低速搅拌(400rpm)，向高速分散机中一边加入0.5吨过滤河水，一边投入0.5吨铁红，并加入添加剂50g，投料完毕，开启高速分散机搅拌4小时；添加剂组成为：20g二氧化硅、10g碳酸钾、20g碳酸钙；
2)打入卧式砂磨机，控制研磨温度为65℃，研磨2小时；
3)反应釜中加入4.5kg低碳钢铁刨花，加入硫酸亚铁2.5kg，加入研磨后浆料，加入96wt％浓硫酸，在ph＝3.5、75℃条件下通气反应2小时；
4)压滤压榨后取滤饼放入搅拌桶，加4m3纯水(电导率小于5μs/m)搅拌2小时；
5)再次压滤压榨至含水率小于25％，取滤饼120～140℃下烘干打粉。
实施例2
本实施例的钢厂氧化铁红后处理制备颜料用用氧化铁红的工艺包括如下步骤：
1)开低速搅拌(400rpm)，向高速分散机中一边加入1吨过滤河水，一边投入0.5吨铁红，并加入添加剂100g，投料完毕，开启高速分散机搅拌3小时；添加剂组成为：30g二氧化硅、15g氧化镁、30g碳酸钙和25g碳酸钠；
2)打入卧式砂磨机，控制研磨温度为75℃，研磨3.5小时；
3)反应釜中加入4.5kg低碳钢铁刨花，加入硫酸亚铁4.5kg，加入研磨后浆料，并加入95wt％浓硫酸，85℃、ph值＝4的条件下通气反应3小时；
4)压滤压榨后取滤饼放入搅拌桶，加5m3纯水(电导率小于5μs/m)搅拌2小时；
5)再次压滤压榨至含水率小于25％，取滤饼150～180℃下烘干打粉。
实施例3
本实施例的钢厂氧化铁红后处理制备颜料用用氧化铁红的工艺包括如下步骤：
1)开低速搅拌(400rpm)，向高速分散机中一边加入0.75吨过滤河水，一边投入0.5吨铁红，并加入添加剂110g，投料完毕，开启高速分散机1000rpm搅拌3小时；添加剂组成为：60g二氧化硅、10g氧化钙、15g碳酸钠和25g碳酸镁；
2)将混合搅拌后的物料打入卧式砂磨机，控制研磨温度为80℃，研磨1小时；
3)反应釜中加入4.5kg低碳钢铁刨花，加入硫酸亚铁5kg，加入研磨后的浆料，并加入98wt％浓硫酸，85℃、ph＝5的条件下通气反应2.5小时；
4)压滤压榨后取滤饼放入搅拌桶，加5m3纯水(电导率小于5μs/m)搅拌2小时；
5)再次压滤压榨至含水率小于25％，取滤饼100～150℃下烘干打粉。
上述实施例1～3的工艺处理后所获得的氧化铁红D50粒径在200～700nm氧化铁红Fe2O3含量大于97％，水溶盐含量在0.3％以下，着色力好，并且超过颜料用氧化铁红的国家标准GB/T1863-89的要求。

Claims (9)

1.钢厂氧化铁红制备颜料用氧化铁红的工艺，其特征在于，步骤包括：
(1)钢厂氧化铁红与水按1：0.9～2.5的重量比混合，并加入添加剂，用高速分散机进行预分散；所述的钢厂氧化铁红为鲁斯纳法氧化铁红；所述的添加剂的添加量为钢厂氧化铁红重量的0.004％～0.02％；
添加剂的组成包括：a)二氧化硅，b)碱金属或碱土金属或稀土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐；组分a)与组分b)的质量比为1：5～5：1；
(2)再研磨30min～6h；
(3)研磨后的浆料与铁刨花或铁屑、硫酸亚铁混合，并加入浓硫酸，在pH值3～6.5、70～90℃下通气反应1～5小时；铁刨花或铁屑、亚硫酸铁的添加量分别为钢厂氧化铁红重量的0.05％～1.2％和0.05％～1.2％；
(4)取反应物固体并用水漂洗至中性；
(5)取固体干燥。
2.权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(2)中研磨温度控制在60～80℃。
3.权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(3)中浓硫酸的浓度为92wt％～99wt％。
4.权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(4)中的水的电导率小于5μs/m，且加入量为钢厂氧化铁红重量的5～10倍。
5.权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(5)中压榨取固体，固体含水率小于25％，在100～180℃下烘干。
6.权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(3)中的铁刨花或铁屑为纯铁或低碳钢。
7.权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(3)中反应的pH值为3～5。
8.权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(3)中，铁刨花或铁屑、亚硫酸铁的添加量分别为钢厂氧化铁红重量的0.1％～1％和0.1％～1％。
9.权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中，添加剂的组分b)为为钾、钠、钙、镁、锶、钡、钇、镧、钆、铝、铜、钛的氧化物、氢氧化物或碳酸盐中的一种或多种。
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