CN103773077B - 一种溶剂处理遮盖型p.y.83hr-70rw的制备方法 - Google Patents
一种溶剂处理遮盖型p.y.83hr-70rw的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种苯并咪唑酮黄HGRW的制备方法，尤其涉及一种溶剂处理遮盖型P.Y.83HR-70RW的制备方法，是一种颜料。按以下步骤进行：制备重氨液→制作4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液→酸析→后处理。一种溶剂处理遮盖型P.Y.83HR-70RW的制备方法，该制备方法所生产的成品，与同款式的产品具有更好的高遮盖性和良好的分散性，高光泽，高着色力，而且还具有很好的流变性能和储存稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯并咪唑酮黄HGRW的制备方法，尤其涉及一种溶剂处理遮盖型P.Y.83HR-70RW的制备方法，是一种颜料。
背景技术
现有技术中的一般合成工艺中，P.Y.83HR-70RW在水介质中合成，产物粒子在一般塑胶和水墨中应用虽然分散性好，色光艳，但应用到油漆涂料当中会表现出耐光耐热性能差，颜色暗，遮盖力不够必须通过一定的颜料化处理，使粒子进行重排，发生颜料晶型的转变，提高遮盖力，耐光性和耐热性。
发明内容
本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种具有高遮盖性和良好的分散性，使用效果佳的一种溶剂处理遮盖型P.Y.83HR-70RW的制备方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种溶剂处理遮盖型P.Y.83HR-70的制备方法，按以下步骤进行：
（1）、制备重氮液：
将46.8份的盐酸、150份的净化水和33.8份的浓度74%的3,3,-二氯联苯胺进行混合，在温度为-2～2℃下加入14.4份的浓度为30%～100%的亚硝酸钠溶液进行充分搅拌，充分搅拌结束后加入0.1份的乙二胺四乙酸二钠和0.2份的氨基磺酸，得到重氮液；
（2）、制作4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液：
将53.9份4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺、0.9份的乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮、150份的水、0.05份的乙二胺四乙酸二钠盐、28份浓度为30%的氢氧化钠溶液加入溶解桶内，进行搅拌，溶解透明后调整温度到20～28℃，得到4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液；
(3)、酸析：
在偶合桶内加入200份的水、27份浓度为30%的氢氧化钠、24份的冰醋酸，使偶合桶中的温度降温到10℃，加入2.8份的两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺，加入步骤(2)中的4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液进行酸析，pH值为6～6.5，再加入2.5份的两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺，进行充分搅拌；
(4) 、偶合：
将步骤(1)的重氮液放入至步骤(3)中酸析后所得物质中，进行充分偶合，偶合时的温度为15～25℃，加入浓度为10%的氢氧化钠溶液，使pH值调整到5.0后再继续偶合，最终pH值控制在3.5～4.0，再充分搅拌10～30分钟，加入0.8份的抗氧化剂，抗氧化剂为亚硫酸钠，升温到80～85℃，保温时间为10～20分钟，水漂洗至中性，pH值为7.0，在80～85℃的温度下干燥得小块状颜料；
(5)、后处理：
将步骤(4)中的小块状颜料加入至反应釜中，再加入600份的二甲苯、10份中等极性的超分散剂至反应釜中，反应釜的温度为136～140℃，回流处理的时间为2～4小时，然后将反应釜降温到100℃，降温的速率为1.5℃/min,再加入400份的水，升温至95～98℃将反应釜中的二甲苯全部蒸出，用水全部置换二甲苯，并用储备罐收集二甲苯，然后再进行过滤、烘干、粉碎，得颜料P.Y83HR-70RW成品。
作为优选，步骤（1）中，进行混合时，打浆的时间为120分钟，速度为150r/min；充分搅拌的时间为60～90分钟。
作为优选，步骤（2）中，升温的速率为1.5℃/min，搅拌的时间为15分钟。
作为优选，步骤（3）中，酸析的时间为60～90分钟，酸析时的温度为15～20℃，进行充分搅拌，搅拌时间为15分钟，搅拌速度为30r/min。
作为优选，步骤（4）中，偶合时的温度为15～25℃，偶合时间为150～200分钟。
作为优选，步骤（5）中，反应釜降温的速率为1.5℃/min,过滤的时间3小时，使电导率≤400us/cm，烘干的温度为80～85℃，水分控制在1%以内，粉碎细度为100目；超分散剂为中等极性。
4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺是指色酚AS-IRG。乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮是指AABI。
