CN102153880B

CN102153880B - 一种p.y.97永固黄颜料的制备方法

Info

Publication number: CN102153880B
Application number: CN 201110051910
Authority: CN
Inventors: 唐乃春; 王国峰; 冯加民
Original assignee: ZHEJIANG SHENGDA CHARTER WIN CHEMICALS CO Ltd
Current assignee: ZHEJIANG SHENGDA CHARTER WIN CHEMICALS CO Ltd
Priority date: 2011-03-04
Filing date: 2011-03-04
Publication date: 2013-06-12
Anticipated expiration: 2031-03-04
Also published as: CN102153880A

Abstract

本发明涉及一种颜料的制备方法，尤其是涉及一种P.Y.97永固黄颜料的制备方法。其主要是解决现有技术所存在的制备方法无法用来直接制备P.Y.97永固黄的颜料，而目前生产出来的P.Y.97永固黄颜料色光较差，得率较低等的技术问题。本发明的方法为：将4-氨基-2，5-二甲氧基-N-苯磺酰苯胺进行重氮化，再将其与4-氯-2，5-二甲氧基-N-乙酰乙酰苯胺进行偶合，然后将物料进行后处理、压滤、干燥、粉碎，最后包装成成品。

Description

一种P.Y.97永固黄颜料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种颜料的制备方法，尤其是涉及一种P.Y.97永固黄颜料的制备方法。

背景技术

随着人民生活需求的提高，许多地方如平版油墨、有色塑料等都需要用到颜料，为达到高分辨的要求需要形状规则、流动性好的颜料。目前生产颜料一般是经过混合、混炼、粉碎、分级、外加添加剂等工艺来制备。中国专利公开了一种颜料黄的制备方法（公开号：CN 101381527A），其制备方法的第一步骤是3，3’-二氯联苯胺的重氮化，该重氮化时加入第二重氮组分：3，3’-二甲基联苯胺，在水中加入30％的盐酸、3，3’-二氯联苯胺及3，3’-二甲基联苯胺，搅拌溶解0.5h，加冰降温至0-5℃下，加入30％的亚硝酸钠，重氮化反应0.5-1h，用氨基磺酸破除过量的亚硝，制得重氮盐备用；第二步骤是偶合液的制备：将氢氧化钠溶解于水中升温到30-40℃，加入4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺，搅拌至清，制得偶合组分溶解液；在另一容器中加入水，冰醋酸、乙二胺四乙酸及表面活性剂乳液，该表面活性剂乳液由复配表面活性剂、溶剂以及水组成，所用的溶剂为：甲苯、二甲苯等非极性溶剂，复配表面活性剂为阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂的复配体系，所用阴离子表面活性剂可以是高级脂肪酸盐、高级醇硫酸酯盐、烷基磺酸盐及磷酸酯盐，所用非离子表面活性剂可以是：脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚及脂肪酸聚氧乙烯醚等，在搅拌下将偶合组分溶解液滴入上述盛醋酸溶液的容器中进行倒酸析，酸析温度20-40℃，析毕加入醋酸钠制得偶合液，偶合液的pH值为5-6.5，采用上述方法酸析得到细小均匀的偶合组份粒子，提高了偶合速度，从而偶合反应进行到底；第三步骤是：重氮液滴加入偶合液中，偶合毕pH值为4-5，重氮液自始至终不过量，偶合温度t=10-40℃；偶毕加入由非离子表面活性剂与非极性超分散剂及水复配好的乳液；反应1h，升温至90℃-100℃，在90℃加入聚乙烯蜡等分散剂；在90℃-100℃保温热处理，抽滤，水洗至pH值为中性，80-90℃干燥，粉碎得成品。但是这种方法无法用来直接制备P.Y.97永固黄的颜料，而目前生产出来的P.Y.97永固黄颜料色光较差，得率较低。

发明内容

本发明是提供一种P.Y.97永固黄颜料的制备方法，其主要是解决现有技术所存在的制备方法无法用来直接制备P.Y.97永固黄的颜料，而目前生产出来的P.Y.97永固黄颜料色光较差，得率较低等的技术问题。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：

本发明的一种P.Y.97永固黄颜料的制备方法，所述的方法为：

a．重氮组分的制备：在重氮桶内加水V=0.3-0.35T，加入25-30重量份的第一液碱升温后再加48-52重量份的4-氨基-2，5-二甲氧基-N-苯磺酰苯胺，待溶解后降温，加入盐酸打浆，调整温度t≤3℃，V=0.8-0.85T，再加盐酸充分搅拌，加入的盐酸总量为65-75重量份，2-5分钟内加10-12重量份的亚纳，充分搅拌直至用KI试纸测试后显示微蓝，过滤后调整温度t≤5℃，V=1.05-1.1T，待偶合；

b．偶合组分的制备：溶解桶内加水V=0.45-0.5T，加入30-32重量份的第二液碱后再加48-52重量份的4-氯-2，5-二甲氧基-N-乙酰乙酰苯胺，搅拌至透明，在偶合桶内加足量的水、冰与16-17重量份的冰醋酸，调整t=10-15℃后，加60-65重量份的醋酸钠，进行倒酸析后调整pH=6.2-6.7，加3-3.5重量份的乳化剂FM，调至V=2.1-2.2T，待偶合；

c．偶合及后处理：将重氮组分和偶合组分进行充分正偶合，调整pH=3.5-4，调整体积V=3.5-3.8T后充分搅拌，升温并保温，出料，烘干后，将其投入到溶剂处理桶中并加入200重量份的DMF溶剂, 升温并保温，过滤掉溶剂后水洗，出成品P.Y.97永固黄颜料。

乳化剂FM为三乙醇胺油酸脂，DMF为二甲基甲酰胺溶剂。

本发明在制备过程中，通过添加乳化剂FM，增强了颜料的分散性。利用溶剂DMF加工处理，使产品保持良好的鲜艳度、透明度，在试制过程中，通过查阅国内外大量的文献资料，进行了大量的试验，最终得出最佳工艺路线，合成出颜色鲜艳、着色力高、耐晒、耐高温的高质量产品。

作为优选，所述的出成品P.Y.97永固黄颜料后，将P.Y.97永固黄颜料送入到压滤机进行滤，水压≥1.5kg/m²，压滤时间为3-5小时。

作为优选，所述的P.Y.97永固黄颜料经压滤后投入到烘箱内进行烘干，烘干温度为80-90℃，时间为20-24小时。

作为优选，所述的P.Y.97永固黄颜料经烘干后投入到拼粉机中进行混拼，混拼后包装成品。

作为优选，所述的步骤a中加第一液碱后升温至70-75℃；加盐酸搅拌的时间为8-12分钟；快加亚纳后搅拌的时间为50-70分钟，并调整温度t≤5℃。

作为优选，所述的步骤b中倒酸析的时间为50-60分钟。

作为优选，所述的步骤c中的正偶合控制重氮组分不过量，并且调整t=15-18℃，偶合时间为120-150分钟。

作为优选，所述的步骤c中的测体积后搅拌的时间为20-40分钟，升温至95-100℃并保温8-12分钟；烘干的温度为70-75℃；在溶剂处理桶中并加入溶剂后升温至55-65℃并保温55-65分钟。

因此，本发明具有颜色鲜艳、着色力高、耐晒、耐高温等特点。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例1：本例的一种P.Y.97永固黄颜料的制备方法，其步骤为：

a．在重氮桶内加水V=0.3T，加入25重量份浓度为30%的第一液碱升温至70℃后再加48重量份的4-氨基-2，5-二甲氧基-N-苯磺酰苯胺，待溶解后降温，加入浓度为31%的盐酸打浆，调整温度t≤3℃，V=0.8T，再加盐酸搅拌8分钟，加入的盐酸总量为65重量份，2分钟内快加10重量份的亚纳，搅拌50分钟调整温度t≤5℃，直至用KI试纸测试后显示微蓝，过滤后调整温度t≤5℃，V=1.05，待偶合；