本发明采用了在4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺中加入两性的表面活性剂OA-12。该两性表面活性剂是一种两性表面活性剂，在酸性介质中呈阳离子性，在碱性介质中呈非离子性，具有良好的增稠、抗静电、柔软性能，并且在P.Y83HR-70RW粗品的合成过程中分两步加入，可以使4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的酸析过程中，OA-12和4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺进行充分的润湿和包覆形成细小颗粒，防止形成粗大颗粒，用此两性离子表面活性剂充分处理，抑制4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺微粒的增长，在偶合前再加入一定量的OA-12，使形成的细小微粒提高了4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的浓度，加快化学反应速度，4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的浓度高，反应过程就充分，重氮盐分解少，则反应转化率高，而后期加入OA-12能以最大程度-近似溶解的壮态地分散在介质中，不但使4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的颗粒细，这种在酸性条件下表现出来的阳离子表面活性剂随偶合反应的进程而加入，贯彻偶合反应的开始、过程和结束，使偶合反应合成颜料的最初级的细小微粒，能立即被表面活性剂改性。因为颜料微粒粒径的大小在偶合反应的不同阶段是截然不同的。在偶合反应初期形成的颜料微粒粒径较小，而随着偶合反应的持续，颜料微粒增长成粒径较大的微粒，而粒径较大的微粒则难以充分改性。因为微粒的粒径越小，其表面自由能越高，表面张力越大，越容易被其它物质所吸附，也就是越容易被表面活性剂改性，为后期生产出高品质颜料奠定坚实的基础。
最关键的本发明是在后处理工程中加入了一种中性强度的超分散剂，此超分对P.Y83HR-70RW颜料有较好的润湿分散能力，降低研磨体系的黏度，提高颜料含量，同时有极强的防止絮凝返粗的能力，并且可以提高颜料的光泽和着色力，使其生产的P.Y83HR-70RW在同款式产品中强度更高，光泽更优，遮盖更好，粘度更低，储存稳定性更优异。
因此，本发明的一种溶剂处理遮盖型P.Y.83HR-70RW的制备方法，该制备方法所生产的成品，与同款式的产品具有更好的高遮盖性和良好的分散性，高光泽，高着色力，而且还具有很好的流变性能和储存稳定性。
具体实施方式
下面通过实施例，，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：一种溶剂处理遮盖型P.Y.83HR-70的制备方法，按以下步骤进行：
（1）、制备重氮液：
将46.8份的盐酸、150份的净化水和33.8份的浓度74%的3,3,-二氯联苯胺进行混合，在温度为-2℃下加入14.4份的浓度为30%的亚硝酸钠溶液进行充分搅拌，充分搅拌结束后加入0.1份的乙二胺四乙酸二钠和0.2份的氨基磺酸，得到重氮液；
（2）、制作4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液：
将53.9份4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺、0.9份的乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮、150份的水、0.05份的乙二胺四乙酸二钠盐、28份浓度为30%的氢氧化钠溶液加入溶解桶内，进行搅拌，溶解透明后调整温度到20℃，得到4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液；
(3)、酸析：
在偶合桶内加入200份的水、27份浓度为30%的氢氧化钠、24份的冰醋酸，使偶合桶中的温度降温到10℃，加入2.8份的两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺，加入步骤(2)中的4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液进行酸析，pH值为6，再加入2.5份的两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺，进行充分搅拌；
(4) 、偶合：
将步骤(1)的重氮液放入至步骤(3)中酸析后所得物质中，进行充分偶合，偶合时的温度为15℃，加入浓度为10%的氢氧化钠溶液，使pH值调整到5.0后再继续偶合，最终pH值控制在3.5，再充分搅拌10分钟，加入0.8份的抗氧化剂，抗氧化剂为亚硫酸钠，升温到80～85℃，保温时间为10分钟，水漂洗至中性，pH值为7.0，在80℃的温度下干燥得小块状颜料；
(5)、后处理：
将步骤(4)中的小块状颜料加入至反应釜中，再加入600份的二甲苯、10份中等极性的超分散剂至反应釜中，反应釜的温度为136℃，回流处理的时间为2小时，然后将反应釜降温到100℃，降温的速率为1.5℃/min,再加入400份的水，升温至95℃将反应釜中的二甲苯全部蒸出，用水全部置换二甲苯，并用储备罐收集二甲苯，然后再进行过滤、烘干、粉碎，得颜料P.Y83HR-70RW成品。
步骤（1）中，进行混合时，打浆的时间为120分钟，速度为150r/min；充分搅拌的时间为60分钟。
步骤（2）中，升温的速率为1.5℃/min，搅拌的时间为15分钟。
步骤（3）中，酸析的时间为60分钟，酸析时的温度为15℃，进行充分搅拌，搅拌时间为15分钟，搅拌速度为30r/min。
步骤（4）中，偶合时的温度为15℃，偶合时间为150分钟。
步骤（5）中，反应釜降温的速率为1.5℃/min,过滤的时间3小时，使电导率≤400us/cm，烘干的温度为80℃，水分控制在1%以内，粉碎细度为100目；超分散剂为中等极性。
实施例2：一种溶剂处理遮盖型P.Y.83HR-70的制备方法，按以下步骤进行：
（1）、制备重氮液：
将46.8份的盐酸、150份的净化水和33.8份的浓度74%的3,3,-二氯联苯胺进行混合，在温度为1℃下加入14.4份的浓度为50%的亚硝酸钠溶液进行充分搅拌，充分搅拌结束后加入0.1份的乙二胺四乙酸二钠和0.2份的氨基磺酸，得到重氮液；
（2）、制作4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液：
将53.9份4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺、0.9份的乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮、150份的水、0.05份的乙二胺四乙酸二钠盐、28份浓度为30%的氢氧化钠溶液加入溶解桶内，进行搅拌，溶解透明后调整温度到25℃，得到4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液；
(3)、酸析：
在偶合桶内加入200份的水、27份浓度为30%的氢氧化钠、24份的冰醋酸，使偶合桶中的温度降温到10℃，加入2.8份的两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺，加入步骤(2)中的4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液进行酸析，pH值为6.3，再加入2.5份的两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺，进行充分搅拌；
(4) 、偶合：
将步骤(1)的重氮液放入至步骤(3)中酸析后所得物质中，进行充分偶合，偶合时的温度为20℃，加入浓度为10%的氢氧化钠溶液，使pH值调整到5.0后再继续偶合，最终pH值控制在3.8，再充分搅拌20分钟，加入0.8份的抗氧化剂，抗氧化剂为亚硫酸钠，升温到82℃，保温时间为15分钟，水漂洗至中性，pH值为7.0，在82℃的温度下干燥得小块状颜料；
(5)、后处理：
将步骤(4)中的小块状颜料加入至反应釜中，再加入600份的二甲苯、10份中等极性的超分散剂至反应釜中，反应釜的温度为137℃，回流处理的时间为3小时，然后将反应釜降温到100℃，降温的速率为1.5℃/min,再加入400份的水，升温至97℃将反应釜中的二甲苯全部蒸出，用水全部置换二甲苯，并用储备罐收集二甲苯，然后再进行过滤、烘干、粉碎，得颜料P.Y83HR-70RW成品。
步骤（1）中，进行混合时，打浆的时间为120分钟，速度为150r/min；充分搅拌的时间为80分钟。
步骤（2）中，升温的速率为1.5℃/min，搅拌的时间为15分钟。
步骤（3）中，酸析的时间为80分钟，酸析时的温度为18℃，进行充分搅拌，搅拌时间为15分钟，搅拌速度为30r/min。
步骤（4）中，偶合时的温度为20℃，偶合时间为180分钟。
步骤（5）中，反应釜降温的速率为1.5℃/min,过滤的时间3小时，使电导率≤400us/cm，烘干的温度为82℃，水分控制在1%以内，粉碎细度为100目；超分散剂为中等极性。
实施例3：一种溶剂处理遮盖型P.Y.83HR-70的制备方法，按以下步骤进行：
（1）、制备重氮液：
将46.8份的盐酸、150份的净化水和33.8份的浓度74%的3,3,-二氯联苯胺进行混合，在温度为2℃下加入14.4份的浓度为30%～100%的亚硝酸钠溶液进行充分搅拌，充分搅拌结束后加入0.1份的乙二胺四乙酸二钠和0.2份的氨基磺酸，得到重氮液；
（2）、制作4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液：
将53.9份4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺、0.9份的乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮、150份的水、0.05份的乙二胺四乙酸二钠盐、28份浓度为30%的氢氧化钠溶液加入溶解桶内，进行搅拌，溶解透明后调整温度到28℃，得到4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液；
(3)、酸析：
在偶合桶内加入200份的水、27份浓度为30%的氢氧化钠、24份的冰醋酸，使偶合桶中的温度降温到10℃，加入2.8份的两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺，加入步骤(2)中的4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液进行酸析，pH值为6.5，再加入2.5份的两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺，进行充分搅拌；
(4) 、偶合：
将步骤(1)的重氮液放入至步骤(3)中酸析后所得物质中，进行充分偶合，偶合时的温度为25℃，加入浓度为10%的氢氧化钠溶液，使pH值调整到5.0后再继续偶合，最终pH值控制在4.0，再充分搅拌30分钟，加入0.8份的抗氧化剂，抗氧化剂为亚硫酸钠，升温到80～85℃，保温时间为20分钟，水漂洗至中性，pH值为7.0，在85℃的温度下干燥得小块状颜料；