b．溶解桶内加水V=0.45T，加入30重量份浓度为30%的第二液碱后再加48重量份的4-氯-2，5-二甲氧基-N-乙酰乙酰苯胺，搅拌至透明，在偶合桶内加足量的水、冰与16重量份浓度为97%的冰醋酸，调整t=10℃后，加60重量份浓度为58-60%的醋酸钠，进行50分钟的倒酸析后调整pH=6.2-6.7，加3重量份的乳化剂FM，调至V=2.1T，待偶合；

c．将重氮组分和偶合组分进行正偶合，正偶合控制重氮组分不过量，并且调整t=15℃，偶合时间为120分钟，调整pH=3.5-4，调整体积V=3.5T后搅拌20分钟，升温至95℃并保温8分钟，出料，70℃烘干后，将其投入到溶剂处理桶中并加入200重量份的DMF溶剂, 升温至55℃并保温55分钟，过滤掉溶剂后水洗，出成品P.Y.97永固黄颜料；

d．将P.Y.97永固黄颜料送入到压滤机进行滤，水压≥1.5kg/m²，压滤时间为3小时；

e．将经压滤后的P.Y.97永固黄颜料投入到烘箱内进行烘干，烘干温度为80-90℃，时间为20小时；

f．将经烘干后的P.Y.97永固黄颜料投入到拼粉机中进行混拼，混拼后包装成品。

实施例2：本例的一种P.Y.97永固黄颜料的制备方法，其步骤为：

a．在重氮桶内加水V=0.32T，加入28重量份浓度为30%的第一液碱升温至72℃后再加50重量份的4-氨基-2，5-二甲氧基-N-苯磺酰苯胺，待溶解后降温，加入浓度为31%的盐酸打浆，调整温度t≤3℃，V=0.82T，再加盐酸搅拌10分钟，加入的盐酸总量为70重量份，4分钟内快加11重量份的亚纳，搅拌60分钟调整温度t≤5℃，直至用KI试纸测试后显示微蓝，过滤后调整温度t≤5℃，V=1.08，待偶合；

b．溶解桶内加水V=0.47T，加入31重量份浓度为30%的第二液碱后再加50重量份的4-氯-2，5-二甲氧基-N-乙酰乙酰苯胺，搅拌至透明，在偶合桶内加足量的水、冰与16.5重量份浓度为97%的冰醋酸，调整t=12℃后，加63重量份浓度为58-60%的醋酸钠，进行55分钟的倒酸析后调整pH=6.2-6.7，加3.2重量份的乳化剂FM，调至V=2.15T，待偶合；

c．将重氮组分和偶合组分进行正偶合，正偶合控制重氮组分不过量，并且调整t=16℃，偶合时间为130分钟，调整pH=3.5-4，调整体积V=3.6T后搅拌30分钟，升温至98℃并保温10分钟，出料，73℃烘干后，将其投入到溶剂处理桶中并加入200重量份的DMF溶剂, 升温至60℃并保温60分钟，过滤掉溶剂后水洗，出成品P.Y.97永固黄颜料；

d．将P.Y.97永固黄颜料送入到压滤机进行滤，水压≥1.5kg/m²，压滤时间为4小时；

e．将经压滤后的P.Y.97永固黄颜料投入到烘箱内进行烘干，烘干温度为80-90℃，时间为22小时；

实施例3：本例的一种P.Y.97永固黄颜料的制备方法，其步骤为：

a．在重氮桶内加水V=0.35T，加入30重量份浓度为30%的第一液碱升温至72℃后再加52重量份的4-氨基-2，5-二甲氧基-N-苯磺酰苯胺，待溶解后降温，加入浓度为31%的盐酸打浆，调整温度t≤3℃，V=85T，再加盐酸搅拌12分钟，加入的盐酸总量为75重量份，5分钟内快加12重量份的亚纳，搅拌70分钟调整温度t≤5℃，直至用KI试纸测试后显示微蓝，过滤后调整温度t≤5℃，V=1.1，待偶合；