(5)、后处理：
将步骤(4)中的小块状颜料加入至反应釜中，再加入600份的二甲苯、10份中等极性的超分散剂至反应釜中，反应釜的温度为140℃，回流处理的时间为4小时，然后将反应釜降温到100℃，降温的速率为1.5℃/min,再加入400份的水，升温至98℃将反应釜中的二甲苯全部蒸出，用水全部置换二甲苯，并用储备罐收集二甲苯，然后再进行过滤、烘干、粉碎，得颜料P.Y83HR-70RW成品。
步骤（1）中，进行混合时，打浆的时间为120分钟，速度为150r/min；充分搅拌的时间为90分钟。
步骤（2）中，升温的速率为1.5℃/min，搅拌的时间为15分钟。
步骤（3）中，酸析的时间为90分钟，酸析时的温度为20℃，进行充分搅拌，搅拌时间为15分钟，搅拌速度为30r/min。
步骤（4）中，偶合时的温度为25℃，偶合时间为200分钟。
步骤（5）中，反应釜降温的速率为1.5℃/min,过滤的时间3小时，使电导率≤400us/cm，烘干的温度为85℃，水分控制在1%以内，粉碎细度为100目；超分散剂为中等极性。
Claims (6)
1.一种溶剂处理遮盖型P.Y.83HR-70的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）、制备重氮液：
将46.8份的盐酸、150份的净化水和33.8份的浓度74%的3,3’-二氯联苯胺进行混合，在温度为-2～2℃下加入14.4份的浓度为30%～100%的亚硝酸钠溶液进行充分搅拌，充分搅拌结束后加入0.1份的乙二胺四乙酸二钠和0.2份的氨基磺酸，得到重氮液；
（2）、制作4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液：
将53.9份4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺、0.9份的乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮、150份的水、0.05份的乙二胺四乙酸二钠盐、28份浓度为30%的氢氧化钠溶液加入溶解桶内，进行搅拌，溶解透明后调整温度到20～28℃，得到4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液；
(3)、酸析：
在偶合桶内加入200份的水、27份浓度为30%的氢氧化钠、24份的冰醋酸，使偶合桶中的温度降温到10℃，加入2.8份的两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺，加入步骤(2)中的4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液进行酸析，pH值为6～6.5，再加入2.5份的两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺，进行充分搅拌；
(4) 、偶合：
将步骤(1)的重氮液放入至步骤(3)中酸析后所得物质中，进行充分偶合，偶合时的温度为15～25℃，加入浓度为10%的氢氧化钠溶液，使pH值调整到5.0后再继续偶合，最终pH值控制在3.5～4.0，再充分搅拌10～30分钟，加入0.8份的抗氧化剂，抗氧化剂为亚硫酸钠，升温到80～85℃，保温时间为10～20分钟，水漂洗至中性，pH值为7.0，在80～85℃的温度下干燥得小块状颜料；
(5)、后处理：
将步骤(4)中的小块状颜料加入至反应釜中，再加入600份的二甲苯、10份中等极性的超分散剂至反应釜中，反应釜的温度为136～140℃，回流处理的时间为2～4小时，然后将反应釜降温到100℃，降温的速率为1.5℃/min,再加入400份的水，升温至95～98℃将反应釜中的二甲苯全部蒸出，用水全部置换二甲苯，并用储备罐收集二甲苯，然后再进行过滤、烘干、粉碎，得颜料P.Y83HR-70RW成品。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂处理遮盖型P.Y.83HR-70的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，进行混合时，打浆的时间为120分钟，速度为150r/min；充分搅拌的时间为60～90分钟。
3.根据权利要求1所述的一种溶剂处理遮盖型P.Y.83HR-70的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，升温的速率为1.5℃/min，搅拌的时间为15分钟。
4.根据权利要求1所述的一种溶剂处理遮盖型P.Y.83HR-70的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，酸析的时间为60～90分钟，酸析时的温度为15～20℃，进行充分搅拌，搅拌时间为15分钟，搅拌速度为30r/min。
5.根据权利要求1所述的一种溶剂处理遮盖型P.Y.83HR-70的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，偶合时的温度为15～25℃，偶合时间为150～200分钟。
6.根据权利要求1所述的一种溶剂处理遮盖型P.Y.83HR-70的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，反应釜降温的速率为1.5℃/min,过滤的时间3小时，使电导率≤400us/cm，烘干的温度为80～85℃，水分控制在1%以内，粉碎细度为100目；超分散剂为中等极性。
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