b．溶解桶内加水V=0.5T，加入32重量份浓度为30%的第二液碱后再加52重量份的4-氯-2，5-二甲氧基-N-乙酰乙酰苯胺，搅拌至透明，在偶合桶内加足量的水、冰与17重量份浓度为97%的冰醋酸，调整t=15℃后，加65重量份浓度为58-60%的醋酸钠，进行60分钟的倒酸析后调整pH=6.2-6.7，加3.5重量份的乳化剂FM，调至V=2.2T，待偶合；

c．将重氮组分和偶合组分进行正偶合，正偶合控制重氮组分不过量，并且调整t=18℃，偶合时间为150分钟，调整pH=3.5-4，调整体积V=3.8T后搅拌40分钟，升温至100℃并保温12分钟，出料，75℃烘干后，将其投入到溶剂处理桶中并加入200重量份的DMF溶剂, 升温至65℃并保温65分钟，过滤掉溶剂后水洗，出成品P.Y.97永固黄颜料；

d．将P.Y.97永固黄颜料送入到压滤机进行滤，水压≥1.5kg/m²，压滤时间为5小时；

e．将经压滤后的P.Y.97永固黄颜料投入到烘箱内进行烘干，烘干温度为80-90℃，时间为24小时；

以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims

1.一种P.Y.97永固黄颜料的制备方法，其特征在于所述的方法为：

a．重氮组分的制备：在重氮桶内加水V=0.3-0.35T，加入25-30重量份的第一液碱升温至70-75℃再加48-52重量份的4-氨基-2，5-二甲氧基-N-苯磺酰苯胺，待溶解后降温，加入盐酸打浆，调整温度t≤3℃，V=0.8-0.85T，再加盐酸搅拌8-12分钟，加入的盐酸总量为65-75重量份，2-5分钟内加10-12重量份的亚纳，搅拌50-70分钟直至用KI试纸测试后显示微蓝，过滤后调整温度t≤5℃，V=1.05-1.1T，待偶合；

b．偶合组分的制备：溶解桶内加水V=0.45-0.5T，加入30-32重量份的第二液碱后再加48-52重量份的4-氯-2，5-二甲氧基-N-乙酰乙酰苯胺，搅拌至透明，在偶合桶内加足量的水、冰与16-17重量份的冰醋酸，调整t=10-15℃后，加60-65重量份的醋酸钠，进行倒酸析50-60分钟后调整pH=6.2-6.7，加3-3.5重量份的乳化剂FM，调至V=2.1-2.2T，待偶合；

c．偶合及后处理：将重氮组分和偶合组分进行充分正偶合，正偶合控制重氮组分不过量，并且调整t=15-18℃，偶合时间为120-150分钟，调整pH=3.5-4，调整体积V=3.5-3.8T后搅拌20-40分钟，升温至95-100℃并保温8-12分钟，出料，70-75℃烘干后，将其投入到溶剂处理桶中并加入200重量份的DMF溶剂, 升温55-65℃并保温55-65分钟，过滤掉溶剂后水洗，出成品P.Y.97永固黄颜料。

2.根据权利要求1所述的一种P.Y.97永固黄颜料的制备方法，其特征在于所述的出成品P.Y.97永固黄颜料后，将P.Y.97永固黄颜料送入到压滤机进行滤，水压≥1.5kg/m²，压滤时间为3-5小时。

3.根据权利要求2所述的一种P.Y.97永固黄颜料的制备方法，其特征在于所述的P.Y.97永固黄颜料经压滤后投入到烘箱内进行烘干，烘干温度为80-90℃，时间为20-24小时。

4.根据权利要求3所述的一种P.Y.97永固黄颜料的制备方法，其特征在于所述的P.Y.97永固黄颜料经烘干后投入到拼粉机中进行混拼，混拼后包装成品。